对叔丁基苯酚的杂多酸催化合成

采用高选择性的杂多酸H_4GeW_(12)O_(40)·xH_2O作催化剂,苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚。通过正交试验和条件试验,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对对叔丁基苯酚收率的影响,确定的最佳工艺条件是:反应温度110℃,反应时间4.5 h,苯酚与异丁烯的摩尔比1:2,催化剂用量为苯酚质量的3％。在此条件下,产品的收率达85％,与硫酸催化剂相比,提高收率20％以上。     

高效液相色谱法测定对枯基苯酚

报道了用高效液相色谱法测定对枯基苯酚合成液中对枯基苯酚的含量。用SpherisorbC18色谱柱 ( 2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,甲醇 /水 /醋酸 (体积比 90∶8∶2 )为流动相 ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 30nm。结果表明 ,对枯基苯酚进样量在 1.6～ 32 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9995 ) ,平均回收率 98%～ 10 1% ,RSD不大于 1.2 %。该法操作简单 ,灵敏 ,准确 ,适合于对枯基苯酚生产过程控制分析和产品质量检测     

732树脂固载三氯化铁催化合成苯酚

报道了７３２树脂固载三氯化铁催化合成苯酚,研究了反应温度、双氧水浓度、反应物投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响及催化剂的重复使用性能。     

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯

采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比2.0,催化剂用量2.0g,反应时间80min,此时收率达95.2%。     

A-1相转移催化剂常压催化合成对硝基苯酚

使用相转移催化剂在常压下由对硝基氯苯碱性水解合成对硝基苯酚 ,研究了催化剂的种类、催化剂用量、氢氧化钠用量 ,氢氧化钠溶液浓度及反应时间等多种反应因素对目的产物产率的影响。提出常压下催化合成目的产物的适宜工艺条件是 :采用 A 1为相转移催化剂 ,其用量为对硝基氯苯的 6% ( mol) ,对硝基氯苯与氢氧化钠的摩尔比为 1∶ 3,氢氧化钠浓度为 50 % ,硝基苯为溶剂 ,1 4 0℃下常压反应 7h,产率为 73.6%。     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯

从 6种常见的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中选择了催化活性最高的D0 0 1cc树脂作为酯化合成丙烯酸丁酯的催化剂 ,得到了适宜的反应条件为 :醇酸摩尔比 1.2∶1,每摩尔丙烯酸的催化剂用量 2 0 g树脂 ,每摩尔丙烯酸的带水剂 (环己烷 )用量 6 6 .7mL ,反应温度 10 1～ 10 5℃ ,反应时间 3h ,丙烯酸的酯化率 >97%。该树脂催化剂具有优良的重复使用性。利用气相色谱 质谱联用仪分析产物 ,结果表明 ,该阳离子交换树脂具有与浓硫酸相当的催化效果。     

离子交换树脂催化合成抗氧剂PEP-36

介绍了合成抗氧剂PEP-36的反应原理和合成方法.以季戊四醇、PCl3和2,6-二叔丁基对甲酚为原料,采用离子交换树脂为催化剂合成了抗氧剂PEP-36.研究了树脂种类、用量、反应物摩尔比、反应时间和温度对产品收率的影响.实验结果表明,弱碱性阴离子交换树脂D301的催化性能最好.在催化剂用量为季戊四醇质量的15%、反应温度110℃、反应时间12 h、n(2,6-二叔丁基对甲酚)n(二氯二亚磷酸酯)=2.2～2.5的条件下,抗氧剂收率可达67.5%.     

SnCl_4/强酸性离子交换树脂催化合成乙酸甲酯研究

分别用硫酸锌、硫酸锰、氯化锡对几种强酸性离子交换树脂进行改性并评价其催化乙酸和甲醇合成乙酸甲酯的活性,确定Sn~(4+)负载的D072型强酸性阳离子交换树脂活性最佳。以其为催化剂,在单因子实验基础上,通过正交试验法对反应温度、催化剂投加量、酸醇物质的量比、反应温度等影响合成乙酸甲酯的因素进行了优化,并考察了催化剂的的稳定性。结果表明:在催化剂用量为乙酸质量的5%,反应时间2.5h,酸醇物质的量比1:3,反应温度70℃的工艺条件下,乙酸转化率为79.2%,且催化剂的稳定性良好,可循环使用6次。     

氟化氢/USY分子筛催化合成对叔丁基苯酚

以USY负载HF为催化剂,以甲基叔丁基醚(MTBE)、苯酚为原料,在微型反应器上催化合成了对叔丁基苯酚。考察了HF负载量、反应温度、空速及原料配比对烷基化反应的影响及催化剂的稳定性。结果表明,HF改性后USY的L酸中心增加,B酸中心减少,苯酚转化率增大。L酸中心是烷基化反应的主要活性中心。在反应温度160℃、HF负载量1%、反应空速1.7h~(-1)、n(MTBE):n(苯酚)=1.5:1条件下,苯酚的转化率为91%,对叔丁基苯酚的选择性为79.05%。催化剂使用120h后,仍保持较好的催化活性。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

