差示扫描量热法测定塑料的氧化诱导时间和氧化诱导温度

修改采用ISO 11357:2008《塑料—差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定》,制定我国相应的国家标准GB/T 19466.6-2009。国内共有13个主要的塑料产品生产厂家和科研单位参加了标准的制定和验证试验工作。该标准的制定填补了我国采用DSC法测定塑料氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的空白。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量

目的:建立高效液相色谱测定朝藿苷丙含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈和水,检测波长270nm。结果:朝藿苷丙进样量0.02~2.00范围内线性良好,r=0.9996(n=6),加样回收率98.49,RSD=1.11%;10批淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量为0.02%~0.88%。结论:朝藿苷丙为淫羊藿药材中的特征成分,其提取及含量测定方法操作简便,结果可靠,可作为淫羊藿药材质量控制的指标性成分。     

DSC法测定煤的比热

本文采用差示扫描量热仪（ＤＳＣ）对１４种含有不同挥发分的中国煤，在２０～１７０℃范围内测定了煤的比热，并校正为干燥无灰基煤的比热。结果表明，煤的比热随温度的变化和挥发分含量的不同而变化，依此建立了煤的比热和温度及挥发分含量的数学关联式。用此模型可以估计中国煤在２０～１７０℃范围内比热的值，其误差小于１０％。     

差示扫描量热仪测量聚丙烯熔点的不确定度评定

差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,DSC)在测量高聚物的熔融、玻璃化转变温度等方面具有重要作用。国内一般采用GB/T 19466.3-2004中的方法来测定高聚物熔点,但此标准中并没有给出测量方法精密度,因此对DSC测量熔点的测量不确定度进行评定是非常必要的。本文通过DSC测定聚丙烯(Polypropylene,PP)熔点,讨论了测定过程中标准物质的标准值、样品均匀性以及仪器本身和重复测量等对测试结果的影响,并计算出DSC测定PP熔点的不确定度。     

HPLC法测定新型除草剂阔草清含量的方法研究

采用HPLC法测定新型除草剂阔草清的含量.测定试样中阔草清含量时,用C18(ODS)色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用紫外检测器,外标法定量.结果表明阔草清在0.0185～0.2775 μg内呈良好线性关系,r=0.9999.该方法柱效高,灵敏、准确,可用于阔草清含量的测定.     

Resistance to airflow through bulk pistachio nuts (Kalleghochi variety) as affected by moisture content, airflow rate, bed depth and fill method

The prediction of airflow resistance is fundamental to the design of efficient drying and aeration systems for pistachio nuts. Using a laboratory unit, the pressure drop across a column of pistachio nuts (Kalleghochi variety) was investigated to determine the effect of moisture content, airflow rate, bed depth and fill method. Five levels of moisture contents (4.80, 14.50, 23.70, 37.60 and 45.60 w.b.%), four bed depths (25, 50, 75 and 100 cm) and two fill methods (loose and dense) were studied with airflow rates ranging from 0.08-1.00 m³/S m². Results indicated that resistance to airflow through a column of pistachio nuts increased with increasing bed depth, moisture content and airflow rate for both dense and loose fill method. Airflow rate was the most significant factor affecting the pressure drop of pistachio nuts followed by fill method and moisture content. The dense fill of pistachio nuts produced higher resistance to airflow compared with the loose fill. Among the three models (Shedd, Hukill and Ives, and Ergun equation) investigated to describe pressure drop data of pistachio nuts, Ergun equation was found to be the most suitable for describing the pressure drop data of pistachio nuts.     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

高效液相色谱法测定利福平胶囊含量

应用高效液相色谱法，采用LichrospherRP-8柱，0．075moL／L kh2PO4-乙腈-甲醇1：1：1为流动相，254nm检测，建立了测定利福平胶囊含量的方法，在4-120mg／L范围内，峰面积比与浓度呈良好的线性关系，r=0．9998。样品加样回收率为100．1％，RSD为0．77％。方法较美国药典HPLC法简便、快速，较中国药典方法灵敏、重现性好。     

敌草隆的液相色谱分析

提出用液相色谱法测定敌草隆的含量,选用甲醇 水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长为254nm.本方法的回收率在98.1%～101.2%,标准偏差＜1.132%,变异系数＜2.244%.敌草隆得到较好分离,操作简便、实用,本方法定量分析结果准确、稳定.     

