液相色谱检测低度浓香型酒中的安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜

建立一种简单、有效的用液相色谱仪同时检测低度浓香型白酒中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的方法。方法:样品经前处理后,以甲醇∶乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱经Agilent 5 TC-C18柱分离,在214nm波长下检测。结果:安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜在0.5mg/L～2.0mg/L时的相关系数均大于0.999,该方法定量限为:0.20mg/L,实际样品的方法回收率为:安赛蜜:99.3%～100.5%,糖精钠:99.2%～99.5%,阿斯巴甜:86.3%～90.5%;相对标准偏差:安赛蜜:1.5%,糖精钠:2.0%,阿斯巴甜:2.5%。结论:此方法前处理十分简单,准确度和灵敏度较高,具有较好的重复性。     

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。     

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的 建立水果中3 种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)检测方法。方法 以反相C18 柱为色谱柱, 乙腈?0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相, 样品经纯水 提取后用色谱柱进行分离, 串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 3 种人工合成甜味剂在10~600 μg/L 范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995); 甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0 μg/kg; 在2 种添加水平下, 样品平均回收率为74.9%~111.2%, 相对标准偏 差<8%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 可用于水果中甜蜜素、糖精钠、 安赛蜜的同时检测。     

高效液相色谱法检测果蔬汁中五种添加剂

目的:运用高效液色谱法对果蔬汁中苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸添加剂进行检测。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μg);流动相:甲醇∶0.02mol/L乙酰胺溶液=5∶95(V∶V);流速:1.0m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;波长:230nm。结果:苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸在0.00~0.1mg/m L浓度范围内,均表现为良好的线性关系(r=0.97、r=0.98、r=0.96、r=0.98、r=0.98)。山梨酸、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸RSD分别为1.13%、1.01%、1.51%、1.05%、1.18%;平均回收率分别为98%~99%。结论:在液果蔬汁添加剂检测中,高效液相色谱法快速准确,且灵敏度较高,可满足检查需要。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂的方法研究

建立了超高效液相色谱串联质谱仪同时测定白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)的分析方法。白酒样品经80℃水浴加热处理后,用超纯水定容,经0.2μm滤膜过滤后上机分析。采用C_(18)柱分离,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,6种甜味剂的浓度与其峰面积在0~5 mg/L范围内呈良好线性关系,平均回收率97.4%~108.7%,RSD值1.9%~3.5%,安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜的检出限为0.01 mg/L,糖精钠、纽甜、三氯蔗糖的检出限为0.02 mg/L。     

高效液相色谱法检测药品糖浆剂中4种人工合成甜味剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定糖浆剂药品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜4种人工合成甜味剂。方法：以乙腈为流动相A,以0.02 mol/L磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH值至5.5)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为214 nm,进样量为10 μL,色谱柱为Shiseido AQ-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm);用建立的方法测定21家生产企业共45批次小儿止咳糖浆样品。结果：4种甜味剂在2~100 mg/L 范围内线性关系良好,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜平均回收率分别为98.65%,104.09%,100.96%,102.30%,RSD均小于2%(n=9);实际样品检测结果显示3批次样品被检出爱德万甜,2批次样品被检出阿斯巴甜和爱德万甜。结论：所建立的方法专属性强,简单可靠,可用于糖浆剂药品非法添加人工合成甜味剂的监测。     

高效液相色谱法同时检测黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠

目的建立黄油及无水奶油中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠)及2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除脂肪后,用甲醇-水(1:1,V:V)提取,提取液使用C8色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm)、在波长为230 nm、流动相为1.0 mL/min的条件下进行检测。结果苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠在0～100μg/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限分别为0.87、0.91、2.75、2.91 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为93.12%～102.34%、93.02%～103.23%、91.53%～108.16%、93.48%～105.46%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法可适用于黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量同时测定。     

