角鲨烯国家标准样品的研制

为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150 瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15 瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照－18 ℃长期实验稳定性（24 个月）进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8 家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%（k=1.96）。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。     

蒜氨酸标准物质的定值研究

建立蒜氨酸标准物质的定值方法。鲜蒜经一系列提取、分离、纯化得蒜氨酸标准物质。应用高效液相色谱面积归一法确定蒜氨酸标准物质的纯度。随机抽取10 瓶样品进行均匀性检验,经F检验,样品均匀性良好。长期稳定性结果经t检验表明在4 ℃条件下蒜氨酸的稳定期不少于43 个月。采取9 个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,定值结果由标准值和不确定度表示为（99.49±0.95）%。研制的蒜氨酸标准物质通过了国家标准委的审评,并已应用于实际检测中。     

一种含毒死蜱的黄瓜冻干粉基质标准物质的研制

目的建立了一种以黄瓜为基质的毒死蜱标准物质的制作方法。方法黄瓜样品经研磨、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、真空包装后,用GB 23200.113-2018检验样品的均匀性、稳定性,并联合多家实验室对黄瓜冻干粉中毒死蜱基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,样品定值为1.78 mg/kg,不确定度为0.12 mg/kg。结论该样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为蔬菜中毒死蜱含量检测使用的标准物质。     

河鲀鱼基质中河豚毒素标准样品的研制

目的 研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)定量分析标准样品。方法 以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性确证。样品分装成500瓶后,进行均匀性、稳定性检验和定值分析。结果 经确证该基体标准样品中含有TTX;从基体标准样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;长期稳定性考察在0～4℃低温条件下历经了长时间保存,短期稳定性在-80～55℃范围内进行运输条件下的考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;经国内8家实验室进行协同定值,评定了定值结果的不确定度,该基体标准样品中TTX特性值及不确定度为(5.20±0.03)mg/kg(k=2)。结论 该基体标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对水产品中河豚毒素检测过程的方法验证与质量控制等活动。     

粳稻谷整精米率标准样品均匀性检验和定值中的数理统计方法

标准样品制备过程中,样品均匀性检验和定值检验是样品制备的关键。详细阐述了粮食行业标准样品——粳稻谷整精米率标准样品的制备过程中均匀性检验和定值中的数理统计方法,并通过实例对标准样品的标准值和不确定度进行计算。     

轮状病毒核酸标准物质研究

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,采用微滴式数字PCR方法进行均匀性和稳定性研究。RV核酸标准物质的标准值由多家实验室应用ddPCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果:均匀性结果显示RV核酸标准物质组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义(P0.05)。稳定性检验表明室温(20~25℃)3 d,4℃7 d,-20℃21 d及-80℃6个月样品cRNA含量无显著变化。定值研究和不确定度评价得RV核酸标准物质的标准值为6.60×10~7拷贝/μL,其扩展不确定度为0.60×10~7拷贝/μL。结论:RV核酸标准物质均匀性和稳定性符合二级标准物质技术规范,可作为RV PCR检测的标准物质。     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。     

茶叶中啶虫脒残留基体标准样品的制备及测定

为了获得含啶虫脒残留的茶叶基体标准物质用于分析化学实验室质量体系控制,将啶虫脒以0.05 mg/kg茶叶用量对有机成茶喷施啶虫脒药液,阴干后,磨粉,混匀获得含啶虫脒残留的茶叶基体样品。用随机抽样法对其进行均匀性检验,用直线模型法对其进行稳定性检验,并通过多个实验室联合对其定值。结果表明该样品中啶虫脒含量无显著性差异,且在－10 ℃冷冻条件下储存180 d内未观察到明显的降解趋势。实验室联合测定,确定了该样品中啶虫脒的标准值为0.041 7 mg/kg,扩展不确定度（95%置信区间）为0.004 25 mg/kg。     

蔗果三糖标准样品的研制

根据GB/T15000-2008《标准样品工作导则》的要求,建立蔗果三糖标准样品的研制方法。采用P-2凝胶色谱法结合制备高效液相色谱法从低聚果糖产品中制备得到蔗果三糖,然后通过红外光谱、质谱、核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、HMBC、NMQC、COSY)对样品的结构进行鉴定并对核磁信号进行归属。将样品分装成130瓶后,采用高效液相-蒸发光散射法进行均匀性和稳定性检验,通过对8家具有资质的实验室联合测定结果的数据分析,评定出定值结果和不确定度。结果表明:蔗果三糖标准样品的稳定性和均匀性良好,定值结果为99.87%,置信度为95%的不确定度是0.36%。研制出的蔗果三糖标准样品符合国家标准样品研制工作导则的技术要求,可用于有关蔗果三糖和低聚果糖产品的检测和质量控制。     

含铅、镉人造皮革标准样品的评估

以聚氨酯(PU)为原料,制备了铅、镉人造皮革标准样品。采用微波消解-原子吸收光谱法进行均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的标准样品均匀性好、稳定性高。采用8家实验室进行协作定值,标准样品中铅、镉含量定值为100.6 mg/kg和49.8 mg/kg。对定值结果的不确定度进行了评估,定值结果的相对扩展不确定度均小于3.8%(k=2)。     

