响应面优化高速剪切法制备薄荷挥发油包合物工艺

目的：考察高速剪切结合冷冻干燥法制备薄荷挥发油的β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）包合物的最佳工艺。方法：对比冷冻干燥与真空干燥,高速剪切与搅拌法对包合工艺的影响;在单因素实验基础上,以β-CD与挥发油的比例、包合温度和β-CD的质量分数为影响因素,以含油率和包合率的综合评分为评价指标,考察BoxBehnken响应面法优化的包合工艺;采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测包合物中的胡薄荷酮含量;傅里叶变换红外光谱（fouriertransforminfrared spectroscopy,FTIR）对包合物进行表征。结果：冷冻干燥法制备的包合物收率更高,平均收率为97.6%。高速剪切法制备的含油率和包合率较高,与搅拌法相比分别高出约3%和19%;包合物的最佳制备条件为：β-CD与挥发油比例为9:1(g/mL),包合温度为55℃,β-CD的质量分数为17%。在此条件下,挥发油含油率为10.9%,挥发油包合率为97.6%,综合评分为99.7,RSD值为1.59%,优化的工艺稳定可行;通过HPLC测得包合...     

β-环糊精包合罗勒挥发油的工艺研究

目的 筛选β-环糊精(β-CD)包合罗勒挥发油的最佳工艺.方法 采用响应面分析试验,以挥发油包合率、包合物产率为主要筛选指标,选出制备罗勒油-β-CD包合物的最佳包合条件;采用显微镜法、薄层色谱法和紫外分光光度法验证了包合物的形成.结果 最佳包合工艺为罗勒油-β-CD为1:8.5(w/w),包合时间72 min,包合温度41.0℃.结论 采用响应面法优化得出的包合工艺合理,包合率高.     

β-环糊精包合罗勒挥发油的工艺研究

目的筛选β-环糊精(β-CD)包合罗勒挥发油的最佳工艺。方法采用响应面分析试验,以挥发油包合率、包合物产率为主要筛选指标,选出制备罗勒油-β-CD包合物的最佳包合条件;采用显微镜法、薄层色谱法和紫外分光光度法验证了包合物的形成。结果最佳包合工艺为罗勒油-β-CD为1︰8.5(w/w),包合时间72 min,包合温度41.0℃。结论采用响应面法优化得出的包合工艺合理,包合率高。     

正交试验法优选陈皮挥发油β-环糊精包合工艺

目的优选确定陈皮挥发油β-环糊精最佳包合工艺。方法以挥发油利用率、包合物收率为指标,用研磨法制备包合物,采用正交试验考察挥发油量与β-环糊精比例、溶媒含醇量、包合时间对包合效果的影响。结果优选的最佳包合条件如下,挥发油量:β-环糊精1:10、溶媒含醇量60%、包合时间1 h。结论验证试验表明优选的陈皮挥发油β-环糊精包合工艺合理、可行。     

复方丁香挥发油的提取和包合工艺研究

目的研究复方丁香挥发油的提取和包合工艺。方法以提取的挥发油体积为评价指标,采用正交设计优选水蒸气蒸馏法提取丁香、砂仁和胡椒三味中药中的挥发油的最优条件;以包合率为评价指标,采用单因素实验和正交实验,优选最佳的包合工艺条件。结果复方丁香挥发油的最佳提取工艺条件为:药材加8倍水量,浸泡2.5h,加热蒸馏提取6h,挥发油平均含量为4.74%;复方丁香挥发油包合物的最佳条件为:挥发油与β-CD比例为1∶8,包合温度为40℃,包合时间为4h,洗涤溶剂为石油醚,干燥温度为40℃,挥发油平均包合率为81.5%。结论优选的提取工艺和包合工艺条件科学、合理、可行。     