液相色谱法测定白酒中安赛蜜和糖精钠含量

建立了高效液相色谱测定白酒中安赛蜜、糖精钠的方法。采用在沸水浴条件下,将白酒样品50.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发至近干后用水定容至10 mL,进液相色谱分析;用AQ-C18色谱柱（250×4.6 mm）,以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇（90∶10）为流动相,二极管阵列检测器在波长220 nm进行检测。结果表明,该方法的检出限低至安赛蜜0.014 mg/kg,糖精钠0.019 mg/kg,被测样品加标回收率：安赛蜜为97.5%,糖精钠102.0%。     

超高压液相色谱—质谱同时测定白酒中6种微量甜味剂的方法研究

为了检测白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜),建立了一种超高压液相色谱质谱联用的新方法。样品预处理后,通过BEH C-18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下检测,一次进样分析仅需10 min。以优化后的条件进行测定,6种甜味剂线性范围均在0.05~5.0 mg/L内,线性相关系数均大于0.994 5。得到安赛蜜检出限为0.05 mg/L、糖精钠、甜蜜素、纽甜检出限为0.01 mg/L、三氯蔗糖、阿斯巴甜检出限为0.1 mg/L。加标水平为0.5 mg/L和1.0 mg/L时,回收率在86.48%~116.90%之间,相对标准偏差为0.22%-3.90%。方法准确可靠、简便快速、可达到同时检测6种甜味剂的目的。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种添加剂

利用高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶乙酸铵(p H=6.5)=5∶95(体积比)为流动性,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品,外标法定量分析。结果浓度在1μg/m L~200μg/m L时,各组分的校准曲线的相关系数分别为:安赛蜜(0.999 6);苯甲酸(0.999 5);山梨酸(0.999 7);糖精钠(0.999 5);脱氢乙酸(0.999 8)。两种样品的回收率范围为:95%~105%。表明该方法快速、准确、简便。     

HPLC/MS测定白酒中的微量甜味剂

建立了测定白酒中微量甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的HPLC/MS分析方法。样品用水适当稀释,直接进样测定。采用C18柱分高,在ESI负离子模式下检测。甜蜜素、糖精钠、安赛蜜测定的检出限分别为0.01、0.05和0.05mg/L,加标回收率分别为96.8%、96.0%和95.8%。     

液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究

用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能.样品只需简单前处理即可直接导入测定.采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景.     

中空纤维离心超滤法测定乳制品中5种添加剂

建立中空纤维离心超滤-高效液相色谱法分析乳制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。采用中空纤维超滤法进行分离、纯化,一步即可完成样品前处理过程;色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol/m L乙酸铵溶液(4∶96,体积比),采用多波长检测。结果表明:安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠分别在0.50μg/m L~50.1μg/m L范围内线性关系良好,3种乳制品所得加样回收率均93.5%,RSD1.4%。该方法简便快捷,为乳制品中5种添加剂的含量测定提供了准确、可靠的样品前处理方法。     

高效液相色谱法测定无糖乳制品中4种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖乳制品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,AtlantisT3C18色谱柱分离,甲醇:0.02mmol/L的硫酸铵溶液(v:v)=45:55等梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,二极管检测器205nm检测,进样量20μL。结果表明:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素4种甜味剂均能很好分离,糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜在浓度为1.00～20.0μg/mL,甜蜜素在浓度为0.05～0.5μg/mL范围内呈良好线性关系,RSD为1.7%～5.83%,平均加标回收率为85%～108%。该方法可同时对食品中的4种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测无糖乳制品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

液相法检测乳与乳制品中糖精钠等标准品配制的研究

研究了液相法检测乳与乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜标准品配制方法,标准品分为单标和混标标准品。通过对阳性样品实验、标准品峰面积测定实验、回收率实验的对比,结果表明,安赛蜜和糖精钠单标和混标标准品峰面积有显著差异,且混标标准品检测回收率符合方法要求90%~110%的范围。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜

目的建立用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜用水提取,经BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在波长225 nm处检测。结果此方法的线性范围是5~100μg/mL,回收率为95.5%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~3.1%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于同时检测饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。