苊冷却结晶动力学的间歇动态法研究

通过添加晶种的间歇冷却结晶实验研究了苊在乙醇中的结晶动力学。由苊晶体的粒数密度数据,通过矩量变换法按粒度无关生长模型求解粒数衡算方程,采用多元线性最小二乘法回归动力学数据,得到苊在乙醇中晶体生长及成核速率方程。对动力学方程的理论分析表明:搅拌速率对二次成核影响显著,随搅拌速率增加,晶体的成核速率明显增加。同时适宜的过饱和度及较低的悬浮密度,有利于苊晶体生长。该研究为苊冷却结晶特性的辨识、粒度分布的控制及工业放大提供了重要的理论指导。     

Na_2CrO_4-NaOH-H_2O体系中Na_2CrO_4真空蒸发结晶动力学研究

在液相氧化法铬盐清洁生产工艺中,中间产品铬酸钠的结晶相分离为重要的组成部分,采用真空蒸发结晶的方法可从Na2CrO4-NaOH-H2O体系中分离得到铬酸钠晶体。文中研究了Na2CrO4在NaOH溶液中晶体成核与生长动力学规律。采用间歇动态法中的矩量变换法建立了结晶过程的动力学模型,用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归,得到了动力学参数,并验证了动力学模型的可靠性。结果表明:在粒度大于50μm的范围内,铬酸钠晶体的生长符合粒度无关生长模型;晶浆的悬浮密度、搅拌强度和过饱和度对成核速率均有显著影响;溶液过饱和度对成核速率的影响大于对生长速率的影响。结晶动力学的研究为液相氧化法铬盐清洁生产工艺中铬酸钠和氢氧化钠的分离工艺优化提供了理论基础。     

蛋氨酸CO2酸化半间歇反应结晶动力学研究

针对海因法合成蛋氨酸工艺，利用间歇动态法、以蛋氨酸钾为原料研究了CO₂酸化条件下蛋氨酸的反应结晶过程，建立结晶动力学模型。通过矩量变化法求解粒数衡算方程，利用最小二乘法对数据多元线性回归得到结晶动力学参数。结果表明：晶体生长类型为粒度无关生长，晶体生长活化能为21.01 kJ·mol^-1,成核与生长速率方程中过饱和度的指数分别为0.62和1.52,晶体聚结对结晶过程的影响不可忽略。气体表观速率、搅拌速率对晶体成核与聚结均有明显影响。高过饱和度与高搅拌转速不利于晶体平均粒径的增加。     

间苯二甲酸结晶动力学研究及工业应用

利用工业结晶器对间苯二甲酸结晶动力学模型进行了研究,用工业试验数据对模型中的参数进行了拟合,推导出了间苯二甲酸结晶的成核速率和生长速率的动力学表达式.结果表明,计算值与试验值符合较好.在此基础上,将模拟结果应用于间苯二甲酸装置扩产改造中的结晶器设计,实测结果表明:产品粒度较装置改造前明显增大,粒度分布更加合理,模拟计算...     

对二甲苯悬浮熔融结晶动力学

结晶法是工业上生产对二甲苯的主要方法之一。现有对二甲苯结晶动力学参数均单纯由结晶母液的温度和浓度变化通过非线性优化法而获得,未检测对二甲苯的晶体粒度数据,因而其准确性难以得到保证。本文利用超声在线粒度仪(OPUS)检测对二甲苯晶体的粒度分布,通过添加晶种的间歇悬浮熔融结晶实验,应用矩量变换法测定82%（质量）对二甲苯-间二甲苯体系中的对二甲苯结晶动力学。利用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归后得到了对二甲苯结晶动力学方程,研究结果表明,在对二甲苯悬浮熔融结晶过程中,溶液相对过饱和度对对二甲苯晶体成核速率的影响大于对晶体生长速率的影响,搅拌速率对成核过程影响明显,而晶浆悬浮密度对成核速率的影响不大。     

青霉素亚砜结晶生长与成核动力学

利用Mydlarz 和 Jones 模型（MJ2）,对乙酸丁酯中青霉素亚砜的成核与生长动力学进行研究。通过矩量法对MJ2模型进行处理后,利用晶体产品的粒度分布计算得到青霉素亚砜的生长速率与成核速率,然后利用最小二乘法拟合回归求解出成核与生长动力学方程参数。通过实验设计考察了过饱和度、温度与搅拌速度对青霉素亚砜晶体成核和生长过程的影响。研究表明青霉素亚砜晶体生长速率随过饱和度比的增加呈现指数型增长,确定青霉素亚砜晶体生长属于晶体表面生长控制过程。由于高速搅拌会增加青霉素亚砜晶体的破碎,促进了二次成核过程,随着搅拌速度的增加,晶体生长速率出现小幅下滑,而成核速率则明显升高。青霉素亚砜成核与生长动力学研究将有助于工业生产过程优化。     

