4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定铝

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，铝与４，５－二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢｏＮ－ＰＦ）的显色反应。实验结果表明，在ｐＨ５.０～５.６的六次甲基四胺—盐酸的缓冲溶液中，铝与ＤＢｏＮ－ＰＦ形成１∶２络合物，其最大吸收峰位于５７９ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝１．５×１０５，铝含量在０～４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。当体系中引入氟化物后，可允许一定量的掩蔽剂存在，提高了方法的选择性。方法简便，快速，灵敏度高，用于铜合金、合金钢中铝的测定，结果满意。     

微乳液介质中二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钯

研究了二溴邻硝基苯基荧光酮与金属离子钯(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH2.2的盐酸溶液中,在由溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水按1∶1∶1∶97的质量比组成微乳液存在下,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定的络合物,络合物的最大吸收峰在474 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于钯碳催化剂中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

镓-二溴羟基苯基荧光酮-TritonX-100三元体系光度法测定镓

研究了曲拉通(TritonX-100)存在下,Ga(Ⅲ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量镓的新方法。试验表明,在pH 9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)与试剂形成1∶2∶2的橙色络合物,络合物的最大吸收峰位于554 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.1×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Ga(Ⅲ)含量在0.03~2.2μg范围内符合比尔定律,检出限为0.000 1μg/mL。本法可用于纯铝和锌渣中微量镓的测定,回收率在103.     

苯基荧光酮光度法测定煤矸石中微量镓

在CTMAB存在下 ,镓与苯基荧光酮在 pH6.0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中生成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数为1.3 1× 10 5,最大吸收波长为 5 63nm ,络合物组成比为镓∶苯基荧光酮 =1∶4。于 2 5mL溶液中 ,镓质量在 0～ 8μg范围内遵守比尔定律。采用乙酸丁酯萃取分离干扰元素 ,此法测定煤矸石中微量镓 ,获得了满意的结果     

二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钼

二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢｏＮＰＦ）曾用于铌、钽和锆的测定〔１～３〕,但用于钼的测定尚未见报道〔４〕。本文研究了该试剂在磷酸介质中与钼的显色反应。利用Ｍｏ（Ⅵ）－ＤＢｏＮＰＦ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００三元体系,建立了测定微量钼的方法。所形成的１：２红色...     

邻硝基苯基荧光酮光度法测定矾土中镁

在硼砂 -NaOH (pH1 0 5)缓冲溶液中 ,当CPB和OP存在 ,邻硝基苯基荧光酮与镁 显色 ,λmax=61 0nm ,镁量在 0～ 2 0 μg/50mL范围内符合比尔定律。用环己烷二胺四乙酸钙 -三乙醇胺 -四乙烯五胺混合液 ,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰 ,可用于钒土中 0.0 5%～ 1.0 0 %镁的测定。     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量钯

研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(二溴邻硝基偶氮胂)与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的新方法。结果表明:在盐酸介质中和CTMAB存在下,钯与二溴邻硝基偶氮胂生成1∶2的紫红色络合物,λmax=566nm,ε566=1.79×105L.mol-1.cm-1。10mL显色液中,钯量在0～18μg范围内符合比尔定律。本法用于钯碳催化剂和含钯分子筛中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差为1.42%和0.42%,回     

邻硝基苯基荧酮光度法测定矾土中镁

在硼砂－ＮａＯＨ（ｐＨ１０．５）缓冲溶液中,当ＣＰＢ和ＯＰ存在,邻硝基苯基荧光酮与镁（Ⅱ）显色,λｍａｘ＝６１０ｎｍ,镁量在０～０２μｇ／５０ｍＬ范围内符合比尔定律。用环已烷二胺四乙酸钙－三乙醇胺－四乙烯五胺混合液,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰,可用于钒土中０．０５％～１．００％镁的测定。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定合金钢与稀土精矿中微量钛

研究了 4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PF)与钛的反应条件及应用。在 0.0 0 4～ 0.0 16mol/LH2 SO4 介质中 ,离子表面活性剂十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,Ti 与DBON PF生成蓝色三元胶束络合物 ,至少稳定 4h ,最大吸收波长为5.68nm ,表观摩尔吸光系数为 9.5× 10 4 。在 2 5mL溶液中 ,Ti 质量在 0～ 9μg范围内遵守比尔定律。于掩蔽剂存在下 ,可不经分离直接测定稀土精矿及合金钢标准样品中微量钛 ,结果与标准值相符     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

二溴对氯偶氮羧胂分光光度法测定微量铅

研究了显色剂二溴对氯偶氮羧胂与微量铅的显色反应条件。在0.04~0.24mol/L硫酸介质中,铅(Ⅱ)与显色剂形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×104L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,铅的质量在0~25μg范围内符合比尔定律。方法具有较高的选择性,与其它已报道方法相比共存离子铜、锌、铝有更大的允许量。用于铜合金和铝黄铜标准样品中微量铅的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差分别为1.4%和2.0%。     

2-羟基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

在TritonX 100存在下,研究了新试剂2 羟基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB)与铜的显色反应。在pH9.5～11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与铜生成1∶1深红色络合物,其表观摩尔吸光系数达1.21×105。于25mL溶液中,Cu2+浓度在0～10μg范围内符合比尔定律。方法用于铜矿和铝合金中铜的测定,结果与原子吸收法吻合。     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉显色光度法测定粉煤灰中痕量镓

研究了在pH 11.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,乳化剂OP存在下,水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与镓(反应形成稳定络合物的最佳条件。络合物的最大吸收波长为470 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,络合物的组成为镓(∶SAIAQ=1∶2,镓质量浓度在0~400μg/L范围内符合比尔定律。本法结合乙酸丁酯萃取分离,已应用于粉煤灰中痕量镓的测定,获得满意的结果。     

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。     

2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co~(2 )形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2 )质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

2,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂分光光度法测定铜基合金中微量铋

研究了新试剂 2 ,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂 (DBCCA)与铋的显色反应。在硫酸和磷酸的混酸介质中 ,铋与DBCCA发生灵敏的显色反应形成蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于 63 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2.0 3 1× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,铋质量在 0～ 2 5 μg符合比尔定律 ;DBCCA与铋的显色反应迅速 ,络合物的吸光度至少可以稳定 2 4h。此外 ,该方法具有良好的选择性 ,尤其是大量铜不干扰微量铋的测定 ,可用于铜合金中痕量铋的直接测定。