用气液色谱法研究C_4烃类萃取蒸馏溶剂的分离能力

在化学工程中萃取蒸馏是一种分离沸点很接近的,或共沸混合物的重要方法。在萃取蒸馏中溶剂的选择、蒸馏塔的设计和共最佳操作条件的确立,都需要相应的相平衡和热数据。采用经典法测定汽液平衡的组成、溶质的活度系数等比较精确,但在原料提纯、平衡釜操作和样品分析中困难较多,人力、物力和时间的耗费较大。用气液色谱技术测定活度系数、相对挥发度等试样用量少,速度快,为非理想溶液的研究开辟了一条便捷的途径。     

用气液色谱法研究C_4烃类萃取蒸馏溶剂的分离能力

在化学工程中萃取蒸馏是一种分离沸点很接近的,或共沸混合物的重要方法。在萃取蒸馏中溶剂的选择、蒸馏塔的设计和其最佳操作条件的确立,都需要相应的相平衡和热数据。采用经典法测定汽液平衡的组成、溶质的活度系数等是比较精确,但在原料提纯、平衡釜操作和样品分析中困难较多,人力、物力和时间的耗费较大。用气液色谱技术测定活度系数、     

C_1～C_4酸水利用及机械分离的试验

在石油化工部召开的“羟基酸代植物油经验交流会”的推动下,在厂所党组织和革委会的上确领导和亲切关怀下,羟基酸代油“三结合”研制小组全体成员坚持开门办科研,坚持厂所结合,坚持工人、干部、技术人员“三结合”的科研道路。在各兄弟单位先进经验的启发下,我们于1976年2月份开展了酸水提浓利用和机械分离的试验工作。     

C_6H_(14)-CH_2Cl_2溶剂中异丁烯聚合工艺研究

研究了IB在C6 H1 4 -CH2 Cl2 溶剂中的聚合规律。重点讨论了IB浓度、BF3 用量、BF3 加入方式、溶剂配比、聚合温度、水和甲醇浓度对IB在C6 H1 4 -CH2 Cl2 溶剂中聚合的影响。为BF3 催化体系用于分子量 5 0 0 0 0～ 70 0 0 0PIB工业生产提供了较佳的实验数据     

工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定

用气相色谱法测定工业用异丁烯中异丁烯二聚物,选用异三十烷/102硅烷化担体(60—80目)=15/100(质量比)作固定相,以液体进样,内标法定量。最低检出量为20ppm,相对偏差小于15％。     

溶剂浸渍树脂的萃取分离性能研究

介绍了溶剂浸渍树脂的制备及性能,阐述了溶剂浸渍树脂在产物提纯和废水处理等分离过程中的应用,并对使用溶剂浸渍树脂处理含酚废水进行了初步研究.     

水合法合成樟脑脱氢工段溶剂选择

介绍了水合法合成樟脑脱氢工艺中使用回收莰烯取代二甲苯作溶剂,降低了生产成本,稳定了产品质量,减少了环境污染,取得了良好的社会、经济效益。     

水合法合成樟脑脱氢工段溶剂选择

介绍了水合法合成樟脑脱氢工艺中使用回收莰烯取代二甲苯作溶剂,降低了生产成本,稳定了产品质量,减少了环境污染,取得了良好的社会、经济效益。     

气相色谱法测定循环溶剂中微量C_4、C_5烃

本文提出了以气相色谱法测定循环溶剂DMF中微量C_4、C_5 烃的方法。设计了适用于该方法的气相色谱流路。采用密封取样点及密封耐压取样瓶取样。定量的循环溶剂样品在自制的汽化室内充分汽化,用捕集柱捕集其中的高沸点组分,微量的C_4、C_5 烃被带入癸二腈柱而分离成单一组分,由 FID检测,用已知组分的保留时间定性,外标法定量,方法简便。在生产过程发生异常时,可提供指导性的分析数据,以满足工艺控制的需要。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法,样品在ODS柱上分离,流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系,流速为1．0mL/min,紫外254nm检测,方法简便,快速,测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。