超临界甲醇中镍基前驱物对制备超细镍粉的影响

以不同的镍基前驱物(氧化镍、乙酸镍、硝酸镍)在超临界甲醇体系中制备超细镍粉体,考察了反应体系温度、压力、反应时间以及前驱物种类对制备产物的影响。通过SEM和XRD对制备产物的形貌和物相进行表征分析。结果表明,超临界甲醇的还原性随着温度和压力的升高而显著增强;同时,在反应体系中甲醇既起到溶剂作用又起到还原剂的作用。以乙酸镍为前驱物时在250℃/9 MPa的超临界甲醇条件下即能够得到纯的超细镍粉,硝酸镍则要求超临界甲醇具有更高的温度和压力(280℃/14.0 MPa),而以氧化镍为前驱物时即使在300℃/20 MPa的超临界甲醇条件下所得产物也是镍和氧化镍的混合物。     

超细镍粉中镍含量的测定

用EDTA滴定法，测定微细镍粉中镍含量。其结果准确，与北京矿冶研究总院的外检分析结果相吻合，很好地满足了微细镍粉的分析需要。     

预置活性物前驱体脉冲电沉积制备DMFC电极

预先将活性物前驱体置于碳黑层的Nafion微粒体内,利用脉冲电沉积法,使Pt或Pt合金优先沉积于Nafion与碳黑的接合部,以提高催化剂层贵金属的有效率.实验采用循环伏安法(CV)测定电极电催化活性,用XRD、EDS、TEM技术表征催化剂微观结构及金属微粒的元素组成.结果表明,toff/ton=3:1,WPtRu/wc=40%,Pt、Ru原子比为1:1,金属微粒的比表面积为92 m2·g-1、粒径为3.2nm,甲醇峰电流密度达到82 mA·cm-2,活性物的有效率达到79.1%.     

前驱体-超临界流体干燥法制备纳米氧化铝粉体

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法制备了前驱体碳酸铝铵.研究表明,反应物的滴定方式、滴定速度、反应物配比以及反应体系的pH值等因素对前驱体的形成有非常大的影响.结合超临界流体干燥技术,制备了纳米氧化铝粉体,并用XRD,DTA-TG,TEM,BET等测试方法对其性能进行了表征.结果表明前驱体碳酸铝铵在1 200℃,1 h煅烧后可完全转变为团聚程度较小,长度为100nm～200nm、宽度为5 nm～10 nm的呈纤维状的纳米α-Al2O3粉体.     

沉淀前驱物制备AlN陶瓷粉末

以硝酸铝和碳黑为原料,利用化学沉淀法制备出混合均匀的Al2O3 C前驱物,并以该前驱物为原料采用碳热还原法制备了AlN粉末.研究了氮化反应温度、pH值、表面活性剂、溶液浓度、氮气流量和碳铝比等工艺参数对氮化反应的影响,得出的最佳工艺参数分别为:以0.4 mol/L的硝酸铝溶液和比表面积为156 m2/g的碳黑为原料,控制原料中碳铝比为3:1,添加适量的硬脂酸(SA)和聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂,控制沉淀过程中pH=9,通过共沉淀工艺得到分散性好、团聚程度小的前驱物,并将此前驱物在常压和氮气流量为5 L/min的条件下于1 550℃煅烧4 h,最后将反应产物在650℃的空气中除碳4 h,制备出氮含量为33.20%,氧含量为0.98%,比表面积为4.26 m2/g的AlN粉末.     