耐高温树脂固定床催化合成1,4-二氧六环

以二甘醇为原料,用自制耐高温大孔阳离子交换树脂作催化剂,采用固定床反应器,制得了１,４ 二氧六环。并对反应影响因素和各种树脂的催化活性进行了初步研究。研究结果表明,二甘醇的转化率随树脂交换容量、反应温度和物料停留时间的增加而升高。选用ＤＣ１０２树脂作为催化剂,通过物料循环,该反应的转化率与选择性分别达到９３７％和９０４％。     

C102大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂的制备与应用

以ＮＢ－ １ 型弱极性溶剂为致孔剂合成的ＳＴ－ ＤＶＢ 共聚体为骨架,经氯化、磺化制得Ｃ１０２ 大孔阳离子交换树脂。在绝热反应器中将其用作壬烯与苯酚的烷基化反应催化剂,在空速９ ｈ － １ 、反应温度８８ ～１３０ ℃的条件下,６００ ｈ连续反应后壬烯转化率≥９４ ％ ,壬基酚选择性达９５ ％ ;在等温反应器中用作二甘醇分子内脱水环化反应的催化剂,在空速为０－４ ｈ － １ 、平均床温１５５ ℃下,连续反应３８０ ｈ 后二甘醇的单程转化率≥６２－９ ％ 。     

耐温强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸丁酯

开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂,采用此催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用13C核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构;在工业生产条件下,对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性;以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,考察了进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明,以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯,在反应釜温度120℃、分馏柱顶部温度91~92℃、正丁醇与乙酸摩尔比1.02、进料量60mL/h的条件下,乙酸的转化率为95.1%,达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在500h以上,稳定性好,具有较好的工业化前景。     

改性离子交换树脂的表征及催化合成乙酸丁酯的研究

Ｄ００１树脂用ＳｎＣｌ_４改性后，酸强度、酸量和Ｈ＋交换容量都发生了变化。证明ＳｎＣｌ４能在树脂的磺酸基团产生络合，形成新的不会被阳离子交换而失活的Ｈ０≤－１１．３５酸中心。考察了树脂催化剂液相合成乙酸丁酯反应的表观活化能、催化系数和内外扩散影响。在连续分水条件下，反应的表观活化能为３３．４ｋＪ／ｍｏｌ，催化剂的催化系数为１，３４×１０－３，乙酸丁酯产率可达９８．７％，高于等当量Ｈ２ＳＯ４的催化活性。     

酸性树脂催化合成二苯硫脲

探讨了合成二苯硫脲的新方法。以酸性树脂作催化剂在回流温度下使苯胺与CS2 反应 6h ,二苯硫脲的收率达 82 7% ,选择性为 10 0 %。提出了酸性树脂催化苯胺与CS2 反应的可能机理 ,并对二苯硫脲的分解进行了研究。     

强碱性阴离子交换树脂催化合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚

以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,乙酰乙酸乙酯、邻氨基苯甲醚为原料合成了邻乙酰乙酰氨基苯甲醚,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及其用量、催化剂重复使用等因素对合成反应的影响.得到了合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的适宜条件:反应时间4 h.反应温度95～100 ℃,n(乙酰乙酸乙酯):n(邻氨基苯甲醚)=1.4:1...     

用活性炭固载酸性催化剂合成氯乙酸乙酯

介绍了以氯乙酸和乙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成氯乙酸乙酯的方法,考察了活性炭固载对甲苯磺酸催化剂用量、酸醇摩尔比、带水剂苯用量、反应时间对酯化产率的影响。实验结果表明,在氯乙酸与无水乙醇摩尔比1：1．2,催化剂用量为反应物总量的3．3％,带水剂苯12．5mL,反应时间1．5h的最佳反应条件下,酯化产率可达91．43％。     

阳离子交换树脂催化油脂副产物制备生物柴油的动力学研究

以棕榈油脱臭馏出物(PODD)和无水甲醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为固体酸催化剂,在自制的固定床反应器中进行酯化反应,合成了脂肪酸甲酯(生物柴油)。考察了反应温度、催化反应时间、物料摩尔比对游离脂肪酸转化率的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:反应温度333.15K、催化反应时间56.28min、甲醇与PODD的摩尔比17.25,在此条件下游离脂肪酸转化率为81.66%。同时提出了固定床脂肪酸催化酯化反应的动力学模型,根据实验数据拟合得到动力学参数,酯化反应的活化能为47.761kJ/mol,指数前因子为59.641L/(kmol.min)。该模型能较好地描述固定床脂肪酸催化酯化的反应过程。