脉冲电化学沉积制备n-HA/ZrO2复合涂层

用脉冲电化学沉积法在生物医用钛金属表面成功制备了纳米RA/ZrO2复合涂层,涂层中的成分均以离子形式沉积到基材上,得到ZrO2均匀分布的HA/ZrO2复合涂层.脉冲电位为-3.5 V时有利于离子的沉积结晶,有利于复合涂层的沉积.复合涂层的成分、结构、形貌及生物活性等的研究结果表明:复合涂层烧结前成分为HA、OCP及碱式硝酸锫,高温烧结后得到均匀致密HA/ZtO2复合涂层.检测表明HA/ZrO2复合涂层能够诱导磷灰石生成,具有较好的生物活性.     

电化学沉积法制备钛基HA涂层

在钛基材表面获得羟基磷灰石（HA）涂层以改善钛与生物体的相容性，本项工作采用电沉积的方法在阳极氧化处理过的钛基体上制备了羟基磷灰石涂层。用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等手段对涂层进行了表征。试验结果表明：电沉积初期的羟基磷灰石涂层呈多孔层片状：随电压、时间、电解液浓度的增大，涂层变厚，层片呈花瓣状发散排列：对基体阳极氧化处理有助于提高钛基与涂层的结合强度。     

水热电化学沉积HA/TiO_2复合涂层物相及性能

采用水热电化学沉积法制备HA/TiO2复合涂层,研究电解液中TiO2加入量和沉积温度对HA/TiO2复合涂层物相组成及表面形貌的影响,同时对复合涂层的结合强度、生物活性进行了研究。结果表明,HA/TiO2复合涂层由HA和TiO2组成,其中HA晶体含量随电解液中TiO2加入量的增加而减小;HA晶体尺寸随电沉积温度升高呈增大趋势;在120℃,15 g/L TiO2条件下,电沉积HA/TiO2复合涂层的结合强度达到18 MPa。TiO2的加入没有影响涂层的生物活性。     

电沉积制备镁合金HA涂层的组织及其可降解性能

采用碱热处理＋电沉积＋碱热处理相结合的工艺,在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备羟基磷灰石（HA）涂层。利用X射线衍射和SEM对涂层的组织和形貌进行了分析,对合金板材及HA涂层板材在SBF溶液中的可降解性能进行了研究,结果表明：通过前碱热处理＋电沉积＋后碱热处理的方法在电沉积温度50℃,电压10 V条件下,在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备出了平整、致密的HA涂层,其Ca/P的比值（1.72）与人骨的（1.67）相近;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液腐蚀过程中,发现3 d时腐蚀液穿过HA涂层开始浸蚀基体。随着腐蚀时间的延长,部分点蚀的直径扩大,构成局部腐蚀;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液中的初始腐蚀速率低于未涂层的合金板材,其在SBF溶液中的初始pH值的变化低于未涂层的,随降解时间延长,pH变化幅度开始增大,10 d后pH值平均值约为9.2,随后逐步趋于稳定;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液中的初始自腐蚀电位与未涂层的相比正移200 mV以上,亦说明了其在SBF溶液中的初始腐蚀速率低于未涂层的,但是随着涂层的脱落将促使腐蚀速率增大。     

Cu/Ag/石墨复合涂层电滑动摩擦磨损行为研究

运用等离子喷涂技术在C45E4基材上制备了Cu/Ag/石墨复合材料涂层。利用HST-100销-盘式摩擦磨损试验机,研究了不同电流强度对Cu/Ag/石墨复合材料涂层摩擦磨损行为的影响。利用场发射扫描电镜、能谱仪和X射线衍射技术对涂层结构、相组成、磨损形貌和磨屑进行了表征。涂层结构分析表明：Cu/Ag 合金形成了连续的导电通道而沉积的石墨颗粒具有明显的平行于基材的取向。随着电流从0增加到50A,复合材料涂层的磨损率随之增大,而且磨损率与施加的接触压力和滑动速度有紧密的联系。在本实验中,观察到在相同接触压力和滑动速度条件下,摩擦系数与电流强度几乎无关的现象。石墨转移膜和氧化物层是形成稳定滑动的主要因素。没有电流时,磨损机理主要是磨粒磨损,但随着电流的增强,电磨损变为滑动过程中复合材料的主要磨损机理。     

电泳沉积法制备HA/Ti0，复合涂层

羟基磷灰石是一种最有发展前途的生物材料之一.采用电泳沉积方法在钛合金基体上制备了HA/TiO2生物陶瓷涂层.将HA和TiO2粉体分散到正丁醇溶液中,再加入三乙醇胺,通过zeta电位确定了稳定的悬浮液中三乙醇胺和HA/TiO2的含量.研究了沉积电压和电泳时间对HA/TiO2涂层形貌和沉积量的影响.制得均匀致密涂层的适宜电压范围为250～350V.研究结果表明:由于电场强度随沉积时间改变,HA/TiO2沉积量随着沉积时间的增加表现出2段沉积速率不同的线性增长.     

