α—呋喃丙酸酯香料的合成研究

以糠醛为原料 ,通过三步反应合成了α-呋喃丙酸甲酯、乙酯、正丙酯、异丙酯、正丁酯、正戊酯等六种呋喃丙酸酯香料。此外 ,通过正交实验对呋喃丙酸甲酯的合成条件进行了优化。     

α-呋喃甲醇羧酸酯的合成研究

以α 呋喃甲醇为基本原料,通过（１）吡啶／酰氯、（２）４ 二甲氨基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠、（３）４ 吡咯烷基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了α 呋喃甲醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯。结果表明：方法２和３中各产物的收率比方法１约高７％～２０％;方法２和３中产物收率和含量相近,收率８６．８％～９４．５％,含量均高于９９％。所合成的５个α 呋喃甲醇酯的香气特征为带有轻微甜香的水果芳香。     

香料硫代丙酸糠酯的合成

以糠硫醇和丙酰氯为原料,用氧化钙和碳酸钠为复合缚酸剂,合成了香料硫代丙酸糠酯,并用IR、元素分析等进行了表征。优化条件为:n(糠硫醇)∶n(丙酰氯)=1.0∶1.2,缚酸剂用量为160 g/mol糠硫醇,缚酸剂的组成为m(CaO)∶m(Na2CO3)=1∶1,在苯中回流反应4 h。硫代丙酸糠酯产率为89.4%。     

α-乙基呋喃甲醇的一步合成

在反应容器中,同时滴加糠醛及溴乙烷的甲苯溶液于乙醚中,一步合成α-乙基呋喃甲醇。     

α-呋喃丙烯酸酯类香料的合成及性能研究

通过糠醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应（１５０℃,７ｈ）,以５８７％的收率合成了α-呋喃丙烯酸,再经酯化反应合成六个α-呋喃丙烯酸烷基酯。该系列酯的香气特征为焦糖样甜香并兼有轻微水果香气,其紫外吸收特性是：λｍａｘ（ＭｅＯＨ）：３０４ｎｍ;摩尔消光系数ε≥２１×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ;Ｓａｎｄｅｌ灵敏度Ｓ≥７．８×１０－３μｇ／ｃｍ２;可有效吸收ＵＶ Ｂ区域（２８０～３２０ｎｍ）的紫外光。     

SO42-/ZrO2催化香料α-呋喃丙烯酸丁酯的合成

采用SO42-/ZrO2作催化剂,在无溶剂条件下,糠醛经Knoevenagel缩合和酯化反应一锅法合成了香料α-呋喃丙烯酸丁酯.结果表明,在糠醛0.1 mol,丙二酸0.1 mol,催化剂0.96 g,反应80 min条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合得到α-呋喃丙烯酸,糠醛转化率99.1%;产物不经分离直接与0.13 mol丁醇酯化反应2 h合成了α-呋喃丙烯酸丁酯,产率92.5%,产物具有焦糖样甜香并兼有微弱水果香气.催化剂重复使用8次后活性无显著降低.     

香料2-呋喃丙烯酸正丙酯的合成研究

以糠醛为起始原料，与丙二酸、正丙醇等反应合成2—呋喃丙烯酸正丙酯，对反应条件进行了研究，在最佳反应条件下，2—呋喃丙烯酸0．2mol，正丙醉0．7mol，环己烷70mL，对甲苯磺酸4．5-5g，反应时间4h，酯化反应收率达到90%。     

香料硫代丙酸烯丙酯的合成研究

对可用于配制肉类香精的香料硫代丙酸烯丙酯进行了合成研究 ,以烯丙硫醇和丙酰氯为原料 ,产率为50.8%。对所合成的产品做了气相色谱、红外光谱和质子核磁共振分析 ,确定了其化学结构。     

丙酸苏合香酯的合成

由α-苯乙醇与丙酸用共沸酯化的方法合成了丙酸苏合香脂。测定了它的理化常数和性能,用IR、~1HNMR、MS和元素分析等方法确证了它的结构,并探讨了影响反应产率的几个因素。     

香料丁酸糠醇酯的合成与表征

由丁酰氯和糠醇反应,以廉价的氧化钙和碳酸钠为复合束酸剂,合成了香料丁酸糠醇酯,并用IR、GC等进行了表征。优化条件为:n(丁酰氯)/n(糠醇)=1 2;0 1mol糠醇溶剂用量为60mL、束酸剂用量为18g,回流时间为4h。丁酸糠醇酯的收率为87 2%,产品质量分数为99 9%。     

羧酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。     

丙酸钙的合成研究

研究了丙酸与碳酸钙反应制备丙酸钙的方法,探索了温度、时间、反应物料比对丙酸钙收率的影响。实验结果表明,用该方法制备丙酸钙,在最佳条件下产品收率可达91％。     

新型香料草莓酯的合成

在果酸和硫酸铜复合催化剂存在下,以乙酰乙酸乙酯（Ａ）和１,２ 丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料草莓酯。正交试验结果表明：在ｎ（Ａ）∶ｎ（Ｂ）＝１∶１、催化剂质量分数为００４％（以反应体系的质量为基准）、反应时间为６５ｈ、反应温度为８５～８７℃时,产物收率达８５１５％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

国内糠醛催化加氢制糠醇催化剂研究进展

综述了糠醛催化加氢制糠醇催化剂的研究进展，并对其研究方向和发展趋势提出了建议。     

以氯化物催化合成丙酸苄酯的研究

报导了以氯化物为催化剂合成丙酸苄酯的酯化条件，探索了用几种不同的氯化物为催化剂的酯化结果。实验证明，用ＦｅＣｌ３作催化剂合成丙酸苄酯效果最佳     

天然动物香料新资源——麝鼠香香料新产品的研究

麝鼠香 (muskrat)是成年雄性麝鼠 (Ondatrazibethica)香腺囊中的分泌物。通过薄层层析、红外、紫外、气相色谱和质谱仪等分析手段 ,从麝鼠香中检测出大环酮、酯类和脂肪酸等成分 5 0余种。通过麝鼠香的二次加工技术 ,即分子修饰的技术工艺方法 ,从修饰后的产品中检测出癸炔、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、烯醛、庚酸、辛酸、壬酸、环十五烯酮、环十七烯酮、辛酯、烯酸甲酯、癸酮、癸醇等 30种香料成分 ,其中 30 %以上是烯炔键等不饱和化合物 ,二次加工后的麝鼠香香味纯正 ,浓郁、留香持久 ,改变了由于原麝鼠香的香气不足不能直接作为香料应用而只能用作调制定香剂使用的状况。初步的研究表明 ,麝鼠香二次加工技术具有较高的经济价值 ,对开发新的动物香料和提高麝鼠香动物香料产量都具有较重要的意义     

糠醇加氢制四氢糠醇催化剂的研究

制备了负载型镍催化剂 ,并加入碱性和过渡金属氧化物助剂 ,各种氧化物总负载量低于催化剂质量的 30 %。在 393～ 413K、0 .2 5～ 0 .4h-1、2 .0～ 4.0MPa条件下 ,用上述催化剂加氢还原糠醇制备四氢糠醇。对于含少量助剂的镍催化剂Ⅱ ,在 393K、4.0MPa和空速 0 .2 5h-1时 ,糠醇转化率可达 99%以上 ,四氢糠醇收率和选择性都达到或接近 97%。在相同反应条件和糠醇转化率条件下 ,四氢糠醇收率和选择性均比没有助剂的镍催化剂Ⅰ高 2 .0 % ,比骨架镍催化剂高3.0 %