液晶作为GC固定液的发展及趋势

综述和评价了液晶用作气相色谱（ＧＣ）固定液的现状及发展前景。目前，向列相、近晶相、胆甾相液晶分别按其各自的保留机理用于位置异构体的分离，以其高效、高选择性而优于常规固定液。继续将液晶冠醚用作ＧＣ固定液的研究并探索手性液晶对于对映异构体的分离是今后液晶固定液研究工作的主要方向。     

酯基液晶环氧树脂研究进展

介绍了酯基液晶环氧树脂的合成方法及其优缺点,介晶基元的长度、取代基以及柔性间隔链对酯基液晶环氧树脂液晶性能的影响,固化剂的选择、固化温度和酯基液晶环氧树脂的化学结构对酯基液晶环氧树脂固化特性的影响,并展望了酯基液晶环氧树脂的发展前景。     

胆甾相液晶与向列相液晶共聚物的制备及液晶性能的研究

合成了向列相液晶单体4-乙氧基苯甲酸-4’-烯丙氧基联苯酯(M1)和胆甾相液晶分子4-(4-烯丙氧基苯丙酰氧基)-苯基苯氧羰基戊酸胆甾醇酯(M2),把液晶分子根据不同的浓度配比分别和聚甲基含氢硅氧烷接枝共聚,合成了具有不同化学结构和性能的侧链型液晶聚合物。并利用红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)、差示量热扫描分析(DSC)、偏光显微法(POM)和旋光仪等测试手段对其迚行了表征。结果表明:随着单体M2含量的增加,聚合物的比旋光度随之增加;熔融温度和清亮点随M2含量的增加而降低;偏光照片显示P1为典型的向列相液晶;M2液晶分子引入后,P2-P7为典型的胆甾型液晶。     

气相色谱固定液硼酸酯的合成及应用研究

用脂肪酸和二乙醇胺反应合成烷醇酰胺。烷醇酰胺与硼酸反应生成硼酸酯类表面活性剂脂肪酸二乙醇胺硼酸酯。脂肪酸二乙醇胺硼酸酯的结构用红外光谱进行了表征。该表面活性剂作为气相色谱固定液,制成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度280℃、相对极性61．2和对苯、甲苯和二甲苯以及乙酸乙酯和乙酸丁酯组成的混合物有明显的分离效果。     

芳羧酸双酯类液晶色谱固定液的性能及应用

本文着重介绍了在国内使用较广泛的芳羧酸双酯类液晶固定液的性能、特点、分离机理及应用范围,並提出了使用中应注意的问题。     

共聚芳酯的合成及其液晶性能研究

本文是合成并研究带有酯基的热致性液晶共聚芳酯,该共聚芳酯液晶聚合物具有高强度、高模量的特性。以对羟基苯甲酸、双酚A、对苯二甲酸为基体原料,先分别以前两种基体原料各别制得对乙酰氧基苯甲酸、双酚A醋酸酯,再与对苯二甲酸以熔融缩聚反应制备共聚芳酯。对熔融缩聚反应条件进行讨论,用X衍射、DSC对其结晶性、熔点等进行表征,并作了热台偏振显微镜观察、摄相。结果表明:合成所得的共聚芳酯具有良好的结晶性,为热致性液晶聚合物,液晶熔程较宽,利于在液晶态下熔融成型加工。     

一种侧链型液晶高分子气相色谱固定液的合成及应用

通过合成的4-(4′-辛氧基-苯甲酰氧基-4-苯甲酰氧基)-苯基丙烯酸酯与苯乙烯在一定条件下聚合得到一种聚合物。采用广角X-射线衍射仪、热重分析仪和差示扫描量热计表征了合成聚合物的结构及热性能。该液晶聚合物为固定液制成色谱柱,对几组混和物进行分离,效果良好。该液晶聚合物固定液使用温度为100~220℃。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

用简单缩聚法合成β-环糊精聚合物(β-CDP),并将其键合到自制二氧化硅微球上,合成新型的环糊精聚合物键合型手性固定相(CSP)。合成过程中考察了反应时间、原料比例对所制CSP的影响。用扫描电镜法检验了β-CDP键合硅胶圆整度,以四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4μmol/g,其环糊精键合量明显高于β-CD单体键合硅胶。最后,将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。将二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明,环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对手性药物拆分能力更强。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

手性固定相是液相色谱手性分离的基础与核心。本文用简单缩聚法合成环糊精聚合物(CDP),并将这种CDP键合到自制二氧化硅微球上,合成了新型的环糊精聚合物键合型手性固定相（CSP）。在合成过程中考察了反应时间,原料比例及原料加入次序对所制CSP的影响。随后,用扫描电镜法检验了所制填料圆整度,用四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4 μmol/g,其环糊精键合量明显高于CD单体键合硅胶。最后将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。用二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明：环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对所选手性药物拆分能力更强。     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

含氟联苯酚酯类液晶材料的合成

以含氟溴苯为原料,在N2保护下,经格氏反应,在-10℃条件下,生成含氟苯硼酸,然后以PdCl2为催化剂与对溴苯酚偶联,制得含氟联苯酚,通过与烷基苯甲酰氯的反应,制备了三环的含氟联苯酚酯类液晶,总收率大于30%,液相色谱测定其质量分数大于98%。目标化合物经IR、1H NMR、MS确认了分子结构。DSC分析表明,该类化合物有较高的清亮点(>209℃)和宽的介晶相温度范围(>98℃),用AM1方法,对其进行了几何结构优化,从微观结构讨论了其性质,结果表明,能与苯环共轭的含端位氰基的液晶材料的熔点和清亮点较高,这与实验结果一致。     

高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体     

混旋扁桃酸衍生物的高效液相色谱法拆分

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分多种扁桃酸衍生物,从而得出拆分手性化合物的规律性,与手性碳相连的基团越大,越容易被拆分.     

高效液相色谱手性冠醚固定相的制备研究

冠醚是具有空腔且非常好的识别能力的大环聚醚化合物。系统地研究了将R-(3,3′-二溴基-1,1′-二萘基)-20-冠-6涂覆在粗制硅胶、精制硅胶、大孔硅胶、苯环修饰粗制硅胶、苯环修饰精制硅胶、苯环修饰大孔硅胶、十八烷基修饰粗制硅胶、十八烷基修饰精制硅胶、十八烷基修饰大孔硅胶、氨丙基修饰粗制硅胶表面制备10种不同支撑体的手性固定相用于苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的拆分研究。研究表明大孔硅胶以及氨丙基修饰硅胶直接涂覆冠醚的柱皆不能拆分这两种氨基酸,另外硅胶表面是否修饰、以及修饰的基团对手性柱的分离能力具有影响,不同来源的硅胶也强烈地影响着手性柱的拆分效率。     

聚合物体系相行为的流变学研究

综述了近年来四种聚合物体系相行为的流变学研究进展。