耐高温三乙醇胺毛细管气相色谱柱的制作和测评

三乙醇胺可以被用作固定液来制作气相色谱柱．由于三乙醇胺分子量较低，固定相容易挥发，因而该色谱柱允许使用温度很低．为了提高此类色谱柱的使用温度，用溶胶-凝胶法制作了三乙醇胺的毛细管气相色谱柱．甲基三甲氧基硅烷单体水解后逐渐缩聚成凝胶结构，此凝胶也可与含羟基的三乙醇胺以及石英毛细管内壁上的硅羟基脱水缩合，因此三乙醇胺与毛细管内壁间通过一系列化学键维系着．测试结果表明，用此法制成的色谱柱最高使用温度可以大幅度地提高．     

三种气相色谱溶胶-凝胶毛细管柱的极性与温度关系的研究

采用表观碳数差ΔC测量了自制的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱的极性.测定结果表明极性的与非极性的色谱柱经过长时间使用后,在不同的温度下固定相的极性不变,这就保证了在不同温度下溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱上的出峰顺序不变.     

溶胶-凝胶法制备耐高温丙三醇毛细管气相色谱柱

丙三醇可用作固定液制备毛细管气相色谱柱．丙三醇的相对分子质量比较低,采用传统制柱方法涂渍的毛细管柱在色谱分离时,温度稍微偏高固定相就易挥发,柱流失严重;因而该色谱柱允许承受的最高温度只有75-100℃．为提高此类色谱柱的使用温度,扩展使用范围,采用溶胶-凝胶法制备丙三醇毛细管气相色谱柱,固定液与毛细管壁间有化学键生成．测试结果表明:采用此法制备的丙三醇毛细管柱能够承受的最高温度可达250℃,固定相流失低,分离范围较广,可分离胺、酚、醇、烷烃、芳香烃等各类化合物．该类色谱柱固定相的麦氏常数之和为735,呈现中等极性．固定相性能稳定,10次测定的化合物保留时间的最大相对标准偏差不超过0．167％．     

溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．     

集束毛细管柱用于工业化学品的快速气相色谱分离

集束毛细管气相色谱柱是一种新的气相色谱柱型考察了用集束毛细管柱（涂渍ＳＥ３０和Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ）进行工业化学品快速气相色谱分离，并对其色谱性能作了评价，色括流速、柱温对柱效的影响，柱容量的考察和重现性实验典型火炸药成分ＤＮＴ、ＴＮＴ在ＳＥ３０集束毛细管柱上能快速分离重要工业化学品（二甲苯，二甲酚）在Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ集束毛细管柱上有较好的分离实验结果表明集束毛细管气相色谱柱具有的特性是分析快速，柱容量较大，重现性好，对重要工业化学品成分可进行快速有效的分离     

（S）-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以（S）-腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱．在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能．结果表明：制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力．     

毛细管色谱法分析2,6-二叔丁基对甲酚纯度及游离酚含量

采用毛细管气相色谱技术，使用二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，利用程序升温，程序升压及分流进样法，通过实验选择最佳分析操作条件，较成功地测定出2，6－二叔丁基对甲酚纯度及其游离甲酚含量，。     

高效SE-54色谱毛细管交联柱的制备和研究

研究了石英毛细管内表面活性点处理方法,并在适当的温度下,用C.P引发交联,制备SE-54石英毛细管柱。实验结果表明:经预脱活毛细管内表面与固定相的润湿性得到显著改善,同时提高了色谱柱的柱效和耐温性能,降低了柱流失,柱效达2 700块/m以上。讨论了柱温对分离参数的影响,并应用于几个分析实例,得到了令人满意的结果。     

双声学共振腔体蜗舌降低离心式风机噪声的研究

论述了双声学共振腔体蜗舌降低离心式风机噪声的新方法,进一步提出了双声学共振腔体蜗舌的解析模型。经实验验证,当采用双声学共振腔体蜗舌时,可降低基频噪声２５２ｄＢ（Ａ）。降低一次谐波噪声１６３ｄＢ（Ａ）,总声压级下降９７ｄＢ（Ａ）,比单声学共振腔体蜗舌总声压级多下降３４ｄＢ（Ａ）,风机气动力性能基本不受影响。     

磷灰石型催化剂的合成及其催化性能研究

采用水热法制备了羟基磷灰石(HAp),用离子交换法将Cl、Cu2+先后交换到磷灰石上制得氯磷灰石ClAp和Cu(Ⅱ)ClAp,用NaOH和水合肼将Cu(Ⅱ)ClAp还原为Cu(Ⅰ)ClAp,利用XRD、IR、XPS和原子吸收等方法对催化剂进行了表征.将制得的催化剂Cu(Ⅰ)ClAp首次应用于甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应中,考察了Cu(Ⅱ)ClAp制备温度,NaOH和水合肼用量对催化剂性能的影响.在反应中,由于Cl是通过固态离子交换法代替了HAp结构中的OH,Cu+取代了磷灰石晶格中的部分Ca2+,在反应的过程中Cl与Cu+不易脱落,减少了催化剂对设备的腐蚀性,且作为多相催化剂,易于回收利用.     