NiTi表面电化学方法制备HA生物涂层的工艺研究

系统研究了 NiTi 形状记忆合金表面电化学方法制备 HA 生物涂层过程中工艺参数对涂层相组成及其结构和形貌的影响,得出了最佳沉积规范,在该规范下沉积的涂层均由 CaHPO4·2H2O 组成,经碱处理后完全转变为 HA。所制备的 HA 涂层均匀致密,一定条件下涂层形貌由传统的针状转变为片层状。初步探讨了 HA 涂层形貌发生转变的机理。     

微弧氧化法制备钛基HA/CS涂层及其生物学特性

采用微弧氧化法在医用钛表面制备羟基磷灰石（HA）/壳聚糖（CS）涂层。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）仪、红外光谱（FTIR）仪分析涂层的形貌和物相,评价HA/CS涂层对成骨细胞的毒性及其在动物体内的生物活性,分析微弧氧化法制备钛基HA/CS涂层的特征及其在骨修复中应用的可能性。结果表明：微弧氧化法可在钛表面生成HA/CS涂层,厚度40±2 mm、粗糙度3.3±0.1 mm、孔隙率(30±2)%,孔隙近圆形、直径几微米到20 mm,结合强度20.5±1.1 MPa;涂层中HA与CS之间没有形成化学键,晶体HA占10%,平均粒径37 nm,非晶体HA占90%;钛基HA/CS涂层材料对成骨细胞增殖具有促进作用,无细胞毒性,在动物体内能够诱导骨小梁形成,具有高的生物活性。微弧氧化法制备的高生物活性钛基HA/CS涂层材料,在骨修复方面具有良好的应用前景     

电沉积制备Mg-Zn-Ca-Zr合金HA涂层的研究

采用碱热处理＋电沉积＋碱热处理相结合的工艺在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备羟基磷灰石（HA）涂层。利用X射线衍射和SEM对不同电沉积工艺参数下制备出的涂层组织和形貌进行了分析。结果表明,电沉积工艺参数的变化对涂层组织产生很大影响,当电压为10 V时,随着温度提高,HA颗粒有长大的趋势;当温度一定时,随着电压升高,涂层沉积组织有由片状到颗粒状转变的趋势;电沉积制备Mg-Zn-Ca-Zr合金HA涂层的最佳工艺参数为电沉积温度50℃,电沉积电压为10 V左右。在此工艺条件下可制备出接近人骨的Ca/P比（1.67）的组织致密HA涂层。     

钛合金表面声电沉积/碱热处理法制备HA涂层研究

为了使钛合金(Ti-6Al-4V)具有生物活性,可在其表面施加生物活性羟基磷灰石(HA)涂层.对比了声电沉积法和碱热处理法实验结果,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、傅立叶红外透射光谱(FTIR)以及划痕测试等进行了分析.结果表明,直接采用声电沉积法在钛合金表面制备的羟基磷灰石涂层,经热处理后存在龟裂剥落现象;通过碱热处理法,对钛合金基体表面进行预处理,然后,借助声电沉积法,在钛金属表面沉积了透钙磷石涂层,经热碱液处理转变成的羟基磷灰石涂层,涂层完整,未出现剥落.经进一步高温烧结处理,所制涂层仍呈片状形貌,其由部分含钠的羟基磷灰石组成,而且HA涂层破坏的临界载荷未烧结前的4.365 N提高至烧结后的8.175N.     

电化学沉积Ni-P基复合膜及其润湿性研究

采用电化学沉积法于金属基体上制备Ni-P基复合膜,研究了复合膜表面修饰低表面能物质FAS后的润湿性能。对所制备的复合膜的显微结构和成分进行表征,并考察了TiO2纳米粒子的加入对Ni-P基复合膜表面形貌和润湿性能的影响。结果表明:未添加TiO2纳米粒子的Ni-P复合膜表面比较平坦,而Ni-P-TiO2复合膜的表面呈现粗糙结构,经表面修饰后,Ni-P-TiO2复合膜的疏水性能优于Ni-P复合膜。     

