关于系列酞酰化PA改性胶及其制备

<正> 一、概述众所周知,酞酰化PA改性胶是苯二甲酸酐与明胶的氨基发生酞酰化作用,以及与明胶的羟基发生酯化作用而使明胶改性的产物。当然,酞酚化是其中主要作用。随着改性反应时酞酐加入量的不同和反应条件控制上的差别,以及采用改性胶与非改性胶混合的办法,会使改性胶的结合酞酐值在颇大范围内变化而形成系列。根据收集到的国内外PA改性胶样品,经测定以结合酞酐值表征改性度,最低为0.14毫克分子数/克(或2.1％),最高为0.48毫克分子数/克(或     

裂解色谱定氮法测定PA改性明胶取代度

<正> 酞酰化明胶(以下简称“PA 明胶”)是通过明胶大分子与邻苯二甲酸酐反应所生成的取代明胶。其反应可用下式表示:PA 明胶可以用来做一成熟的乳化胶,同时也是一个良好的沉降剂。近年来,国内外都有人用它制备中、低感浓缩乳剂的保护胶体(1—3)。此外,据报导(4、5),还有增加平整度和增黑作用。PA 胶取代度的分析方法有茚三酮分光光度法和甲醛滴定法。本文采用裂解色谱定     

对紫外光谱法测定改性胶改性度的探讨

<正> 一、前言目前美国柯达公司属明胶厂、英国Croda和PB-Leiner明胶厂、法国罗赛洛公司等均生产改性明胶。改性明胶是指明胶的侧链末端基团的化学改性。测定改性明胶改性程度有各种各样的方法.紫外光谱法是其中的一种。紫外光谱法能将测定邻苯二甲酸酐改性的明胶(简称PA胶)。因为这种改性胶在267nm处有紫外吸收,利用这种新增加的紫外吸收可测定其改性度。测定紫外吸收之前,先要用阴离子交换树脂,将未反应的邻苯二甲酸酐与已接在明胶上的邻苯二甲酸酐     

PA改性胶溶液物化性质的研究

<正> PA改性胶(简称PA胶)是一种新型明胶,它是由明胶与邻苯二甲酸酐进行酞酰化反应生成的,其结构为Gel—NHOC—(?)。此胶于70年代开始应用于感光材料工业,它既可作卤化银乳剂的沉降剂,又保持了明胶的基本性质可作保护剂,有一胶二用的功能,所以日益得到广泛的重视与应用。对于明胶溶液的物化性质,许多人已作过深入的研究,但对 PA 胶溶液的物化性质研究,文献报导很少。本文主要对 PA 胶水溶液的一些物化性质进行了测试,并与改性前的明胶作对比,以了解明胶在氨基被酞酰化后,物化性质上的变化。     

邻苯二甲酸酐改性明胶改性度的测定——紫外光谱法

<正> 一、前言明胶的改性是指明胶的侧链末端基团的化学改性,它可以是一个简单的取代,也可以是基团的完全变化。测定改性程度有各种各样的方法。紫外光谱法是其中的一种。邻苯二甲酸酐与明胶分子链上氨基进行酰化反应,及与羟基进行酯化反应,这样就将苯核引入明胶分子中,因此在改性明胶的紫外吸收光谱中出现了276nm处的紫外吸收峰。利用这种新增加的紫外吸收峰可测定明     

PA改性明胶沉降条件的研究

<正> PA 改性明胶用于照相乳剂沉降工艺中,不论是从实用角度,还是从提高经济效益的观点来衡量,都较其他沉降剂有更多优点,因为它既是沉降剂,又是乳化用胶,而且还可以克服某些沉降剂(如苯丁树脂)在乳剂制备中可能出现的“分层”现象。国外从七十年代开始,研究和应用了这类新型的改性明胶沉降剂,推动了感光材料工业的迅速发展。近年来,PA 改性明胶的技术经济效果在国内也引起了极大的注意,许多单位在研制和应用方面都做了不少工作。1981年,已先后有若干厂家进行了 PA 胶——邻苯二甲酸酐接枝明胶的批量生产。为配合 PA胶的推广应用,我们对蚌埠化工厂生产的几种不同取代度的 PA 胶的沉降条件进行了较系统的试验研究。一、实验部分1.PA 胶:选用两个批号,计六种不同取代度的 PA 胶,数据列于表一。     

测定蛋白质氨基置换度的三种方法

明胶蛋白质氨基置换度(改性度)的测定方法较多,在PA胶等改性胶的研究中已作过研究,并已在文献上发表。本文摘编了某些作者的工作,比较了确定蛋白质-氨基取代程度的三种方法。这些方法被应用于明胶的苯磺酰基类衍生物。甲醛滴定法和茚三酮比色分析法通常适用于可溶性蛋白质及其可溶性衍生物。当取代试剂含发色基团时,分光光度计法也适用于这些物质。使用这种方法时,蛋白质中的酪氨酸含量必须低或不与试剂反应,或者取代分子的发色团必须在酪氨酸吸收范围内无光吸收性。前两者之间有着很好的一致性,而第三种方法在上述条件均满意的情况下也能与前两者相一致。     