山苍子精油与β-环糊精衍生物的包合作用研究

采用紫外分光光度法研究柠檬醛与β-CD衍生物的包合作用。通过正交试验优化山苍子精油-β-CD包合物的制备工艺。柠檬醛与β-CD衍生物的包合比为1∶1,包合物的形成常数随温度的升高而减少。热力学参数(ΔH°,ΔG°,ΔS°)表明包合过程为自发放热过程,主要驱动力为焓变(ΔH°)。通过综合评分法优选的山苍子精油-β-CD包合物制备工艺是:油料比1∶6,包合温度30℃,包合时间1.5 h。IR,XRD和SEM确证了包合物的形成。     

羟丙基-β-环糊精对百里香挥发油包合作用的研究

采用正交实验与综合评分相结合的方法优化水溶液搅拌法制备百里香挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的工艺条件,运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对包合物进行表征,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对比分析了包合前后百里香挥发油的化学成分.结果表明,水溶液搅拌法制备百里香挥发油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:百里香挥发油与HP-β-CD的体积质量比为1:10(mL:g),包合温度30℃,搅拌时间2.5h,HP-β-CD的浓度5％,在此最佳工艺下,平均包合物得率与挥发油利用率分别为91.77％和81.94％,该工艺合理、稳定、可行,有效地提高了百里香挥发油的稳定性.FT-IR和GC-MS分析说明,百里香挥发油与HP-β-CD已经形成了包合物,包合前后百里香挥发油的主要化学成分基本相同,但挥发油中各组分的组成比例发生了一定程度的改变,包合对百里香挥发油的化学成分略有影响.     

野坝子挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

研究野坝子挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺。采用饱和水溶液法制备野坝子挥发油β-环糊精包合物。以包合物的收率和包合物含油率为评价指标,采用正交设计法优选野坝子挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件,并使用薄层色谱法和紫外分光光度法对包合效果进行评价。结果表明,正交实验得到的最佳工艺条件：挥发油与β-环糊精的配比为1∶6 mL/g、包合温度为60℃、包合时间1.5 h,在此工艺条件下,β-环糊精包合物的收率和含油率均较高,可以推广应用。     

玫瑰香精-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺研究

以玫瑰香精和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为原料,采用水浴恒温磁力搅拌法制备玫瑰香精-HP-β-CD包合物;通过L9(34)正交试验对制备工艺进行了优化,并以挥发油包合率和包合产率为指标评价了包合工艺,利用红外(FT-IR)和薄层层析色谱(TLC)对包合物进行了表征。结果表明:HP-β-CD与玫瑰香精形成了包合物,且在包合过程中未改变玫瑰香精的化学成分,提高了玫瑰香精的缓释效果。最佳制备工艺:玫瑰香精1mL,m(HP-β-CD/g)︰V(玫瑰香精/mL)=6︰1,搅拌速度700 r/min,包合温度为50℃,包合时间为5 h。影响因素的大小依次为:包合温度>搅拌速度>玫瑰挥香精和H-β-CDP的投料比>包合时间。     

复方怡神胶囊中桂枝挥发油包合物制备工艺的研究

目的优选β-环糊精包合复方怡神胶囊中桂枝挥发油的最佳工艺条件。方法采用正交试验,考察挥发油包合物得率和包封率2个指标,优选研磨法制备桂枝挥发油β-环糊精包合物的工艺条件。结果优选工艺条件为:油与β-环糊精的质量比1∶6,β-环糊精与水的质量比1∶2,研磨时间30 min。结论桂枝挥发油包合物得率和包封率较高,工艺合理可行。     