OTS功能化钛表面电化学可控沉积纳米钙磷涂层的研究

利用自组装技术在材料表面接枝十八烷基三氯硅烷(OTS)膜,并进行紫外光照,改变材料表面疏水性质,探讨不同电化学沉积条件对钙磷涂层微观形貌及结构的影响。电化学方法可使钙磷涂层在紫外辐射下的OTS功能化钛表面可控沉积。通过X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)对钙磷涂层进行了表征,利用Scherrer公式对不同沉积条件下钙磷晶粒尺寸进行了探讨。结果表明:不同参数条件下钙磷涂层的微观形貌有差别,且其晶粒大小不一,尺寸范围在12.46到190.1 nm之间。研究表明OTS功能化钛表面能可控地制备均匀有序钙磷涂层,有望提高植入材料的生物相容性。     

Ti基板上磷酸钙薄膜的电沉积

主要研究电沉积条件如何影响沉积产物磷酸钙涂层的晶相。实验采用金属Ti作为基板,电解液为Ca(NO3)2(45mmol/L)与NH4H2PO4(25mmol/L)的稀混合液,通过改变沉积温度、沉积时间、电解液的pH值等参数,利用XRD、SEM表征沉积产物。结果显示:温度对晶相转变的影响最大,37℃时获得的晶相只有DCPD(CaHPO4·2H2O),当沉积温度升高到60℃时,HAP(Ca10(PO4)(OH)2)相含量增加。沉积时间对沉积产物的晶相类型没有影响。随着pH值的升高,DCPD和OCP(Ca8(HPO4)2(PO4)4·5H2O)相含量均在增加,证明高pH值不仅能影响晶相生长,而且能诱导晶相转变。SEM结果表明,在3V的沉积电压下,都能够得到厚度均匀的沉积涂层,但是以45℃为沉积温度并沉积15min时,Ti基板上得到的磷酸钙盐涂层最均匀,并且得到的HA前躯体比较有利于实验后处理,以得到质量较好的HA涂层。     

H13钢表面电火花沉积WC-Ni基金属陶瓷涂层微观组织及摩擦磨损性能

为了提高H13钢表面性能,延长其使用寿命,采用电火花沉积工艺在H13钢基体上制备了WC-Ni基金属陶瓷涂层,并分别以Ni和Mo作为过渡层制备了复合涂层.利用XRD、SEM、EDS、显微硬度计和摩擦磨损试验机分析了涂层的物相、微观组织、显微硬度和摩擦磨损性能.结果表明,WC-Ni涂层表面由溅射状沉积斑点堆积而成,横截面分为涂层区、过渡层和基体3个区域,WC硬质相弥散分布于涂层内.Ni/WC-Ni复合涂层的表面较为光滑平整,Ni过渡层的引入并未改变涂层的物相,界面处WC硬质相异常长大.Mo/WC-Ni复合涂层表面存在微细裂纹,且生成了新相Fe9.7Mo0.3.复合涂层的硬度均高于WC-Ni涂层,复合涂层的摩擦系数和磨损失重均低于基体与WC-Ni涂层,Mo/WC-Ni复合涂层具有更好的耐磨性.     

Preparation of Ni-SiC Composite Coating by Electrochemical Deposition

采用电化学沉积法通过在电解槽中添加SiC颗粒制备Ni-SiC复合镀层。由于第二相颗粒SiC的加入改善了镀层的性能,使之具有高硬度、耐磨性和耐腐蚀性能等。Ni-SiC复合电镀改善镀层的组织结构并显著提高镀层的质量。采用NiSO4·6H2O（35 g/100 mL）,NiCl2·6H2O（4 g/100 mL）,H3BO3（3.5 g/100 mL）,十二烷基硫酸钠（0.5 g/100 mL）,SiC颗粒（0.4~1.0 g/100 mL）体系,在pH值为4,温度35~50 ℃时,通过电化学沉积法制备Ni-SiC复合镀层。实验探究了温度、电流密度、镀液中碳化硅颗粒含量以及超声波分散时间对镀层中SiC复合量的影响。通过扫描电镜和XRD对镀层进行分析,结果表明：在温度为35~50 ℃之间复合镀层中SiC的量随温度的增加呈现先增加后减少的趋势;在电流密度为0.026~0.06 A/cm2之间,复合镀层中SiC的含量随电流密度的增加呈现先增加后减小的趋势;镀液中SiC量在0.4~1.0 g/100 mL之间时,镀层中SiC含量随着镀液中SiC含量的增加而增加,超过一定值（0.6 g/100 mL）增加幅度变小;超声波分散时间在10~50 min之间, 镀层中SiC的含量随时间的增加而先增加后减少。镀层中碳化硅颗粒均匀分布有利于晶粒的细化     