用DTB型结晶器从工业芒硝中制取无水硫酸钠

论述了采用DTB型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺条件以及采用真空蒸发结晶法的原因，研究了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响。     

流化床中磷酸二氢钾结晶动力学研究

对磷酸二氢钾在流化床结晶器中的结晶动力学进行了实验探讨。研究了磷酸二氢钾在25℃下的结晶过程及过饱和度,循环流量和悬浮密度对其成核、生长速率的影响。初步建立动力学模型,利用多元非线性回归方法拟合了晶体成核、生长动力学方程。研究发现磷酸二氢钾在流化结晶器结晶过程中过饱度占成核、生长主导地位,说明动力学参数模型是基本可靠的。这对工业结晶生产、应用流化床结晶器的模拟放大具有重大的实际指导应用意义和对生产优质的磷酸二氢钾晶体具有一定的参考意义。     

黑钛液中七水硫酸亚铁结晶动力学性质

采用平衡法研究了七水硫酸亚铁在黑钛液中的溶解度,通过拟合得到了其溶解度方程,并利用FBRM在线监测溶液结晶情况,测量了其结晶介稳区.通过间歇动态法研究了七水硫酸亚铁的结晶动力学,采用矩量变化法求解了粒数衡算方程,并利用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归后得到七水硫酸亚铁成核速率和生长速率方程,结果表明:搅拌速率和降温速率对七水硫酸亚铁结晶过程影响显著,因此,针对搅拌速率和降温速率对结晶工艺的影响进行了分析,并对优化前后七水硫酸亚铁产品进行了对比,发现优化后晶体呈规则的棱形,产品粒度明显增大,小颗粒晶体显著减小.     

硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化

文章采用聚焦光束反射测量仪(FBRM)研究了硫酸镍间歇结晶过程晶体的成核和生长规律,考察了搅拌桨形式、降温方式、搅拌速率、晶种添加量和晶种粒度对结晶过程中结晶动力学的影响。结晶工艺条件优化后,得到了粒径大、晶型好、分布均匀的晶体产品,为硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化和工业放大提供了依据。     

硝酸钾结晶生长特性的研究

利用5LMSMPR结晶器,通过改变停留时间、过饱和度和搅拌速度等因素,对硝酸钾结晶的粒度分布、平均粒径、主粒径、成核及生长速率等动力学特性进行了研究,并在结晶温度25℃、过饱和度2℃、搅拌速度400r/min和停留时间10～50min条件下,建立了硝酸钾晶体生长动力学模型:B°=6.19×1022G2.02。研究结果表明:当停留时间大于30min、搅拌速度为400r/min时,晶体的平均粒径和主粒径较大;过饱和度的减小也会使晶体粒径增大,但其影响较小。     

添加晶种对磷酸二氢钾结晶特性的影响

采用间歇结晶法研究了磷酸二氢钾的添加晶种结晶,考察了添加晶种时的搅拌速率、温度以及添加的晶种粒度、晶种量对结晶产品粒度分布和平均粒径的影响,并与自发成核结晶进行了比较。实验结果表明:添加晶种结晶能有效改善产品粒度分布、增大平均粒径。添加晶种时适宜的结晶条件为:搅拌速率150r/min,温度70℃,晶种粒度40!60目,晶种量1%。产品粒径大于40目的晶体累计质量分数达84.23%,平均粒径为645.37μm。相比自发成核结晶,粒径大于40目的晶体累计质量分数增加了22.46%,平均粒径增大了约100μm。     

阿莫西林成核与生长动力学

阿莫西林现有结晶工艺获得的晶体粒度过小,直接影响到后续的过滤、干燥以及包装运输,研究其结晶动力学参数以指导结晶工艺,控制结晶过程中晶体的成核速度与生长速度,对提高晶体粒度有着重要意义。文章分别采用激光法和显微摄像的方法对阿莫西林结晶过程中初级成核、二次成核和单晶体生长速度进行了测定,计算出动力学相关数据。通过实验确定阿莫西林初级成核中均相成核与非均相成核的分界过饱和度S=4.5以及各自对应的成核自由能与成核半径,确定了二次成核发生时间与过饱和度间的关系以及阿莫西林晶体的生长速率与过饱和度的关系,并由生长指数m=1.995 5推出阿莫西林的生长机制为螺旋错位生长。通过阿莫西林结晶动力学研究为改进和优化结晶过程提供了理论基础。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