GGC型高感乳剂沉降剂的研制

氨法乳剂在微粒高感中起着重要的作用,PA改性胶只能适用于中性法高感乳剂沉降.寻求适用于氨法乳剂制备时所用的改性明胶(GGC型)具有重要的意义.本文研究了多种改性明胶的合成。取代度的测定,沉降条件和复溶性能,沉降过程中明胶及卤化银的回收率以及改性明胶卤化银乳剂的感光性能等.研究结果表明,GGC型改性明胶具有以下的优点:取代度高.沉降诱发期短,沉降的pH范围窄,卤化银的回收率高。在用作氨法乳剂沉降剂时,GGC改性胶远比PA胶优异,表现在:耗酸量少和感光度高.     

PA明胶与明胶

<正> 众所周知,明胶是天然胶朊降解得到的一种变性蛋白质,具有许多优异的特性。正因如此,被广泛地应用于感光工业及各行业中作为乳化剂、成膜剂等。由于明胶分子上有许多活性基团如,α、ε-氨基、羧基、羟基、咪唑基等,因而可以通过化学改性以调变明胶分子的性质。PA明胶就是其典型代表之一。 PA明胶即酞酰化明胶。在一定的反应条件下,酞酸酐能与明胶分子上的氨基进行反应。从反应式可看出,酞酰化的结果,明胶上氨基数减少,羧基数增加,从而改变了明胶分子的某些性质。又由于制备条件的影响,也     

PA改性胶大型放量试验

<正> 一、试验目的1980年6月,我们曾进行过改性胶的中型放量。今年2月,在 PA 改性胶中试的基础上进行大试,以验证 PA 胶中试所积累的工艺参数,为 PA 胶的工业化生产提供依据。二、试验概况以浸灰60天的3号料骨熬制的胶水作原料,与邻苯二甲酸酐进行接枝反应,在严格的工艺控制条件下,一次制得 PA 改性胶300公斤。1.大试及原材料耗用情况如下:邻苯二甲酸酐22.5公斤;NaOH 溶液(20%)70公斤;H_2SO_4溶液(2M)12.5公斤。2.为了摸索反应过程中的接枝情况,我们在合成过程中定时取样。样品干燥后,测定取代度。现将有关数据汇总于表1。     

测定酞酰化明胶取代度所需原胶的研究

<正> 测定酞酰化明胶的取代度通常多采用甲醛滴定法。此方法的优点是简便、快速。其原理是:在pH中性和常温条件下,明胶分子侧链上的氨基酸能很快地与甲醛发生缩合反应,在固定甲醛量不变的情况下,滴定时所消耗的碱量直接当作该明胶改性前原有的和改性后尚存留的氨基数的一个量度。其反应式为: 具体方法是,准确称取1克明胶,置于250ml锥形瓶中,加入100ml蒸馏水,溶胀     

改性明胶中型放量试验

<正> 为了适应感光工业多层一次挤压涂布迅速发展的需要,改善目前国内感光厂沉降法使用的苯丁树脂和 F—11所存在的某些缺陷,中国科学院感光所于1979年研制了一组改性明胶沉降剂。为了使改性明胶尽快地应用于感光工业生产,感光所和蚌埠化工厂于1980年6月共同进行了四批 PA 改性明胶中型放量试产,共得胶样40公斤。一、工艺路线:改性明胶是采用邻苯二甲酸酐与纯胶合成制得,其主要原理是酰基取代了明胶大分子侧链上氨基的氢原子,反应方程可用下式表示:     

改性明胶的合成及其在乳剂制备中的应用

<正> 一、前言改性明胶是明胶上的氨基与苯磺酰氯和不同酸酐往一定 pH 值条件下反应形成的明胶衍生物。改性后的明胶,可以作为照相乳剂的沉降剂。改性使明胶中的氨基封闭,变成憎水性,再加入适当的酸,使溶液的 pH值降到明胶的等电点以下,此时溶液中氢离子浓度升高,羧基也不能离解,亲水性降低,导致卤化银颗粒沉降。据国外专利报导,用改性明胶作为沉降剂生产的乳剂还可以提高一些感光度。我们仅对明胶与酸酐的接枝反应进行了一些试验。用不同的酸酐与上海明胶厂生产的猪皮胶进行反应,例如用邻苯二甲酸酐、     