分散剂PEG对ITO前驱物浆料稳定性能的影响

以金属铟和结晶四氯化锡为原料，加入各种添加剂制备了稳定的ITO前驱物浆料。利用Zeta电位、扫描电镜、沉降试验研究了分散剂PEG对浆料稳定性能的影响。结果表明，分散剂PEG与ITO前驱物氢氧化物胶粒表面建立了较强的氢键，通过空间位阻稳定作用提高了浆料的稳定性；PEG的加入可使浆料中固体颗粒分散均匀，颗粒粒度主要分布在50～100nm之间；沉降试验和粘度的测定表明，浆料pH值在8．0，分散剂PEG用量在1．0％～2．0％（质量分数，下同），粘度在2．1-2．6mPa·s时，在沉降120h后的浆料中，固体颗粒沉降体积百分比在10％以内，能够保证浆料的相对稳定。     

溶胶-凝胶法制备前驱物对TiO2/活性炭活性的影响

以无水乙醇为溶剂,二次蒸馏水、浓盐酸及钛酸丁酯的用量为实验参数,考察他们对TiO2溶胶粘度的影响,利用溶胶凝胶法分别制备4种不同的TiO2溶胶,浸涂在活性炭上,形成纳米TiO2/活性炭(TiO2/AC)复合体,通过使用TG-DTA,QELS,SEM,XRD及BET方法考察制备的前驱物对TiO2/AC光催化活性的影响及TiO2凝胶/AC在热处理过程中的物理化学变化.结果表明TiO2溶胶粒度小TiO2纳米颗粒在活性炭上分布均匀;不发生团聚所得的TiO2/AC复合体光催化活性强.     

分散剂对ITO前驱物浆料稳定性的影响

以金属铟和结晶四氯化锡为原料,通过加入各种添加剂制备了稳定的ITO前驱物浆料.利用沉降实验、Zeta电位、透射电镜研究了分散剂对浆料稳定性的影响.通过考察不同pH值条件下,分散剂的种类及用量对ITO浆料稳定性的作用,探究其分散机理.结果表明,在ITO前驱物浆料中加入离子型分散剂乙醇胺,通过乙酸调节pH值,可使颗粒间具有较高静电效应,在此基础上加入高分子表面活性剂(PEG、PVP),使得颗粒间又具有空间位阻效应.从而防止了颗粒间的团聚,可得到高度分散的浆料.前驱物浆料颗粒粒度主要分布在10～20 nm之间.结果表明,最优的分散剂用量为:PEG 10%(质量分数,下同),PVP 10%和乙醇胺2.5%.     

超细钴粉制备工艺的研究进展

本文综述了国内外制备超细钴粉的一些方法,并对我国在该方面的研究和开发工作提出了建议。     

铝盐前驱体对水热法制备薄水铝石微观结构的影响

采用水热法制备了三维形状的薄水铝石粉体,研究前驱体对薄水铝石微观结构的影响。研究结果表明:以硝酸铝为前驱体可获得纳米薄片组装成的花型AlOOH,直径为1μm左右,在其形成过程中无机有机协同作用起到关键作用;以氯化铝为反应物可以获得由纳米棒组装而成的三维海胆型超结构AlOOH,其直径范围为5~8μm,是由于中间产物AlOCl的溶解再结晶引起;以硫酸铝为前驱体可以获得中空球形AlOOH,其直径范围为5~8μm,形成机制是由于中间产物碱式硫酸铝的溶解再结晶引起。水热法获得的薄水铝石可以在600℃时转变为-Al2O3,并仍保持原有形貌。     

球磨对ZrO2（Y2O3）超细粉末性能的影响

以共沉淀法制备煅烧态ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）超细粉末为研究对象，研究了球磨对其物理和烧结性能的影响，结果表明，球磨虽可以有效地减小粉末的团聚尺寸，但对粉末一次颗粒尺寸的的影响不大，球磨可以显著增加团聚程度较严重的锻烧态粉末的比表面积，但对团聚程度较轻的粉末，其影响大：球磨还可显著减小粉末的晶粒尺寸，这与粉末在球磨过程中发生了相变有关。此外，对团聚较严重的粉末，球磨可改善其烧结性能，但对团聚程度较轻的粉     

