医药级2—乙基己酸的制备

研究了由２－乙基己醇和氢氧化钠常压催化脱氢合成了２－乙基己酸的方法，了影响产品收率的因素。     

2-乙基己酸的研制及应用

简要介绍了２－乙基己酸的合成路线,２－乙基己醇催化脱氢法是目前比较适宜的一种工业化生产方法,并简述了２－乙基己酸在涂料、合成树脂、塑料等行业的应用。     

无碱条件下氧气催化氧化2-乙基己醇合成2-乙基己酸

以2-乙基己醇作为原料,O_2作为氧化剂,无碱参与下催化氧化合成2-乙基己酸。使用气相色谱(GC)进行定量分析,气质联用仪(GC-MS)进行定性分析。考察了催化剂、溶剂、反应温度、时间及氧压力对反应的影响。结果表明:2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)/硝酸铜为合适的催化剂体系,乙酸乙酯为合适的溶剂。适宜的反应条件是:催化剂TEMPO用量为2-乙基己醇物质的量的5%、硝酸铜用量为2-乙基己醇物质的量的4%,100℃、0.5 MPa O_2压力下反应6 h,2-乙基己酸收率可达77.1%。O_2恒压条件下该反应是拟一级反应,反应活化能为59.9 k J/mol。主要副产物是3-庚醇和3-庚酮。     

2-乙基己酸亚锡的合成研究

合成了 2 乙基己酸亚锡 ,并在复分解法中 ,通过加入合适的抗氧剂 ,使产品的贮存稳定性得到了很大地提高。     

5%ZnO-3%MgO/SiO2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。     

2—乙基己酸的研制及应用

简要介绍了２－乙基己酸的合成路线,２－乙基己醇催化脱氢法是目前比较适宜的一种工业化生产方法,并简述了２－乙基己酸在涂料、合成树脂、塑料等行业的应用。     

过氧化2-乙基己酸特丁酯的合成

本文以2－乙基己酸和叔丁基过氧化氢为原料,按二步合成了过氧化2－乙基己酸特丁酯,并探讨了反应温度和原材料配比对反应的影响。     

2-羟乙基吡啶的常压合成研究

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。     

常压催化合成N—乙基—N—羟乙基苯胺

介绍了Ｎ－乙基苯胺和环氧乙烷常压催化合成Ｎ－乙基Ｎ－羟乙基苯胺新工艺,确定工艺条件为：反应温度１２０￣１３０℃,反应时间６￣８ｈ,摩尔比１：１．２,催化剂用量２％￣５％。     

2—乙基己酸亚锡的合成研究

合成了2－乙基己酸亚锡，并在复分解法中，通过加入合适的抗氧剂，使产品的贮存稳定性得到了很大地提高。     

1,2-环己二醇气相催化脱氢制备邻苯二酚的研究

探讨了由 1,2 环己二醇气相催化脱氢制备邻苯二酚的工艺过程 ,采用Pd/活性炭为催化剂 ,在催化剂负荷为 0 3g环己二醇 / (g催化剂·h) ,反应温度 30 0℃条件下 ,环己二醇转化率 >90 % ,邻苯二酚选择性 >85 %。产物采用溶剂萃取 ,产品含量w (邻苯二酚 )≥ 99%     

QC法测定福辛普利钠中异辛酸和新戊酸的残留量

建立了气相色谱法测定福辛普利钠中异辛酸和新戊酸的残留量。采用DB-wax(50 m×0.32 mm,3μm)色谱柱,FID检测,以氮气为载气,起始温度50℃,保持5 min后,以40℃/min的速度升至170℃,保持10 min,以甲醇为稀释液,正戊酸为内标物,直接进样。结果显示,福辛普利钠中异辛酸和新戊酸完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r为0.9994和0.9991,精密度RSD均小于10%,平均回收率分别为98.9%、97.8%均在90%~110%之间。本法快速、灵敏、准确,可用于福辛普利钠中异辛酸和新戊酸的测定。     

环己酮三聚物催化脱氢制备2,6-二苯基苯酚反应机理

在固定床反应器中,对Pd/Al2O3催化环己酮三聚物脱氢制备2,6-二苯基苯酚的反应休系进行了研究.通过分析生成产物,结合各产物浓度与环己酮三聚物停留时间的关系,推测出环己酮三聚物脱氢反应机理及脱氢反应中各步反应速率的相对大小,认为环己酮三聚物脱氢过程首先为环己烯基和环己亚烷基上的不可逆催化反应,然后为环己酮环上的脱氢...     

