2-氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺的研究

以２ 氯代苯并噻唑和２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺为原料合成苯噻草胺, 对反应条件进行了探讨, 收率９４ ％ , 产品纯度≥９５ ％ 。     

苯噻草胺的合成

综述了苯噻草胺的合成方法及国内外研究状况。     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２－氯代苯并噻唑与２－羟基－Ｎ－甲基乙酰胺反应来制备为宜,２－氯代苯并噻唑的合成采用２－在苯并噻唑氯化法为宜,２－羟基－Ｎ－甲基乙苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

苯噻草胺的合成

综述了苯噻草胺的合成方法及国内外研究状况.     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２ 氯代苯并噻唑与２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺反应来制备为宜,２ 氯代苯并噻唑的合成采用２ 巯基苯并噻唑氯化法为宜,２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

苯噻草胺的生物活性与应用技术研究

本文在温室条件下,采用盆栽试验方法,研究了苯噻草胺对稗草的生物活性以及对水稻的安全性,试验结果表明,苯噻草胺对１￣３叶期稗草有较高的生物活性,保水与否以及保水时间对其生物活性有明显的影响;苯噻草胺对移栽水稻,抛秧水稻较为安全,对１叶期直播水稻则有抑制作用,不宜使用。多点田间药效试验结果亦表明,苯噻草胺是一个安全,高效,施药适期较长的移栽稻田除稗剂。     

苯噻草胺的合成

苯噻草胺的合成李树人（江苏省农药研究所，南京２１００３６）苯噻草胺￣［１．２］，通用名称ｍｅｆｅｎａｓｔ，化学名称２－ｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏ－２－ｙｌｏｘｙ－Ｎ－ｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｎｉｌｉｄｅ。德国拜耳公司、日本特殊农药公司１９８０年开发。该除草...     

除草剂苯噻草胺合成的技术经济评价

概述了苯噻草胺产品的用途、市场需求及合成方法 ,采用静态法和动态法对 2 -氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺进行了技术经济评价 ,认为该工艺条件简单 ,反应条件温和 ,操作方便 ,经济效益明显     

苯噻酰草胺原药中杂质2-巯基苯并噻唑分析方法研究

建立了测定苯噻酰草胺原药中杂质2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C_8不锈钢柱和二极管阵列检测器。方法的线性相关系数为0.997 7,平均回收率为99.8%,变异系数为4.85%。方法简单,易操作,可以满足原药生产的过程控制和最终产品的质量检验要求。     

高含量苯噻草胺合成工艺研究

以N-甲基苯胺,2-硫基苯并噻唑为主要原料合成苯噻草胺,优化了反应条件;在缩合工艺中,采用一步法,简化了工艺.采用混合溶剂洗涤工艺,将产品含量提高到98％以上.     

苯噻草胺的分析方法

采用高效液相色谱法,使用反相谱柱和紫外检测器,用外标法对苯噻草胺进行定量分析。方法的标准偏差０．２４,变异系数０．２５％,线性相关系数０．９９９９,回收率９９．３％－１００．２％。     

α-氯代苯并噻唑的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱测定α -氯代苯并噻唑的方法。采用2 5mm× 3m的不锈钢柱 ,内填充物为 5 %四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 / 10 1白色硅烷化担体。邻苯二甲酸乙酯为内标物。变异系数为0 84% ,α -氯代苯并噻唑平均回收率为 98 7%。方法简便 ,准确     

氟噻草胺的合成

改进了除草剂氟噻草胺的合成方法。以肼基二硫代甲酸甲酯、三氟乙酸为原料合成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑(4),反应收率81.5%;以对氟硝基苯、丙酮经过催化加氢、酰化、醇解合成N-(4-氟苯基)-N-异丙基-2-羟甲基乙酰胺(8)。化合物(4)与(8)反应合成氟噻草胺,得率94.2%。改进后的工艺反应条件温和,三废少,产品纯度和收率高。     

苯噻草胺的应用及合成工艺

苯噻草胺是一种低毒高效杀稗除草剂,在日本的应用面积达到110万公顷以上,近几年国内的许多研究单位和农药生产厂家也在对其进行开发。文中概述了苯噻草胺的性质、应用以及国内外的合成方法,重点介绍了淮阴电化厂开发的新工艺及其特点。该新工艺具有原料易得、成本低、产品质量优、工艺条件温和等优点,已经达到了国际先进水平。     

除草剂苯噻草胺的RP-HPLG测定

采用高效液相色谱法,以甲醇和水(含0.3%冰醋酸)为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器对除草剂苯噻草胺进行测定.方法的标准偏差0.29,变异系数0.79%(n=6),线性关系决定系数R2=0.9998,添加回收率100.9%～107.1%,检测限0.1mg·L-1,结果令人满意.     

稻田高活性杀稗剂苯噻草胺的开发与使用

本文评述了苯噻草胺的开发,特性,生物活性及其在中国的应用前景。     

苯噻酰草胺的填充柱气相色谱分析

对苯噻酰草胺进行填充柱气相色谱分析方法研究。经试验,采用5%SE-30/Chromosorb w aw DMCS为固定相的填充柱,磷酸三苯酯为内标,成功地进行苯噻酰草胺气相色谱分析,并与行标HG3719-2003、HG3720-2003的液相色谱法、毛细管气相色谱法进行比较,取得一致结果。     

苯噻菌胺的合成研究

对氟苯胺在盐酸的作用下与硫氰酸铵反应得到对氟苯基硫脲,然后在溴的作用下环化得到2-氨基-6-氟苯并噻唑;2-氨基-6-氟苯并噻唑水解并与氯化锌反应得2-氨基-5-氟苯硫酚锌盐;2-氨基-5-氟苯硫酚锌盐与D-丙氨酸-N-羰酐反应得到(R)-1-(6-氟-2-苯噻唑)乙胺。最后,(R)-1-(6-氟-2-苯噻唑)乙胺与L-缬氨酸和氯甲酸异丙酯反应得到目的产物苯噻菌胺,总收率51.2%(以对氟苯胺计)。     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。     

苯噻草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂的分析

采用高效液相色谱法 ,以甲醇和水作流动相 ,同时测定苯噻草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂中苯噻草胺和苄嘧磺隆含量。方法的线性关系好 ,苯噻草胺和苄嘧磺隆的变异系数分别为 :0 8%、1 2 % ,平均回收率分别为 99 6%、99 0 %。