催化加氢合成3,4-二氯苯胺工艺研究

本文提出了自制催化剂进行加氢还原制备,3,4-二氯苯胺,并采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,产品含量(气相色谱外标法)99.58%,产品收率达96.0%。     

微通道反应高效合成3,4-二氯苯胺

3,4-二氯苯胺是一种常用化工原料,可用于合成敌稗、敌草隆、利谷隆等农药,分散大红GA等染料,二氯苯基硫脲等医药。为了进一步提高反应转化率和生产效率,基于微通道反应,以3,4-二氯硝基苯为原料,经3%铂碳催化加氢合成3,4-二氯苯胺,并对反应温度、微通道反应模块数量和氢气压力等进行了优化研究。优化条件下,该工艺收率98%,产品含量>99.8%(GC),具有工业化应用前景与价值。     

催化加氢法绿色合成3,4-二氯苯胺关键技术研究

催化加氢还原法存在的技术难题是如何抑制脱卤现象,本研究选用特殊的脱卤抑制剂来抑制脱卤,使催化加氢还原法具有了操作环境温和、产品质量好、反应选择性高、无污染以及后处理容易等特点。这种3,4-二氯苯胺的绿色合成工艺使成本降低、环保效益好,对增强企业的竞争能力有一定意义。     

楠竹活性炭同时对敌草隆和3,4-二氯苯胺吸附

以楠竹粉为原料,采用磷酸活化法制备楠竹活性炭,并研究其同时对水中敌草隆和3,4-二氯苯胺的吸附性能。借助傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、比表面积分析仪对样品进行形貌表征,发现其表面具有丰富的含氧官能团和发达的孔隙结构其比表面积为947.96 m²/g。当楠竹活性炭添加量为4 mg时,对敌草隆和3,4-二氯苯胺的吸附量分别为70.66 mg/g和64.90 mg/g,其吸附机理类型均符合Freundlich模型与准二级动力学模型。     

铂/碳催化剂无溶剂催化加氢制备3,4-二氯苯胺

以3,4-二氯硝基苯为原料,采用铂/碳催化剂进行催化加氢制备3,4-二氯苯胺,过程中无需添加水或有机溶剂,分别考察催化剂种类、反应时间、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明,1%铂/碳催化剂具有较好的催化活性和选择性,最优反应条件为:反应温度80℃、反应压力1.0 MPa,反应时间180 min,在此条件下,加氢转化率达100%,产品收率超过95%,产品纯度大于99.5%,且催化剂重复使用15次后活性稳定。     

催化加氢法制备3,4-二氯苯胺工艺研究

本文介绍了3,4-二氯苯胺催化加氢新工艺,该工艺废渣、废水少,污染小而且产品质量好,收率高,工艺简便,是一种理想的生产方法。     

3,4-二氯苯胺的合成新工艺

以邻二氟苯为原料,经硝化、还原两步合成3,4-二氟苯胺。混酸的组成为2:1(硫酸:硝酸),硝酸与邻二氯苯的摩尔比为1.6:1,反应温度为60℃-70℃,3,4-二氯硝基苯的收率为90.43%;用铁粉作还原剂,其反应最佳条件为邻二氯苯:氯化氨:铁粉的摩尔比为1:2.73:4.3,3,4-二氯苯胺收率达99%,并经FT—IR进行了表征。     

无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应0.1%,收率99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。     

4-醛基-4-戊烯腈的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-醛基-4-戊烯腈的含量,用丙酮为溶剂,以氯苯为内标物,使用XE-60涂渍在101白色担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的4-醛基-4-戊烯腈含量进行气相色谱分析.该方法的标准偏差为0.41%,变异系数为0.43%,平均回收率为99.89%,线性相关系数为0.9997.     

毒死蜱气相色谱分析研究

采用气相色谱法 ,选用OV 2 2 5为固定液 ,正二十四烷为内标 ,三氯甲烷为溶剂对毒死蜱进行定量分析 ;其平均偏差为 0 .112 % ,相对标准偏差 0 .3 3 3 % ,平均回收率为 10 0 .2 9%。     

3,5-二氯苯胺合成4,5,7-三氯喹啉

4,5,7-三氯喹啉是一种能够迅速杀灭人体疟原虫的有效抗疟药,并可以与多种取代苯酚缩合制成杀菌剂、除草剂。介绍了以3,5-二氯苯胺、原甲酸三乙酯和氰乙酸乙酯为原料,经过缩合、成环、水解和氯代4步反应制备4,5,7-三氯喹啉的方法,对相关的试验条件进行了考察,通过红外光谱、核磁共振谱和液相色谱对4,5,7-三氯喹啉的结构和纯度进行表征和测定,试验结果为4,5,7-三氯喹啉的纯度大于96％,总收率达到53％。     

光气法合成3，4—二氯苯基异氰酸酯

由光气与3 ,4 -二氯苯胺合成3,4 -二氯苯基异氰酸酯 ,收率≥90%。     

异丁酰胺的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,用Agilent Q 10.0 m×320μm×20.0μm毛细柱,FID检测器对异丁酰胺进行定量测定。进样口温度218℃,检测器温度270℃,柱温230℃,采用高纯氮气为载气,流速34 cm/min,分流比20∶1的操作条件下,利用外标法,实验结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.996 3,标准方差为0.213 1,变异系数为0.021 3%,平均回收率为99.99%。     

采用流水式和半静态试验体系比较3,4-二氯苯胺对大型蚤的繁殖毒性

分别采用持续流水式系统和半静态系统为暴露途径,比较研究难溶化学品3,4-二氯苯胺对大型蚤繁殖影响的差异.结果表明,在半静态系统中3,4-二氯苯胺对母蚤繁殖、生长和生存的最低可观察质量浓度（LOEC）和最高无作用质量浓度（NOEC）分别为0.01、0.005 mg/L;在流水式系统中3,4-二氯苯胺对母蚤繁殖的LOEC和NOEC分别为0.02、0.01 mg/L,对生长和生存的LOEC和NOEC分别为0.01、0.005 mg/L.     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

1,4—二氧六环产品的气相色谱与气相色谱／质谱的分析

用气相色谱与气相色谱／质谱来定性和定量分析由二甘醇制备的１，４－二氧六环和副产物。确定了１，４－二氧六环中所含的杂质，对共沸精馏法分离及提纯１，４－二氧六环有重要指导价值。     

33.5%喹啉铜悬浮剂的气相色谱分析研究

叙述了采用气相色谱法以邻苯二甲酸二甲酯为内标,用Elite-17毛细管柱、FID检测器对喹啉铜的气相色谱分析方法。采用该方法分析喹啉铜的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.49%,平均回收率99.3%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法建立了丙草胺的定量分析方法。用HP–5毛细管柱对其进行分离,丙草胺的标准偏差为0.002,变异系数为0.4%,平均回收率为99.51%,线性相关系数为0.9999,回归方程为Y=1.1779X–0.0551。     

高效氯氰菊酯与马拉硫磷复配制剂的气相色谱分析

以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用程序升温法对20%效氯氰菊酯和马拉硫磷复配制剂进行了有效成分的气相色谱分析研究.马拉硫磷、内标物和高效氯氰菊酯的保留时间分别为8.2min、9.3min和12.3min;高效氯氰菊酯和马拉硫磷的变异系数分别为0.99%和1.23%;平均回收率分别为100.5%和100.9%;线性相关系数分别为0.9997和0.9987.