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以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构。讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度 98%,产率高达 96% (以丙二酸二乙酯计)。 相似文献
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以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构.讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验.目标产品纯度98%,产率高达96%(以丙二酸二乙酯计). 相似文献
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以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构.讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验.目标产品纯度98%,产率高达96%(以丙二酸二乙酯计). 相似文献
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乙酰氨基丙二酸二乙酯合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为原料 ,n( CH2 - ( COOC2 H5) 2 )∶ n( CH3 COOH)∶n( Na NO2 ) =1∶ 2∶ 2 ,加入相转移催化剂合成肟基丙二酸二乙酯 ( DEOM) ,节省冰醋酸和亚硝酸钠的使用量。 DEOM用 CH2 Cl2 萃取 ,然后将 DEOM在 40~ 5 0℃、醋酸介质中加锌粉还原 ,乙酐酰化 ,用水结晶得产品乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( DEAM) ,熔点 96.5~ 97.5℃ ,相对于丙二酸二乙酯收率为 79.6%。 相似文献
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丙二酸二乙酯合成新工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以Co2(CO)8为主催化剂,无水乙醇作溶剂,并从季胺盐,聚乙二醇,冠醚等化合物中筛选出相转移催化剂,在常温常压下对氯乙酸乙酯进行催化羰基化反应合成了丙二酸二乙酯,收率达100%。 相似文献
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氟代丙二酸二乙酯是一个重要的含氟有机中间体,用途较广。本文对氟代丙二酸二乙酯的合成方法进行了详细的评述,并提出了较佳的合成路线。 相似文献
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以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为:丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86% 相似文献
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丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和香料等工业。与其他合成方法比较,催化羰基化法具有反应步骤少、收率高、绿色环保等优势,有着广阔的工业化前景。对羰基化法合成丙二酸二乙酯催化剂的研究进展进行了综述,讨论了各种催化体系的催化机理。 相似文献
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以无水乙醇和无水乙醛为原料,浓硫酸为催化剂,制备了乙醛缩二乙醇。通过单因素实验确定较佳反应条件为:无水乙醇的用量为150 mL,无水乙醇与无水乙醛摩尔比为2.0∶1.0,温度为20℃,无水氯化钙用量为20 g,浓硫酸的用量为0.6 g,反应5 h,乙醛缩二乙醇的收率可达90.2%。 相似文献