改性明胶取代度测定方法介绍

<正> 目前,改性明胶在国外应用已有十年历史,在国内也已在开始应用。在沉降法乳剂制作中,改性明胶沉降剂正在逐步代替树脂沉降剂。它除了应用于乳剂制造外,还可用于医药、洗涤剂等方而。因此,改性明胶的应用范围正在日益扩大。这就需要对改性明胶的制备及其性质进行研究,其中包括改性明胶的取代度的测定。我们将取代度α定义为反应氨基与原始α-氨基及ε-氨基和之比。这里主要介绍文献中两种测定取代度的方法:一种是甲醛滴定法,另一种是水合茚满三酮比色法。     

杀鼠迷的化学分析

杀鼠迷为香豆素类抗凝血杀鼠剂,化学名为3-(1,2,3,4-四氢萘基)-4-羟基香豆素。关于杀鼠迷及其剂型的分析,专文报道不多,Yamanoto Shigeo报道用对硝基氯化重氮苯与杀鼠迷生成黄色染料后进行比色。我们研究了紫外分光光度法,双波长紫外分光光度法,高效液相色谱法测定杀鼠迷含量。用薄层层析法检查未纯化处理产品,发现其含有3～4个杂质斑点,主要色斑为4-羟基香豆素,用双波长紫外分光光度法可消除其对杀鼠迷含量测定的影响。     

新试剂AHDHD和DHDHD离解常数的测定与归属

介绍了6-(对氨基苯基偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称 AHDHD)和6-(2,4-二羟基苯基偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称 DHDHD)的合成方法。以异鲁米诺和亚硝酸钠反应制取相应的重氮盐后,再进一步分别与苯胺和间苯二酚发生偶联反应合成了 AHDHD 和 DHDHD 两种试剂。用分光光度法测定的两试剂的离解常数为;AHDHD pK_1=3.20,pK_2=11.60;DHDHD pK_1=4.96,pK_2=11.64。应用 Hückel 分子轨道(HMO)法研究了试剂各离子在不同酸度下的平衡形式。借助理论计算与分光光度法所测定数据的对照,进行了离解常数的归属。     

快速溶胀pH敏感明胶水凝胶的研究

明胶具有生物降解性及良好的生物相容性,已被广泛用于照相、食品及医药工业。为开发明胶的新用途,用乙二胺四乙酸酐(EDTAD)成功地对明胶进行了乙酰化改性,研制出了酰化明胶水凝胶,用紫外-可见分光光度法确定了酰化反应的工艺条件为:调节w(明胶)=1%水溶液的pH到12,在室温下反应2~3 h。酰化后明胶溶液的等电点向低pH方向移动,改性明胶所生成的水凝胶达到溶胀平衡所需的时间大幅度减小,平衡溶胀率呈几十甚至几百倍提高,且当m(EDTAD)∶m(明胶)<1∶15时,随着酰化剂用量的增加,改性明胶水凝胶的平衡溶胀率最高可达110左右。且水凝胶具有pH敏感性和离子强度敏感性,pH敏感点为pH≈4。     

改性蜡质玉米淀粉稳定Pickering乳液的制备及应用

采用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对蜡质玉米淀粉(WS)疏水改性制得辛烯基琥珀酸酐改性蜡质玉米淀粉(OSA-WS),以不同取代度OSA-WS制备了稳定的Pickering乳液。测定了OSA-WS取代度(DS)、反应效率(RE)及三相接触角,对其进行了FT-IR、XRD和SEM表征。结果表明,OSA通过与淀粉表面羟基反应对其进行改性并未改变淀粉颗粒结构;随着取代度的增大,淀粉颗粒乳化性增加,制得Pickering乳液稳定性增强;以OSA-WS为乳化剂制得包埋辅酶Q10的Pickering乳液,通过透皮运输实验可知,与辅酶Q10的油溶液相比,包埋辅酶Q10的Pickering乳液更有利于辅酶Q10的透皮运输。     

1,3,5-三氯均三嗪水解产物与明胶的接枝反应

酞酰化明胶(简称PA胶)作为中、低感乳剂的沉降剂,已经得到了广泛的应用。这个沉降剂有许多优点。它的主要缺点就是等电点太低,不适用于氨法高惑乳剂。寻求新型的适用于高感乳剂制备的沉降剂时,一个重要的技术指标就是要提高沉降剂的沉降pH值。当酞酸酐与明胶反应时,消耗了胺基,同时又引入了另外一个羧基。这两个因素加合的结果,使得PA改性明胶的等电点降得比较低。为了制备适用于高感乳剂制备的     

黄腐酸钠口服液质量标准

本品含黄腐酸应为标示量的90.0—110.0%。〔性状〕本品为棕红色的澄明液体;无臭,无味。〔鉴别〕(1)取本品15ml,置100ml 量瓶中,加碳酸氢钠液(0.05mol/l)溶解并稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典1985年版二部附录20页)测定,吸收度465nm,与吸收度665nm 的比值应在8.0以上。