抗坏血酸葡萄糖苷/β-环糊精包合物的制备与表征

本文研究了抗坏血酸葡萄糖苷(2-O-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbicacid,简称AA-2G)/β-环糊精包合物的制备工艺,以提高它在应用中的稳定性、生物利用度。选用β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)对AA-2G进行包合,采用饱和水溶液法研究了AA-2G-β-CD包合物的制备工艺。以包合率为考察指标,通过单因素试验考察了温度、时间、搅拌速度以及β-环糊精和AA-2G的摩尔比对包合物制备效果的影响。进一步运用正交试验研究确定了AA-2G-β-CD包合物的最佳工艺条件为:AA-2G与β-CD的摩尔比为1:3,温度为60℃、搅拌速度为200 r/min,时间为5 h时,包合率为49.55%。影响包合率的因素顺序为:时间温度转速摩尔比。验证试验表明,饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物工艺稳定。通过傅里叶红外色谱法对制备的AA-2G-β-CD包合物进行了鉴定,证明了AA-2G-β-CD包合物的形成。通过抗氧化性实验发现,包合物清除氧自由基能力高于AA-2G与β-CD混合物。综上,采用饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物,经验证AA-2G-β-CD包合物形成,通过正交实验优化制备工艺后,其包合率达到49.55%,同时包合物的抗氧化性能力高于AA-2G与β-CD混合物。     

甘草黄酮-HP-β-CD包合物的制备及增溶作用研究

目的筛选制备甘草黄酮-HP-β-CD包合物的最佳工艺。方法采用正交设计实验以包合率和包合物得率为指标筛选最佳工艺条件,采用紫外分光光度法测定溶解度。结果甘草黄酮-HP-β-CD包合物的最佳工艺为甘草黄酮:HP-β-CD=1:3(w/w),包合时间6 h,温度60℃。结论甘草黄酮通过HP-β-CD包合后溶解度增加。     

星点设计-效应面法优化柚皮素包合物的制备工艺

研究星点设计-效应面法优化柚皮素-β-环糊精(NAR-β-CD)包合物的制备工艺。采用搅拌法制备NAR-β-CD包合物,以β-CD与NAR的投料质量比、包合时间、包合温度为自变量,以包封率、包合物得率为因变量,采用星点设计-效应面优化法,对结果进行多元线性回归和二项式拟合,经效应面法预测最佳工艺条件,并作验证试验。并比较NAR-β-CD包合物和NAR的累积溶出率。NAR-β-CD包合物的最佳工艺:β-CD与NAR投料质量比为5∶1,包合时间为1.412 h,包合温度为48.11℃。包合率和包合物得率预测值与理论值的偏差分别为1.43%、1.99%。NAR和NAR-β-CD包合物的累积溶出率分别为37.15%,为83.24%。     

响应面法优化牡丹籽油包合物的制备工艺

采用超声法制备牡丹籽油-羟丙基-β-环糊精(牡丹籽油-HP-β-CD)包合物,以包合率和包合物得率的综合评分OD值为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法优化包合工艺条件。确定牡丹籽油-HP-β-CD包合物的最佳制备工艺条件为:超声功率360 W,包合温度46.5℃,牡丹籽油与HP-β-CD质量比1∶6.6。在最佳工艺条件下,包合物得率为85.53%,包合率为92.00%,综合评分OD值为89.41%。经红外光谱法鉴别,已形成牡丹籽油-HP-β-CD包合物。     

槲皮素环糊精包合物的制备工艺及溶解性研究

目的筛选槲皮素-β-环糊精包合物及槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备方法及工艺条件,并进行包合物的鉴定及溶解度测定。方法采用溶液搅拌法、超声波法和研磨法比较包合物的制备效果;溶液搅拌法的包合物制备工艺以包合得率为指标,分别考察投料摩尔比、包合温度、包合时间及溶液p H值对包合物得率的影响,并通过正交试验优化;采用薄层鉴别法及红外光谱法对包合物进行鉴定。结果通过比较包合物得率,采用溶液搅拌法制备槲皮素-β-CD和槲皮素-HP-β-CD包合物更好;包合物制备的最佳工艺条件为:投料摩尔比为1:1、制备温度为60℃、制备时间为2 h、溶液p H值为7;在此条件下制备槲皮素-β-CD包合物的平均包合得率为66.22%,制备槲皮素-HP-β-CD包合物平均得率可达71.49%;槲皮素-β-CD包合物溶解度为26.94μg/mL,槲皮素-HP-β-CD包合物在水中的溶解度可增加到2224.21μg/mL。槲皮素在0.8~6.4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论溶液搅拌法使槲皮素与环糊精衍生物形成包合物,且明显增加了槲皮素在水中的溶解性,有利于药物在体内的吸收并提高了生物利用率。     

