硅钼兰光度法直接测定钼酸铵中微量硅

本文提出了在钼酸铵显色剂预先存在下,以固定加酸法控制溶液在适宜酸度,获得的β型硅钼酸纯度与常规法一致,并对多种测定条件进行了详细研究,用于工业钼酸铵中微量硅的分析,可不分离主体钼,而以样品中的钼酸盐为显色剂,直接完成测定。测量下限0.01μg/ml,回收率95.0％～110.0％,相对标准偏差6.4％～11.9％。     

高含量硅的光度测定

本文研究了硅钼酸的形成条件及其分析特性，并确定了硅钼酸光度法测定高含量硅的分析方法。还研制了一台微机化恒温自动光度计配合该方法的实际应用，使该方法达到了实用化的要求，方法简便、快速。用该方法测定了硅铁、石英砂及粘土等样品中的硅，结果令人满意。     

磷铋钼兰光度测定磷

本文采用不同的分解试样方法，在相同的是色条件下，控制显色体系酸度０．５０－０．５６ｍｏｌ．Ｌ＾－１，钼酸铵用量为ｍｌ，采用磷铋钼三元杂多兰光度法测定矿石，铁合金及钢铁中的磷，该方法快速，简便，其摩尔吸光系数ε６８０＝１．５９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０，１测定范围０－５５μｇ／３０ｍｌ。     

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000 μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5 % 。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。     

萤石选矿过程中二氧化硅的快速测定

试样以过氧化钠高温熔融,再用含有硼酸的酸性水溶液浸出,将二氧化硅转化成为可溶性硅酸。在一定酸度下,硅酸与钼酸铵作用,生成可溶性的硅钼杂多酸。用草酸掩蔽磷、砷等、用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,之后进行光度法测定。二氧化硅的质量浓度在0－6mg/L范围内范合郎伯－比耳定律。此方法快速、简便、灵敏度高、可不经分离直接测定。     

硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲中的硅

介绍了在含有一定量碲的酸性介质中,用硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲物料中的硅。其最佳吸收波长λ=730nm,表观摩尔吸光系数ε=1.41×104,硅质量浓度在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性相关系数γ=0.9999。碲极限量干扰试验结果表明,当ρ(Te)≤10mg/L时,测定数据稳定、可靠。     

一次溶样法连续测定萤石中的硅和磷

采用氢氧化钠熔融样品,以钼酸铵同试样中硅、磷反应生成硅(磷)钼杂多酸,再以抗坏血酸为还原剂,还原为硅(磷)钼蓝,通过分光光度计比色测定.经实验测得相对标准偏差分别为1.40％和4.71％,满足实验要求.本方法操作简便,准确度高,适用于日常分析化验.     

硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法

硅铝钡铁合金是一种新型的炼钢脱氧剂,目前尚无分析的国家标准和成熟的适应炉前生产需要的化学分析方法。硅钼蓝分光光度法已广泛应用于铁合金中硅的测定,利用差示法还可测定高含量硅,但用于测定硅铝钡铁合金中的硅尚未见报道。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中以氢氧化钠-过氧化氢分解试样,硅钼蓝差示光度法测定硅铝钡铁合金中的硅,经试验并用于生产,取得较好的效果。     

氟硅酸钾滴定法测定氮化硅锰合金中硅含量

针对氮化硅锰不溶于酸、试样处理困难的问题,建立了一种不溶于酸的含硅试样的准确快速分析方法。加入KOH和KNO,混合溶剂在盛有氮化硅锰合金试样的镍坩埚中熔融,使之转化为可溶性的硅酸盐。在强酸性条件下,加入KF和KC1溶液使之转化为氟硅酸钾沉淀。经验证,该方法的准确度及精密度均达到日常分析要求。     

用X射线荧光分析仪分析硅锰合金中的硅锰

用X射线荧光分析法测定硅锰合金中的硅锰,比手工化学法操作简单快捷、准确度和重复性较好,适用于快节奏的生产燃料成分分析要求。     

硅铝铁中硅的测定方法

介绍硅铝铁中硅的三种测定方法高氯酸脱水重量法,氟硅酸钾容量法和硅钼兰示差光度法,并对各方法的特点进行了对比。     

钒铁中硅锰分光光度法连续测定

对钒铁中硅锰联合测定进行了实验，研究了实验方法的最佳条件，对标准样品和承钢生产的钒铁进行了实验分析，结果满意。     

碳化硅中游离硅（Sif）的测定

在前人工作的基础上，用ＮａＯＨ浸取硅提温剂中游离硅，用比色法测定硅的含量，取得了满意的效果。测定范围；Ｓｉｄ＝０．１％－１．０％，相对标准偏差０．０３％。     

钼中痕量硅的测定

用聚乙烯醇（ＰＶＡ）为稳定剂，在高酸度下硅钼蓝与罗丹明Ｂ发生离子缔合显色反应。离子缔合物最大吸收波长为５８７ｎｍ，摩尔吸光系数ε５８７＝１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０．３～６．０μｇ／１００ｍＬ范围内服从比尔定律。此法已经应用于测定纯钼、三氧化钼中的痕量硅，结果满意。     

X射线荧光光谱法测定硅钙合金中的硅和钙

通过试验研究,拟定了硅钙合金中硅和钙的XRF分析法。经实验证明,该方法结果准确,操作简便,分析速度快,能满足生产的需要。     

还原型钼蓝酸盐光度法测定钢铁及合金中酸溶Si含量的不确定度评估

对钼蓝光度法测定钢铁中Si含量的不确定度的产生原因进行分析，并分析了一个钢样中硅含量测定结果进行了不确定度的评定。     

流动注射分光光度法测定硫酸铜中砷的含量

利用氢化物发生吸收装置，建立了一种将流动注射技术同氢化物发生分光光度相结合的新的测砷方法。     

微碳铬铁炉前快速测硅仪的研究

介绍了微碳铬铁炉前快速测硅仪的原理和仪表的组成，包括测硅探头（传感器）、V／F转换、温度控制器的原理及设计方法，对控制算法及数据处理技术也作了一定的介绍。