亚硫酰氯法合成2氯代苯并噻唑

采用２ 巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２ 氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２ 氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ） ＝ １∶１ ．０５ , 最佳反应温度为１１５ ℃, 催化剂用量为２ 巯基苯并噻唑用量的８ ‰,２ 氯代苯并噻唑的收率为９６－７ ％ , 较文献值高约８ ％ , 纯度≥９８ ％ 。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。     

2—氨基—4—氯代苯并噻唑的合成

２－氯代苯胺与硫氰酸铵反应制得２－氯代苯基脲、，后才关不合成２－氨基－４－氯代本并噻唑。     

2—十二烷基二硫代苯并噻唑的合成

由２－巯基苯并噻唑和十二烷基硫醇在过氧化氢的氧化下合了２－十烷基二硫代苯并噻唑,经元素分析、红外、核磁共振确定为纯品。     

2—氯代吡啶的合成研究

本文在对２－氯代吡啶的合成路线分析和评价的基础上，进行了以工业化为目的的合成研究。     

以氯化亚砜作氯化剂合成2-氯代苯并噻唑

主要介绍了在氯苯中有催化剂存在的条件下 ,以促进剂M( 2 -巯基苯并噻唑 )为母体 ,以氯化亚砜作氯化剂合成 2 -氯代苯并噻唑的工艺方法。并通过大量实验考察了物料配比 (促进剂M :氯化亚砜 )、滴加时间 (氯化亚砜 )、催化剂用量以及滴加温度对反应的影响。经结果分析和数据对比确定了最佳工艺条件。产品含量 95 %以上 ,收率可达 90 %。     

2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

新氯代苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂的合成及其性质的研究

设计并合成了6个新氯代苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂,并对试剂的结构进行了测定,研究了试剂的性质及其与金属离子的反应情况。     

医药级二硫代二苯并噻唑的合成

以乙醇水溶液为反应介质,采用环境友好型氧化剂H2O2,将2-巯基苯并噻唑(促进剂M)一步氧化制备高品质医药级二硫代二苯并噻唑(促进剂DM)。考察了反应温度、加料时间、反应时间、溶剂用量、物料配比等因素对反应结果的影响,得到的较佳工艺条件为反应温度35℃,加料时间3h,反应时间3h,V(溶剂)∶m(M)=3.5mL/g,n(M)∶n(H2O2)=2∶1.3。在上述条件下,DM的熔点可达182℃,纯度高达98%,产率高达98%。     

α—氯代苯丙酸的合成

以苯胺为原料,通过重氮化反应Ｍｅｅｒｗｅｉｎ芳基化反应合成苯丙氨酸中间体α－氯代苯丙酸,最佳工艺条件收率达８４％以上。     

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法,即2-巯基苯并噻唑(MBT)通过选择性的引入-C2H5、-C4H9、-C7H7、-SC8H17-SC7H7、-SC6H5、-SC3H7官能团来合成一系列的衍生物的方法.产物经IR,HNMR和元素分析表明是预想的官能团和结构.     

2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,用双氧水进行氧化合成苯并噻唑,从反应原料的含量、反应温度、氢氧化钠含量、酸化时间4个方面优化了合成工艺。结果表明,优化反应条件为:50 mmol双氧水滴加到溶解有25 mmol 2-巯基苯并噻唑的100 mL浓度为0.25 mol/L氢氧化钠溶液中进行氧化,双氧水的滴加时间为30～40 min;反应温度为60～65℃;酸化时间为50～60 min,苯并噻唑收率为85%。     

氯代苯酐的合成

介绍由邻二甲苯氯代,再经空气氯化及异构体分离合成氯代苯酐中试规模的合成路线。氯化中采用现行商品苯酐氧化的固定床催化剂催化氧化,并采用45块理论塔板的分离得到纯度大于98％的3－氯代苯酐和4－氯代苯酐。     

α-氯代苯并噻唑的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱测定α -氯代苯并噻唑的方法。采用2 5mm× 3m的不锈钢柱 ,内填充物为 5 %四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 / 10 1白色硅烷化担体。邻苯二甲酸乙酯为内标物。变异系数为0 84% ,α -氯代苯并噻唑平均回收率为 98 7%。方法简便 ,准确     

（2—苯并噻唑基硫代）烷基季铵盐的合成及杀菌性能研究

介绍了五个带有季铵基团的苯并噻唑衍生物的合成，并证实了它们的结构，杀菌实验表明，氯化二甲基苄基「２，（２－苯并噻唑基硫代）乙基」铵的杀菌性能最好。     

2—甲胺基苯并噻唑合成新工艺

本文改进了２－甲胺基苯并噻唑合成工艺，采用在浓硫酸和溴化物存在下合环反应得产物，可使反应条件得到改善，产率得到提高。     

氯代苯甲醛的合成研究

本文报道了氯代苯甲醛中的邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛、２,４－二氯苯甲醛、２,４,６－三氯苯甲醛的合成。研究了氯代苯胺经重氮化与甲醛肟反应合成氯代苯甲醛的新方法,考察了不同位置及不同数目取代基对氯代苯甲醛的收率的影响,讨论了影响反应的因素。     

6—溴—2—氨基苯并噻唑的合成

评述了６－溴－２－氨基苯并噻唑的合成路线，该化合物既要经苯胺先闭环后溴化，也可以经对溴苯胺闭环制得。     

2—氯代苯骈噻唑的合成方法研究

研究了以２－巯基苯骈噻唑为原料,采用氯甲酸三氯甲酯为氯化剂合成２－氯代苯骈噻唑的方法,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响,为２－氯代苯骈噻唑的合成提供了一种新的方法。