梅片树叶挥发油/β-环糊精包合物的制备研究

采用饱和水溶液法、超声法、研磨法对梅片树叶挥发油进行包合,以综合评分为指标,筛选最佳包合方法。采用L9(34)正交试验设计,考察了投料比、包合时间以及包合温度对包合物的得率和包合率的影响,筛选出饱和水溶液法制备包合物的最佳工艺参数。结果表明,制备包合物的最佳工艺条件为:梅片树叶挥发油与β-环糊精投料比为1:8,包合温度为30℃,包合时间为50 min,在此条件下,得到包合物的得率和包合率分别是75.64%和88.42%,说明本工艺具有良好的得率和包合率,这对于开发梅片树叶挥发油的药用价值提供了研究思路和理论基础。     

应用均匀设计法研究天然大茴香脑β-环糊精包合物的制备工艺

研究β-环糊精(β-CD)对茴脑的包合作用.以包合物油利用率为指标,应用三因素六水平的均匀设计方法,筛选出茴脑包合物的最佳制备条件,即温度、研磨时间、样品与β-CD的比例.实验得出最佳包合条件:当温度为41.O℃,研磨时间1.5 h,与β-CD的比例为1:11.2时,所得包合物油利用率为最大值87.0%;红外测定包合物包合是否完全.优选后得到的结果稳定可行.     

高压均质制备熊果酸／β-环糊精包合物的研究

采用高压均质技术制备熊果酸／β-环糊精（uA／β-CD）包合物。以包合率为指标,在单因素实验的基础上,通过正交实验优化包合条件。结果表明,较优的工艺条件为UA：8-CD（mol：m01）=1：1、50℃、IOOMPa均质3次。该条件下,UA包合率达到80．1％。高压均质技术制备熊果酸／β-环糊精包合物是一种制备uA包合物的适宜方法。     

小茴香挥发油βG环糊精包合物的制备、表征及稳定性研究

目的:制备小茴香挥发油β-环糊精包合物并对其进行结构表征及稳定性研究。方法:以小茴香挥发油包合率、包合产率、包合物中反式茴香脑的含量建立综合评分指标,探究小茴香挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间对其的影响,设计正交试验优化制备工艺。通过扫描电镜(SEM)法、薄层色谱(TLC)法、傅立叶红外光谱(IR)法、差示扫描量热(DSC)法进行表征。最后采用光照、高温、高湿试验考察包合物稳定性。结果:由饱和水溶液法得到最佳条件为挥发油与β-环糊精比例1∶8 (mL/g),包合温度40℃,包合时间60 min,该条件下小茴香挥发油包合物的包合率为96.90%,包合产率为93.61%,反式茴香脑含量为6.81%,综合评分为99.68;所得包合物为白色粉末,质地疏松,包合效果较好。经扫描电镜法、薄层色谱法、傅立叶红外光谱法、差示扫描量热法表征发现,包合物已经形成。其在光照(4 000 lx)5 d内稳定性良好,高温(60℃)下包合物中挥发性成分容易流失,在相对湿度大于75%时会潮解结块,在光照时间较长,高温高湿的条件下,包合率和反式茴香脑含量明显降低。结论:最佳包合工艺的包合率、包合产率较高,工...     

熊果酸-γ-环糊精包合物的超声制备及特性研究

采用超声波强化制备熊果酸-γ-环糊精(UA-γ-CD)包合物。以UA包合率为指标,通过正交实验优化包合条件。结果表明,较优的工艺条件为超声功率220W、包合温度50℃、超声包合时间40min、UA∶γ-CD(mol∶mol)=1∶1。该条件下,UA包合率达到80.5%。红外光谱、X射线衍射和扫描电镜分析表明,超声处理后UA得到了包合。超声法简单、高效,是一种制备UA-γ-CD包合物的适宜方法。