直流电弧等离子体法制备超细Ag粉研究

采用自行研制的高真空双枪直流电弧金属纳米粉连续制备设备,制备了高纯度的超细银粉,并采用正交试验的方法研究了各工艺参数对粉体产率及粒径分布的影响。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和相应选区电子衍射（SAED）以及Simple PCI软件对样品的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析。结果表明：所得银粉纯净无污染,属多晶型结构,平均粒径在38-220nm范围内,粒径分布窄;最大产率比同类研究结果提高了近17倍;电流和充气压力分别是影响产率和粒径分布的显著性因素。     

导电性超细铜粉制备方法研究

利用自制防氧化剂对已氧化超细铜粉表面改性,研究了氧化层去除工艺,分析了防氧化剂浓度和制备温度对处理结果的影响,确定最佳工艺是以5%稀硫酸作为酸洗剂,防氧化剂浓度为1%,反应温度为60℃.试验发现铜粉红外反射谱图中有防氧化剂特征峰,推测防氧化剂通过化学键和作用在铜粉表面生成一层厚度适中的保护膜,抑制铜粉氧化,但并不影响导电性.     

直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉.系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响.利用x射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(xRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及SimplePCJ软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征.研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%.     

高能球磨法制备超细镍粉的研究

采用粒度测试、SEM和XRD等分析手段,系统研究了球磨时间和过程控制剂对制备超细镍粉的影响.结果表明:随着球磨时间的延长,镍粉的粒度在初期减小较快,后期的减小趋于平缓;过程控制剂KH-570的加入能有效加快超细镍粉的细化,提高分散性能、片状化程度和表面的洁净度.加入过程控制剂KH-570,球磨36 h,能获得粒度为5.76 μm的高纯镍粉.     

直流氢电弧蒸发法制备金属纳米Ni粉和Cu粉的研究

采用自行设计的直流氢电弧等离子体蒸发设备，通过正交试验，系统研究了H2／Ar、电流和压力对纳米Ni粉和Cu粉制备产率、结构及粒度的影响。发现：（1）该设备能够制备出纳米级的Ni粉和Cu粉，且产率有了很大的提高，Ni粉最大产率提高了24倍，Cu粉的最大产率提高了203．7倍；（2）各因素对两种粉体制备产率影响的显著性顺序为：φ（H2）／φ（Ar）-电流-压力；对Ni粉平均粒径影响的显著性顺序为：φ（H2）／φ（Ar）-压力-电流；对Cu粉平均粒径影响的显著性顺序则为：压力-φ（H2）/φ（Ar）-电流；（3）所制备的纳米Ni粉和Cu粉为多晶型；Ni粉的平均粒径在20-65nm范围内；Cu粉平均粒径为23-141nm；制备的Ni粉中不含杂质，纯净度很高，但是Cu粉中含有一定量的CuO杂质；（4）设备内腔的冷却环境对控制极大粒度粉体的生成和粉体粒度分布具有重要影响。     

超细铁粉的制备及应用

详细介绍了目前主要的几种超细铁粉的制备方法及其影响因素，并介绍了其主要应用领域。     

在水介质中分散剂对超细铜锌粉分散性的影响

针对超细铜锌粉在液体介质中团聚严重的现象,采用沉降法及分光光度法研究了该粉末的分散液在OP-10乳化剂、硬脂酸、碳酸钠等分散剂的作用下的分散效果.试验结果表明:分散剂的种类和浓度、分散温度及分散时间对超细铜锌粉分散液的分散能力有显著影响,分散剂的种类和浓度是影响本分散体系分散效果的主要参数.经过分析各因素对分散作用效果的影响,找到了不同分散剂的最佳作用条件,使超细铜锌粉的团聚得到了有效的控制,提高了其分散稳定性,为得到性质稳定的超细粉体提供了有效途径.     

直流氢电弧等离子体蒸发法制备Cu-Ni纳米复合粉体

在一定工艺参数下,采用双枪直流氢电弧等离子体的方法制备了产率较高的Cu-Ni复合纳米粉体,分析结果表明:该纳米复合粉体为两种金属单质的混合,且混合均匀、洁净度高,分散性好,其平均粒径为53.68 nm,具有较好的市场应用前景.