硫脲介质-火焰原子吸收法测定多金属矿中银的研究

样品经王水分解,在10g/L硫脲介质中,用火焰原子吸收法测定矿石中的银。讨论了硫脲的用量、硫脲络合银的量、溶液的稳定性、共存元素对测定的影响等;并比较了银在王水、氨水、硫脲3种不同介质中的测定结果;本方法的检出限为0.01μg/ml,加标回收率为98.4%～102.2%,经国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。     

8-羟基喹啉显色光度法测定电镀废水中的微量铝(Ⅲ)

为了准确测定电镀废水中的微量铝(Ⅲ),利用8-羟基喹啉与铝(Ⅲ)的显色反应,建立了一种新的分光光度法。在pH值5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液中,8-羟基喹啉与铝(Ⅲ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物。使用三氯甲烷(CHCl3)萃取,配位化合物最大吸收波长为395 nm,表观摩尔吸光系数为2.31×104L/(mol·cm)。铝(Ⅲ)含量在0~4.0 mg/L内符合比尔定律。本法应用于电镀废水中微量铝的测定,结果与原子吸收光度法相符;实际样品6次测定值的相对标准偏差小于3%,加标回收率为98.6%~102.5%。     

银-过硫酸钾-钍试剂体系催化光度法测定痕量银

本文研究了在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化钍试剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为2.49×10-3μg/mL;相对标准偏差为3.3%(n=11);线性范围为0.004~0.048μg/mL。可用于测定黑白相纸液中的银和氯化银的溶度积。     

辉光放电质谱法测定高纯铪中的痕量元素

采用辉光放电质谱法,直接测定高纯Hf中的痕量元素。通过对仪器调谐,优化了工作参数,并对测试过程中产生的多原子离子干扰进行仔细考察,得到较为理想的测试结果。当元素含量在ug/g水平时,测量的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石矿石中Cu、Pb、Zn

采用电感耦合等离子体发射光谱法对重晶石标准物质定值,同时测定重晶石矿石中cu、Pb、Zn.研究了基体效应对元素测定的影响及消除,测定值与确定值(标准值)符合,Cu、Pb、Zn相对标准偏差(RSD%,n=12)为0.62%、2.89%、1.82%.本方法简便、快速,准确.     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

基于灰平衡的印刷质量控制和评价

利用G7工艺中的HR、HC、SC以及NPDC参数来控制包装印刷机的灰平衡,采用客观评价和主观评价的实验方案,即通过对G7校正前后的输出样张进行测量,得到客观测量数据,再结合主观测试样张,利用定性指标评价方法和质量方程获得印刷品的综合质量分数,以评判控制的有效性。灰平衡控制后输出的印刷品HC_CMY值与G7标准值的偏差为8%,比校正前提高了24%,HR_CMY值与G7标准值的偏差为3.7%,比校正前提高了10.3%;HC_K值、HR_K值与G7标准值无偏差;CMY的NPDC与G7标准曲线在0~40%范围内拟合程度较好,在40%~50%和55%~70%范围内与标准曲线的偏差范围为[0,0.05];图像质量指标中的中性灰指标分数较灰平衡控制之前增加了18.3%。所提供的具体实践与评价方法及其研究结果表明:控制灰平衡可以有效地控制印刷品的质量。     

提高污水中总磷测定的准确度

实验室水中总磷的测定采用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法。由于在统计总磷监测质控情况时,发现其加标回收率偏低,平均值仅84%,因此,优化实验条件,优选纯度更高的过硫酸钾,采用恒温干燥箱代替高压灭菌锅进行消解。当达到满足水质监测实验室质量控制指标要求,即总磷样品含量范围为(0.025～0.6)mg/L时,相对标准偏差小于2%,加标回收率为90%～110%,提高了污水中总磷测定的准确度。     

分光光度法快速测定液态食品中糖精含量的研究

利用糖精在磷酸缓冲液中与天青Ⅰ反应生成蓝色化合物,二氯甲烷能萃取糖精与天青Ⅰ形成的蓝色复合物而不萃取天青Ⅰ,通过分光光度法可以快速简便地测定液态食品中糖精的含量.糖精与天青Ⅰ形成的蓝色复合物的最大吸收波长为640nm,当样品液取样量为10.0mL、0.2mol/L pH5.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液用量为10mL、0.05%天青Ⅰ溶液用量为0.5mL、显色时间为5min、二氯甲烷萃取剂用量为10.0mL时,糖精质量浓度在0～120mg/L范围内与吸光度值呈线性,最低检出限为1.5mg/L.该法应用于四种液态食品中糖精含量的测定,回收率在90%～103%之间,相对标准偏差小于5.0%.     