二水硫酸钙的结晶动力学研究

用MSMPR结晶器对二水硫酸钙结晶的动力学进行了研究,在假设ΔL定律适应于MSMPR结晶过程的前提下,测量了晶体的粒数密度n和晶体平均粒度L,根据ln(n)-L直线在坐标轴上的截距及其斜率所计算出的晶核粒数密度n0和晶体生长速率G之间的关系推导出结晶过程的成核速率B0。最后从ln(n0)与ln(G)之间的直线关系再推导出二水硫酸钙在60℃情况下的成核速率B0与晶体生长速率G之间的动力学表达式:B0=k2Gi=1.142×103G0.54,同时还研究了添加不同类型的活化疏松剂对二水硫酸钙结晶的影响情况。     

有机酸杂质对乳酸锌初次成核速率的影响

引言 溶液结晶作为一种高效、低能耗、少污染的分离和提纯技术,在医药、食品、生物等工业生产中的应用非常广泛.特别在医药行业,溶液结晶是主要的单元操作,85%以上的医药产品的生产过程中含有结晶单元[1].结晶过程涉及成核和生长两个阶段,成核和生长的热力学和动力学决定最终晶体产品的粒度分布以及产品质量,是进行结晶器分析、设计、操作和优化的主要依据[2].     

晶体粒径对碰撞成核的影响

从单个晶体运动中与结晶器内其他晶体及固体壁面碰撞过程的能量损失角度,描述了碰撞成核过程,建立了晶体粒径与成核速率的理论关系模型。结果表明,晶体的粒度对碰撞成核速率有很大的影响。并利用氯化钠晶体进行了碰撞成核实验,使用理论模型对实验结果进行拟合,进而验证了理论模型所预期的规律。指出在分析二次成核时,应充分考虑晶体粒度对成核影响的重要作用。该理论模型为实现工业结晶过程的仿真模拟提供了依据。     

磷酸二氢钾结晶性质研究

采用间歇结晶实验方法,研究了结晶器型式、搅拌速度、降温方式与降温速率、pH值及晶种对磷酸二氢钾结晶影响规律.结晶器挡板数为4,搅拌速度为400r/min时,料浆悬浮均匀,所得粒径最大;线性降温方式所得晶体粒度分布较窄,随着降温速率的增加,析晶温度及平均粒径逐渐减小;pH值等于3.0时,介稳区宽度最小,结晶量最大,晶体规则,流动性和分散性好;随着晶种加入量的增大,产品粒度分布趋于集中,加入晶种的温度在56℃时可得到较好的粒度分布.     

丙烯酰胺的结晶动力学

采用MSMPR连续结晶器研究了丙烯酰胺的成核 -生长动力学。实验结果表明 ,丙烯酰胺的晶体生长基本符合生长速率与粒度无关的ΔL定律。在小于 1 0 0 μm的晶体粒度范围内 ,存在大量的细小晶粒 ,分析了产生这种现象的 4种可能原因。得到结晶温度分别为 1 0、1 5、2 0℃时 ,丙烯酰胺的成核 -生长动力学模型分别为 :n0 =1 2 6× 1 0 - 5G3 6 6 、n0 =3 92× 1 0 - 5G2 92 、n0 =7 65× 1 0 - 5G3 31 。在 1 0～ 2 0℃内 ,丙烯酰胺的成核 -生长动力学级数为 4 30。动力学级数对温度敏感性较小 ,不能通过调节晶浆密度来控制晶体产品的主粒度。进行了丙烯酰胺结晶的应用研究 ,完成了连续三步式结晶新工艺的概念设计。     

地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶工艺研究

为了提高KCl产品粒度，研究了分解液MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率、给矿粒度、细晶处理方式等因素对地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶制备KCl所得产品粒度、品位和回收率的影响，得到了优化工艺条件。结果表明：分解介质MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率对KCl晶体粒度的影响明显；给矿粒度对KCl晶体粒度的影响不明显；细晶溶解后返回结晶器重新参与结晶可获得更大颗粒的KCl产品；优化工艺条件为分解介质MgCl₂质量分数为17%、停留时间为2 h、搅拌速率为800 r/min、原矿进料粒度为1～<4 mm、细晶沉淀后与分解液混合溶解再返回结晶器，优化工艺条件下获得分解结晶KCl回收率为84.70%、浮选精矿KCl品位为90.50%、KCl产品平均粒径为0.264 mm的良好实验指标。