快凝合金La(NiMn)5.6的贮氢性能

借助X-ray及吸放氢性能测试装置研究了非化学计量比快凝合金La(NiMn)5.6的结构和贮氢性能以及A端、B端元素替代对合金的影响,测试了不同温度下合金的PCT曲线.结果表明,快速凝固(35 m/s)条件下合金La(NiMn)5.6均可获得过饱和CaCu5型单相组织.A端以Ce取代La,使平台压力增大,最大吸氢量减小,但滞后降低;B端以Sn取代Ni,改善了合金的活化特性,并使平台降低,吸放氢滞后减小.     

Cr2O3在一维TiO2中的掺杂行为

以硝酸铬和四氯化钛为前驱体,采用化学共沉淀法制得TiO2和Cr2O3的复合粉体。将复合粉体进行水热处理,用透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、电子衍射、X射线衍射以及紫外-可见光谱吸收仪等测试手段对样品的形貌和成份以及光吸收性进行了分析。结果表明,水热处理后得到一维管状结构,其管长500~600 nm,直径10~20nm,壁厚4~6 nm。研究还发现,与纯的TiO2相比,Cr2O3/TiO2复合粉体的紫外-可见光吸收光谱显著红移。     

Ag(I)与乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二腈及中性膦配合物的电化学合成

用牺牲金属阳极的电化方法合成了三种新的一价银配合物Ag(I)(dppe)(CH(CN)2),Ag(I)(dppe)(CH3COCHCOOEt)及Ag(I)(dppe)(CH3COCHCOCH3)，对配合物进行了元素分析，红外光谱测试及表征，并研究反应的机理。     

Alkaline treatment kinetics of calcium phosphate by piezoelectric quartz crystal impedance

Calcium phosphate film was prepared by electrochemical deposition technology. Subsequently, the alkaline treatment process of calcium phosphate film in 0.1 mol/L NaOH solution was monitored on real time by the piezoelectric quartz crystal impedance (PQCI) technique. The variations of morphology and composition for the alkaline treatment products were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared (FT-IR) and X-ray diffraction (XRD), respectively. The dynamic variations of calcium phosphate can be characterized by the change of equivalent circuit parameters. The results show that the forming process of hydroxyapatite (HA) is composed of three stages: (1) acidic calcium phosphate dissolution; (2) phase transformation; and (3) HA formation. Furthermore, the correlative kinetic equations and parameters are obtained by fitting the static capacitance (C _s)—time curves. Foundation item: Project(2005CB623901) supported by the Major State Basic Research and Development Program of China     

汽油样品预处理方法的探讨─汽油中痕量铅的测定

研究了测定汽油中痕量铅时两种预处理－ 测定方法： （１） 碘－ 正辛醇萃取－ 硝酸反萃取－ 离子交换、洗脱后用阳极溶出法测定; （２） 微波提取－ 原子吸收法测定。对两种方法的最佳条件进行了讨论。     

两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)的合成、表征及其胶束化行为研究

以2-溴代异丁酸乙酯(EBiB)为引发剂,溴化亚铜(CuBr)和α,α′-联吡啶(bpy)分别为催化剂和配体,通过原子转移自由基聚合法(ATRP)制备了两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)。利用FT-IR、GPC和TG/DTG对产物进行了表征,确定合成产物为P(St)-b-P(HEA)两嵌段共聚物。用透射电镜(TEM)观察了其在5∶95(VTHF∶VH2O)混合溶剂中的胶束化行为,发现其胶束呈分散球状体和链状聚集体两种形态。     

三边交会简易平差法

本文论述从三个已知点向一个待定点用测边交会的方法确定其点位,并能估计其精度的简易平差法.     

一种新的极点配置方法──参量振荡法 

利用振荡控制理论研究一类线性系统，在系统的结构参数中加入高频振荡信号后，可使其平均系统的极点实现任意配置，从而改善系统的性能．这一方法和传统的反馈控制有着根本的区别，在某些情况下可以取得反馈控制难以取得的效果。