硒催化CO/H2O体系下常压还原合成3-硝基-5-氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸的研究

以硒为催化剂、CO为还原剂、水为氢源、无机弱碱为助催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,常压下将3,5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸还原为3-硝基-5-氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸。最优反应条件为:3,5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸1. 45 g (5 mmol),无水醋酸钠0. 492 g (6 mmol),DMF 30 m L,水3 m L,在95℃下回流反应5h。产物纯度可达87. 92%。     

改性Raney Cu催化一乙醇胺脱氢合成甘氨酸

一乙醇胺在氢氧化钠的水溶液中〔w(NaOH)=12%～18%〕,用含有铬和锗等贵金属改性的RaneyCu催化剂脱氢合成甘氨酸。反应温度150～180℃,反应压力0 8～1 2MPa,反应时间2～4h。实验结果表明:改性RaneyCu催化剂比普通RaneyCu有更好的活性和使用寿命,使一乙醇胺的平均转化率从92%提高到97%,有效使用寿命(一乙醇胺的转化率≥90%)从5次延长到15次以上。     

雷尼镍催化氢化法制备吲哚-2-甲酸

以邻硝基甲苯和草酸二乙酯为起始原料,合成邻硝基苯丙酮酸乙酯的乙醇碱性溶液,再用雷尼镍催化剂,在60~70℃、1.5 MPa压力下,用催化氢化法合成了吲哚-2-甲酸,总收率为70%(以邻硝基甲苯计算),用熔点、NMR、GC-MS谱图表征了该化合物。雷尼镍催化氢化方法合成吲哚-2-甲酸成本较低、后处理简单、无环境污染。     

催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加压条件下反应0 5h,收率95%。同时研究了无醋酸溶剂的PTBT氧化反应,收率65 4%。     

柠檬酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,柠檬酸为催化剂合成阿司匹林,探讨了酸酐物质的量比、催化剂用量和反应时间、反应温度对产品收率的影响。研究结果表明,当酸酐物质的量比为1∶3,柠檬酸用量为1.0 g,反应时间为40 min,反应温度为70℃,纯化后阿司匹林收率达91.0%。     

高压微波辐射催化合成苯乙酸乙酯

以苯乙酸和乙醇为原料,高纯氧化钕(99.0%)为催化剂,利用高压微波辐射技术合成了苯乙酸乙酯。考察了各因素对酯化反应的影响,确定的适宜反应条件是:当苯乙酸用量为0.1mol时,催化剂用量为1.2g,n(苯乙酸)∶n(乙醇)=4.0∶1,微波功率为425W,辐射时间8.0min,酯化率可达92%以上。催化剂重复使用6次仍可保持较高活性。所得产品用折射率、红外光谱等手段进行了表征。     

草酸铜-草酸镍催化工业双戊烯脱氢合成对伞花烃的研究

研究了并流共沉淀法制备的草酸铜-草酸镍催化剂在工业双戊烯脱氢合成对伞花烃气相反应中的催化性能。主要考察了催化剂铜镍摩尔比、还原温度、催化剂固定床的布置方式和脱氢次数对反应结果的影响。采用TG-DTA、FTIR测试手段对催化剂的热分解过程及其结构进行了表征。结果表明,草酸铜-草酸镍制备简单,在催化合成对伞花烃的气相反应中表现出了良好的活性。实验得到最佳合成条件为:催化剂铜镍摩尔比为1∶3,还原温度为500°C,催化剂床层采用竖向布置,经二次脱氢反应基本完成,在最佳条件下制得产物中对伞花烃含量最高为79.38%。