电沉积重量法测定核级银-铟-镉合金中的银

研究制订了核级Ag-In-Cd合金中Ag的电沉积重量测定法.当n=8时,Ag的平均测定值为79.76%;标准偏差为0.014%;相对标准偏差为0.02%;合成样品中Ag的回收率为99.9%～100.1%.     

电化学浸渍溶液中高含量钴的分析测试

提出了用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镍氢电池电化学浸渍溶液高含量钴的测定,建立了钴的最佳测定条件,并对样品消化处理条件和干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、重现性好、方法步骤简单、操作容易掌握、干扰少等优点。其方法的相对标准偏差均小于1.0%。加入回收率均为97.0%~99.0%范围内,达到了实验室的仪器分析质量与质量控制要求。     

负载金属氧化物纳米夹心材料的制备及抗菌性能

采用静电纺丝法制备了负载有不同含量金属氧化物的纳米TiO2/聚已内酰胺(PA6)及纳米TiO2/PA6/Ag纤维,通过扫描电镜(SEM)对纤维进行了表征,纤维直径在50nm～100 nm之间;讨论了纤维平均直径与溶液黏度及电导率之间的关系;实验选用霉茵作为测试菌种,采用振荡瓶法对纤维进行抗茵性能测试,结果表明,抗茵纤维...     

铂首饰镍含量的X荧光法无损检测

应用能量色散X射线荧光光谱法对铂首饰镍含量(范围0．2％～10％)进行无损检测，利用沈阳冶炼厂制作的国家标准物质：Johnson Mattey Public Limited Company的标样以及我们自行研制的工作标样建立工作曲线，采用Lucas-Tooth和Price强度修正模式，有效消除可能的元素干扰，降低背景干扰提高方法分析精度。对样品的检测结果与其它方法结果     

高效液相色谱法测定妥布霉素的含量

本文采用高效液相色谱法测定妥布霉素的含量,以Waters Nova-pak C_(18)为固定相,水—冰醋酸—甲醇—乙腈(40:5:30:25 v/v)配制的庚烷碘酸钠溶液(0.02mol/L)为流动相,在330nm处测定,线性范围0.1～0.6mg/ml,r=0.9988。方法简便、快速,重现性良好。     

First-principles study of small oxidized silver clusters

The structure and stability of clusters Ag(n)O+(m), Ag(n)O(m), and Ag(n)O(m)- (n = 1-6, m = 1-2) are studied by using the first-principles method. Calculated results show that the properties studied are strongly dependent on the size and charge state of the clusters, some of which show the odd-even alteration. Generally, the oxidation drives the transition of silver clusters from two-dimensional (2D) to three-dimensional (3D) structures. It is found that the structure with dissociated O2 is more stable if the silver cluster can provide oxygen with enough electrons.     

紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量

建立紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量;方法:以总苷为对照品,在波长265nm处测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量。结果:用紫丁香苷做对照品,其线性范围20.56～102.8μg/ml,r=0.9995,其平均回收率为98.92%,加样回收率为1.5%(n=5)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量的有效方法。     

分光光度法测定芦荟中铁含量的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)—phen—CTMAB—酒石酸氢钾体系测定铁离子含量分光光度法,最大吸收波长515nm,Fe(Ⅲ)含量在0.5～8μg/ml内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,摩尔吸光数ε=1.23×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).利用该方法测定库拉索芦荟含铁量,RSD小于0.54％(n=6),回收率98.1％～101.5％。     

填充银纳米线各向同性导电胶的性能

以Ti (OC₄H₉)₄ 水解形成的溶胶体系为模板, 以AgNO₃ 为银纳米线的前驱体, 低温下合成长径比为50～60 的银纳米线, 采用TEM 和XRD 对所制得的银纳米线进行表征。以银纳米线作为导电胶的导电填料, 成功制备了一种高电导率的各向同性导电胶。导电胶的电学性能和力学性能测试表明: 这种导电胶在导电填料含量为56 wt %时的电导率比填充75 wt %微米银粒子的导电胶高约6 倍(体积电阻率为1. 2 ×10-4Ω·cm) 。由于填料含量的降低, 该导电胶的抗剪切强度(以Al 为基板时的抗剪切强度为17. 6 MPa) 相比于填充75 wt %微米银粒子和75 wt %纳米银粒子导电胶均有不同程度的提高。      

反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。     

氢镍电池材料用氧化锆布膜中铁的测试研究

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行氢镍电池材料用氧化锆布膜中铁的测试研究。介绍了铁的最佳测试条件,对样品的消化处理,以及在测试过程中对样品干扰因素进行了分析。测定样品中铁含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=6),加标回收率均在97.0%～98.3%(n=6)范围。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,准确度与精密度均能满足氢镍电池研制工作的要求。