固相反应合成锆英石

以ZrO2和H2SiO3为原料,采用高温固相法合成ZrSiO4.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,研究球磨时间、引入锫英石晶种、保温时间、煅烧温度等因素对ZrSiO4合成的影响.结果表明:球磨时间、保温时间及煅烧温度是影响ZrSiO4合成的主要因素,引入ZrSiO4晶种对ZrSiO4的合成没有明显的影响;合成ZrSiO4的较佳工艺条件为:球磨时间为24h,保温时间为3h,煅烧温度为1 500℃;合成ZrSiO4粉体的纯度达到84.18%,平均晶粒为1.5 μm.     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

粉体合成温度对钽酸锶铋陶瓷介电行为的影响

利用五氧化二钽(Ta2O5),碳酸锶(SrCO3)和乏氧化二铋(Bi2O3)等原料,采用传统的粉体固相合成方法,在不同温度800,900,1 000℃和1 100℃合成钽酸锶铋粉体,研究粉体合成温度对钽酸锶铋陶瓷介电性能的影响.X射线衍射结果表明:不同温度下煅烧均能够合成钽酸锶铋单一物相,但是烧结致密程度明显不同,当粉体合成温度较低时,气孔相对细小,尺寸均匀.进一步的介电性能测试表明:粉体合成温度对Curie点和介电强度具有影响.较低粉体合成温度可以在一定程度上改善陶瓷的介电性能;较高的粉体合成温度则导致Curie点偏移,恶化陶瓷的介电性能;介电性能的改变主要和烧结过程中形成气孔缺陷有关.     

固相反应法制备硼酸铝钇微粉

以氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)和氧化硼(B2O3)为原料,用固相反应合成法制备硼酸铝钇[YAl3(BO3)4,YAB]粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析和扫描电镜等手段分析YAB的组成和结构.对YAB前驱体在不同温度下进行灼烧,确定了在1200℃保温3h的最佳合成条件.结果表明:固相反应过程中,首先形成中间相硼酸钇(YBO3)和硼酸铝(Al18B4O33),最终形成单相的三方晶体YAB.晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为O.5～1μm.     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

煅烧温度对白色长余辉发光材料Y2O2S∶Tb3+,Sr2+,Zr4+形貌及发光性能的影响

采用高温固相法合成了白色长余辉发光材料Y2O2S∶Tb3+,Sr2+,Zr4+,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光分光光度计、照度计和热释光谱仪研究了煅烧温度对样品物相、形貌及发光性能的影响.结果表明:在950℃煅烧时,样品为Y2O3与Y2O2S的混合相,其中Y2O3为主相:在1000和1 050℃煅烧时为纯的Y2O2S相;当温度高于1 050℃时.再次出现Y2O3相;用288 nm波长光激发样品,Tb3+发射峰形状与位置不变,其中位于417nm蓝光与544nm黄绿光主发射峰归属于Tb3+的5D3→7F5与5D4→7F5跃迁;当煅烧温度为1 000℃时,样品的能级陷阱深度为0.64 eV,余辉时间为160s(≥1mcd/m2).     

非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。     

纺织用陶瓷摩擦盘的研制

采用预烧氧化铝、细磨原料、引入Y2O3、聚乙烯醇添加剂、机加工等工艺措施，研制出纺织用陶瓷摩擦盘，其理化性能达到了进口产品的水平，满足使用要求。预烧氧化铝温度在1500～1530℃，使γ-Al2O3转化为α-Al2O3，赋予产品良好的性能；料浆细度控制在3μm以下，促进制品固相烧结；引入Y2O3添加剂促进液相烧结；引入聚乙烯醇添加剂赋予产品良好的工艺性能。     

原料表面改性对微波合成TiC粉体的影响

通过调节p H值和添加分散剂(聚丙烯酸),对微波合成Ti C的原料Ti O2和乙炔炭黑进行表面改性处理,将处理后的原料通过湿磨混料,并在微波窑中利用碳热还原反应合成Ti C粉体。利用Zeta电位测试、X射线衍射、激光粒度分析等手段,研究p H值、分散剂、球磨等原料表面改性及混料工艺对微波合成Ti C粉体的物相组成、化学计量、粒度分布的影响。结果表明:Ti O2和乙炔炭黑的较佳改性p H值均为4,其较佳分散剂用量分别是2.4 wt%和9.0 wt%;湿磨混料的较佳时间为6 h;与未经表面改性处理相比,原料经表面改性处理后,微波合成Ti C粉体的温度较低(合成温度降低150℃),粉体粒度较小,化学计量更准确。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