氰菌胺的高效液相色谱法测定

叙述了采用反相高效液相色谱法,以甲醇为溶剂,甲醇 水(65 35)为流动相,ODS为填料和紫外检测器分离测定氰菌胺。结果表明,其标准偏差为0．0012,变异系数为0．12％,回收率为99．85％,线性相关系数为0．9998。     

氟环唑高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定氟环唑的定量分析方法。采用C18HPLC色谱柱,以乙腈／水(85／15)为流动相．选择205nm为检测波长进行检测。结果表明本方法的标准偏差为0．14％．变异系数为0．16％,相关系数γ为0．9996,平均回收率为99．91％?     

DSC法测定氯化钾的纯度

KCl是油田压裂液的主要添加剂之一,在使用前需对KCl的纯度进行检测,传统检测KCl的方法是四苯硼钠重量法,操作复杂,检测时间长,消耗化学试剂多,本文利用KCl的比热容特性建立了DSC检测KCl纯度的方法,无化学试剂消耗,能够快速检测KCl的纯度.     

莠灭净高效液相色谱法检测

建立了一种采用高效液相色谱法测定莠灭净的定量分析方法,选用甲醇＋水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长为254nm。本方法的回收率在98.6%～101.2%,标准偏差0.112,变异系数1.08%。该方法准确、精密,适用于莠灭净的定量分析。     

Temperature modulated DSC and DSC studies on the origin of double melting peaks in poly(ether ether ketone)

Crystallization kinetics and melting behavior of poly(ether ether ketone) were studied by differential scanning calorimetry (DSC) and temperature-modulated DSC (TMDSC). The isothermal crystallization was performed between 290 and 320 °C. The Avrami exponents and the level off time were determined from the Avrami analysis. The minimum induction time required for the occurrence of double melting peaks was obtained by increasing the isothermal crystallization time in steps of one minute. It was found that the level off time did not represent the delimitation of single- or double-melting peak behavior. To elucidate the behavior of double melting peaks, the samples were crystallized isothermally between 280 and 320 °C for 10 min, and then they were heated to 380 °C at 2 °C/min. From the TMDSC results, the exothermic behavior in the non-reversing curves supports the mechanism of melting–recrystallization at T_c≤310 °C. On the other hand, no exothermic flow for T_c at 320 °C supports the mechanism of two different morphologies. As the isothermal crystallization temperature increased from 280 to 320 °C, the contribution of melting–recrystallization to the upper melting peak gradually decreased, and finally disappeared.     

嘧菌腙的高效液相色谱法测定

叙述了采用反相高效液相色谱法,使用C18和紫外检测器分离测定嘧菌腙。结果表明,其标准偏差为0．074,变异系数为0．041％,回收率为98．3％,线性相关系数为0．9995。     

地茂散的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对地茂散进行定量分析。该方法简便、快捷、准确。采用C18HPLC液谱柱,甲醇与水（体积比75∶25）为流动相,流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,在UV254nm下,进行分离和测定。标准偏差为0.01。     

高效液相色谱法测定帕拉金糖

采用高效液相色谱法 (HPL C) ,以 Kromasil KR10 0 - 5 NH2 柱为分析柱 ,乙腈 -水 (4∶ 1)为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样能同时测定样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、帕拉金糖等。方法变异系数为 0 .41%～ 0 .85% ,回收率为 98.6 7%～ 10 1.7% ,线性相关系数为 0 .99992～ 1.0 0 0 0。最低检出限在微克级     

氯唑磷的高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定氯唑磷的定量分析方法。采用C18HPLC液谱柱，以乙腈与水（体积比为60：40）为流动相，流量为1．0mL／min；柱温为室温，选择200nm为检测波长进行检测。本方法的线性相关系数，=0．99995，标准偏差为0．01966，平均回收率为99．89％。     

高效液相色谱法测定海藻糖

采用高效液相色谱法（HPLC）,以Hypersil NH2柱为分析柱,乙腈-水（4：1）为流动相,采用示差折光检测器,一次进样能同时分离样品中的果糖,葡萄糖,蔗糖,麦芽糖,海藻糖,低聚糖等。测定了样品中的葡萄糖,麦芽糖,海藻糖的含量,线性相关系数0.9998-0.9999,变异系数0.67%-1.0%。回收率98.65%-100.6%。     

粉唑醇的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种用高效液相色谱测定粉唑醇的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,选择220 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9997,标准偏差为0.28,平均回收率为99.60%.[结论]该方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定.