沉积温度对NiCrAlY/Ag复合薄膜结构及性能的影响

目的改善GH4169合金的表面性能,制备摩擦学性能优良的复合薄膜。方法采用离子源辅助直流磁控溅射技术制备NiCrAlY/Ag复合薄膜,研究沉积温度分别为60、120、180℃对薄膜结构和性能的影响。利用能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)进行薄膜元素成分含量、表面形貌、截面形貌、粗糙度和相结构的检测。采用纳米压痕仪、划痕法、球-盘式摩擦磨损试验机对薄膜的硬度、结合力、摩擦磨损性能进行分析。结果 NiCrAlY/Ag复合薄膜的表面致密度、晶粒尺寸以及表面粗糙度随沉积温度的升高而增大,物相组成主要为Ni3Al、Ag和Cr,薄膜的硬度在5.67～6.41GPa之间。复合薄膜的膜/基结合力随沉积温度的增加而降低,其中沉积温度为60℃时的膜基结合力最佳(33.1N),并且在此沉积温度下的复合薄膜具有最佳的室温摩擦学性能,其平均摩擦系数为0.24,磨损率为3.52×10–5 mm3/(N·m),磨损机制为氧化磨损和磨粒磨损。结论沉积温度对NiCrAlY/Ag复合薄膜的结构性能影响显著,当沉积温度为60℃时,薄膜综合性能最好。     

等离子喷涂制备HA/MO纳米管复合涂层及性能分析

目的提高生物医用钛合金涂层的结合力与生物活性。方法采用阳极氧化法在Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金表面先制备纳米氧化管,接着通过等离子喷涂法在纳米氧化层表面喷涂HA生物涂层,制备HA/MO纳米管复合涂层,对合金进行表面改性。在等离子喷涂法制备复合涂层时,通过改变喷涂电压和喷涂距离,对涂层的显微结构和物相组成进行探究,获得最佳制备工艺参数,同时对最佳工艺参数制备的复合涂层,通过电化学工作站实验、自动划痕仪测试、仿生矿化法试验和MTT法(四唑盐比色法)试验,分别评价复合涂层的耐腐蚀性能、附着力、生物活性和细胞毒性。结果在钛合金用阳极氧化法预处理的前提下,通过等离子喷涂制备HA/MO纳米管复合涂层,当喷涂电压为40V、喷涂距离为100mm时,制备出的HA/MO纳米管复合涂层涂覆均匀,涂层厚度在50μm左右,耐蚀性得到提高,结合力最佳,为14.8 N。HA/MO纳米管复合涂层具有良好的生物活性,通过培养细胞进行毒性实验,HA/纳米管复合涂层试样的毒性分级为0级,对细胞无影响,且从细胞增殖速率分析,试样表现出优异的细胞活性,对细胞的增长速率促进效果最好。结论 HA/MO纳米管复合涂层可以有效提高耐蚀性和结合强度,同时提高材料的生物活性。     

超音速激光沉积制备7075/Al2O3复合涂层的显微组织及性能研究

超音速激光沉积是将超音速冷喷涂和激光辐照加热有机结合的一种新型复合材料表面处理技术,具有可制备硬质金属复合涂层、沉积效率高等优点。本工作利用超音速激光沉积技术在7B04铝合金基体上制备硬质铝合金7075与陶瓷颗粒Al₂O₃的复合涂层,系统研究激光功率对涂层的沉积特性和力学性能的影响规律。采用场发射电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和显微硬度计等仪器,对涂层的显微组织、相成分和显微硬度进行表征分析,结果表明：随着激光功率的增加,涂层的厚度、致密度、沉积效率、硬度以及涂层中Al₂O₃颗粒的分散性和相对沉积效率逐渐增加。当激光功率为600 W时,涂层的沉积厚度达1543μm,孔隙率为0.05%,涂层中Al₂O₃粉末颗粒的相对沉积效率达到峰值65%,HV硬度达到1911 MPa。当激光功率提升至900 W时,涂层的厚度、沉积效率增速放缓,孔隙率显著增加,涂层发生氧化相变,Al₂O₃粉末的相...     

Formation and Characterization of Hydroxyapatite Coating Prepared by Pulsed Electrochemical Deposition

采用交流脉冲沉积法在AZ91D镁合金表面合成了羟基磷灰石涂层。考察了交流脉冲电压、沉积时间及电解液添加剂等电化学沉积参数对羟基磷灰石涂层的形貌、微观结构、元素组成及电化学性能的影响。结果表明,当脉冲电压为110 V时,纳米级别的羟基磷灰石涂层表面更为均匀,孔隙度更小,且其XRD的特征衍射峰更为突出。当电解液中添加了NaN O3和H2O2后,羟基磷灰石颗粒和涂层表面形貌均得到优化;同时,极化曲线和交流阻抗测试结果表明该涂层在模拟体液中的耐蚀性能提高。浸泡实验结果表明,该涂层有利于诱导羟基磷灰石的形成,从而提高涂层的生物活性。