硫脲用量对燃烧法制备的Y2O2S:Sm3+发光性能的影响

利用硫脲作为燃料(fuel,F),以Sm(NO3)3·6H2O,Y(NO3)3·6H2O为氧化剂(oxidizer,O),通过燃烧法制备了白光发光二极管用Y2O2S:Sm3+红色荧光粉,并研究了其发光性能以及硫脲用量等反应条件对发光性能的影响.X射线衍射结果表明:当燃料与氧化剂的摩尔比[n(F)/n(O)]为2.0～4.0时,通过燃烧法可合成纯相Y2O2S.n(F)/n(O)的值对样品的反应速度和反应温度有很大的影响.扫描电镜结果表明:当n(F)/n(O)为3.0时,可以得到粒度和发光强度较好的Y2O2S:Sm3+荧光粉.测量了Sm3+离子摩尔分数为3%时的激发光谱和发射光谱.样品的激发光谱由1个宽带和一系列的尖峰组成,其中位于412nm和468nm处的激发峰最强.发射光谱由3个发射带组成,其中发射主峰分别位于570nm,606nm和658nm.这表明Y2O2S:Sm3+可被波长为412nm的紫光和468nm的蓝光有效的激发并发出红光.     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

SDBS辅助合成Y2O3/Ag3VO4光催化剂及其催化可见光降解罗丹明B

以V2O5, AgNO3和Y(NO3)3×6H2O为原料、十二烷基苯磺酸钠为辅助剂,采用直接沉淀法和浸渍法制备单斜晶相Ag3VO4和Y2O3/Ag3VO4复合催化剂,表征了产物的结构和形貌,并分析了其形成机理;在可见光下研究了其催化可见光降解罗丹明B(RhB)的性能. 结果表明,所得Y2O3/Ag3VO4复合催化剂吸收边相对纯相Ag3VO4发生红移,禁带宽度减小至1.83 eV,电子-空穴对复合几率降低,对RhB有较好的可见光催化活性和稳定性,可见光照射15 min后,0.08 g 3% Y2O3/Ag3VO4催化200 mL 8 mg/L RhB溶液的降解率达94.2%.     

尿素均相沉淀法合成不同形貌氧化钇的研究

以尿素为沉淀剂,氧化钇（粗粉）、浓硝酸为原料,采用均相沉淀法制备超细氧化钇,研究了体系反应温度、pH及不同分散剂对产品形貌的影响。用差热-热重分析仪（TG-DTA）分析前驱物的热分解特性,用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）对样品晶型和微观结构做了表征。结果表明,在不同条件下分别制备出了板状、片状、花絮状、球形的微纳米氧化钇,并结合反应条件对各种形貌形成机理做了初步推断。     

In(acac)_3和Sn(acac)_2Cl_2的合成及表征

介绍了化学法制备氧化铟锡(ITO)纳米材料的两个重要合成原料In(acac)3和Sn(acac)2Cl2的合成方法。以InCl3·4H2O为原料,在pH值为9.0的柠檬酸溶液中制备In(acac)3;以SnCl4·5H2O与乙酰丙酮为原料,在甲苯溶剂中加热回流制备Sn(acac)2Cl2。通过IR、NMR、XRD检测手段对合成的产物进行表征分析。讨论了各种实验条件对合成反应的影响,总结出In(acac)3的最佳合成条件是:柠檬酸浓度为84 mmol·L-1,pH值为9.0;制取Sn(acac)2Cl2的最佳溶剂是甲苯。     

葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．4：1．0（mol／mol）,减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚（DMDE）。用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量．用FT—IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的最优工艺条件为：n（NaOH）／n（C5H12O3）／n（CH3Cl）=1．4：1．0：1．4,反应温度为90℃,CH3Cl通入时间为4．oh,二乙二醇二甲醚的收率可达95．0％以上。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

本文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800 °C。前驱体Sm(OH)3经800 °C焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明：制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。