电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

ICP-MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和铬

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬5种元素含量的方法,将样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定美白祛斑类化妆品中重金属汞、砷、铅、镉、铬的含量。结果发现:汞、砷、铅、镉、铬混合标准溶液在0～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～1.0000,各元素最低检出浓度均小于0.1 mg/kg,各元素加标回收率在97. 5%～108. 6%之间。该方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷的不确定度评定

目的:本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷含量并对测量不确定度进行分析评定。方法:根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验1.6中的方法和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,建立数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,计算扩展不确定度。结果:砷含量为2.70 mg/kg,在95%置信区间,扩展不确定度0.18 mg/kg(k=2)。结论:通过系统分析,确定影响不确定度主要来源有:加标回收、校准曲线拟合、标准物质配制和样品重复性,证明该评定方法合理,结果准确、有效,可运用到实际工作中,为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。     

ICP-MS测定化妆品中铅的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱的方法测定化妆品中的铅含量进行不确定度评定。本实验采用微波消解的方法处理样品,以187Re为内标,测定化妆品中的铅。根据实验过程分析测定过程中各个不确定度分量的来源,并进行各分量的计算,再合成不确定度。结果可知:化妆品中铅含量的测定结果不确定度为(2.8) mg/kg,k=2;通过比较各个不确定度分量,发现影响测定结果准确性的主要来源为仪器测量时拟合曲线计算溶液浓度、标准物质、重复测量和回收率,为提高检测实验室的质量控制水平提供重要理论依据。     

ICP-MS法测定小龙虾中镉含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小龙虾中镉含量的不确定度。依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,从称样量、试液体积、测量重复性、标准溶液配制、工作曲线拟合5个因素进行分析和评定。工作曲线拟合、测量重复性引入的不确定为主要因素。小龙虾中的镉含量为0.158 mg/kg,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

ICP-MS法测定接装纸中铅的不确定度评价

本文建立了用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定接装纸中铅的不确定度评价。结果表明:接装纸中铅含量为(1.02±0.04)mg/kg。样品溶液测量和样品重复性是影响电感耦合等离子体质谱法测定接装纸中铅含量的主要不确定度来源,而样品称量和样品定容等引入的不确定度可以忽略不计。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。方法:通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系,采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定。结果:方法线性范围为0~100μg/L,方法检出限为0.04~0.07mg/kg,RSD为0.48%~3.61%,加标回收率为90.43%~99.27%。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

电感耦合等离子体质谱法测定药用明胶胶囊壳中铬的不确定度的评定

样品经微波消解,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对药用明胶胶囊壳中的铬进行测定。通过建立数学模型,分析了不确定度的来源,对影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定分析。当药用明胶胶囊壳中铬的含量为1.12 mg/kg时,扩展不确定度为0.016 mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、汞、砷和镉

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、汞、砷和镉含量的方法。样品经密闭微波消解后,以铟作为内标物质,用ICP-MS同时测定铅、汞、砷和镉的含量,并将该方法和国家法定方法的检测结果进行比较。结果表明,4种元素标准曲线的线性关系良好,r值均为0.999 7,检出限为0.006~0.1μg·L-1,重复性实验(n=6)的RSD为0.65%~4.82%,回收率为94.1%~108.6%。方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定结果基本一致。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铅的不确定度

评定电感耦合等离子体质谱仪测定水中铅的不确定度。依据测量不确定度评定与表示的理论,建立了检出限的测量结果不确定度评定的数学模型,分析了各相对标准不确定度分量,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。检出限测量结果不确定度报告为DL=0. 0061 ng,U=0. 0020 ng(k=2)。由标准不确定度分量值可以得出,电感耦合等离子体质谱仪检测水中铅检出限结果不确定度主要是标准曲线斜率引入的不确定度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盲样中镉含量的不确定度分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry,ICP-OES)测定盲样中重金属镉的含量,分析不确定度的主要来源,计算各不确定度分量。结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制、测量结果的重复性,ICP-OES法测定盲样中镉的质量浓度为6.20 mg/L,扩展不确定度为0.12 mg/L(P=95.0%,k=2)。     

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中砷、镉和铅

聚氯化铝样品按照GB15892-2009 5.7方法处理后,采用标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定其砷、镉和铅的含量。本方法使用碰撞模式消除干扰,检出限(3s)为As0.0001 mg/L、Cd0.00009 mg/L、Pb0.00007 mg/L,回收率分别为As 105.0%、Cd 104.6%、Pb 103.6%,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。