星状病毒核酸检测标准物质的研制

目的：研制用于食品中星状病毒核酸检测的cRNA标准物质。方法：利用基因克隆体外转录方法制备星状病毒cRNA纯品,初步定量后稀释至适宜浓度进行分装,其中一部分分装样品添加RNAsafe处理,剩余部分不做处理,制备2 种标准物质样品。采用实时荧光定量实时聚合酶链式反应（real-time-polymerase chain reaction,RTPCR）方法检验2 种标准物质样品均匀性和稳定性。样品中RNA浓度（拷贝/μL）通过荧光定量RT-PCR和数字PCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果：均匀性结果显示2 种样品组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义（P＞0.05）。稳定性检验表明20～25 ℃ 10 d、4 ℃ 14 d、－20 ℃ 3 个月及－80 ℃和液氮6 个月2 种样品cRNA含量无显著变化。RNAsafe（－）标准物质定值为：（1.652±0.143）×108 拷贝/μL（－80 ℃）和（1.652±0.135）×108 拷贝/μL（液氮）。结论：RNAsafe（－）标准物质样品可作为用于星状病毒核酸检测的标准物质。     

植物油加工中苯并(a)芘的产生途径及控制措施

苯并(a)芘是三大强致癌物质之一,油脂在加工过程中易受其污染。探讨植物油在加工过程中苯并(a)芘的可能来源,从预防和去除两方面对苯并(a)芘的控制措施进行阐述,并对避免苯并(a)芘产生的新技术进行了展望,以期对进一步开展相关研究有所帮助。     

药食同源食品金银花中绿原酸标准物质的研制与评价

以药食同源食品金银花为原料,采用水溶-醇沉方法结合高压液相制备,优化目标成分绿原酸萃取、分离条件,制备了绿原酸标准对照物质并进行分析鉴定。采用红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁H谱、C谱对获得的标准物质进行化学结构鉴定,以高效液相色谱配紫外检测器对获得的标准物质进行均匀性(瓶间、瓶内)和不同温度下的短期(1周,常温,4℃,-20℃)、长期(6个月,-20℃)稳定性检验;采用同一方法多实验室联合定值方式进行定值分析。结果表明,研制的绿原酸标准物质纯度定值结果在99%以上,有效期至少6个月(-20℃)。结果表明,所制备的绿原酸标准物质纯度高,并具有良好的均匀性和稳定性,可用于金银花中绿原酸分析方法的确证和评价。     

油茶籽油精炼过程中苯并[a]芘风险控制技术研究

研究了油茶籽油加工过程中苯并[a]芘风险控制技术。本文以传统生产工艺的压榨原油、脱色油、成品油和浸提毛油为研究对象,除压力外,模拟油茶籽油加工过程中的精炼工艺流程工况,设计了苯并[a]芘风险控制技术实施方案,并用苯并[a]芘残留量作为评价指标。结果表明：4种试验油均不同程度地存在苯并[a]芘,尤以压榨原油含量最高。常规脱色工艺不致油茶籽油中苯并[a]芘含量增加,而高温脱臭工艺则会使油茶籽油中苯并[a]芘含量显著增加。脱色工艺中用传统的5%活性白土与0.5%硅藻土分别处理均不能去除苯并[a]芘。用1%活性炭与助滤剂硅藻土配伍去除苯并[a]芘效果最好。     

厚朴中和厚朴酚标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制和厚朴酚标样样品。以厚朴药材的提取物为原料,采用高速逆流色谱法一步分离制备和厚朴酚单体化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振等技术手段进行化合物的结构表征,同时进行了薄层色谱、液质联用和热重分析纯度和水分含量,建立了和厚朴的高效液相色谱分析检测技术。和厚朴酚样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,和厚朴酚样品具有良好的均匀性,在0~4℃储存条件下48个月含量稳定。将定值结果分析统计,确定其标准值为99.72%,置信度95%的不确定度为0.22%。成功研制出了和厚朴酚国家标准样品,达到了GB/T15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于和厚朴酚及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

响应面试验优化胡椒鲜果油炸工艺

为优化胡椒鲜果油炸的工艺,选取油炸温度、油炸时间、料油比为影响因素,以油炸胡椒鲜果中胡椒碱和胡椒精油含量为指标进行研究。在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken试验设计构建多项式回归方程的模型,通过响应面分析得到胡椒鲜果最优油炸工艺为：油炸温度92 ℃、油炸时间3 min、料油比1∶1。此条件下胡椒鲜果油炸品质最优,胡椒碱含量预测值为4.28 g/100 g,胡椒精油含量预测值为1.73 mL/100 g,而胡椒碱含量真实值为4.23 g/100 g,胡椒精油含量真实值为1.71 mL/100 g,与预测结果相对偏差仅为1.27%和1.24%。     

液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘含量结果的不确定度评定

摘 要: 目的：为了正确评估液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的准确性。方法：依据GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》测定食用油中苯并(a)芘的含量，建立液相色谱-荧光检测器法测定食用油中苯并(a)芘的不确定度数学模型，通过分析其测定的过程，确定影响测定结果的不确定度主要分量来源，并计算出扩展不确定度。结果：称样量约为1g时，测量结果为：17.2μg/kg，扩展不确定度Up为1.3μg/kg，合成不确定度U C-rel 为3.9×10-2μg/kg，包含因子k=2。结论：该方法的建立可以有效评价食用油中苯并(a)芘的不确定度，为测量的准确性提供可靠的依据。     

食用油中苯并(a)芘的来源、检测和控制

随着社会对食品安全的关注,食用油中苯并(a)芘(B(a)P)的污染已成为世界各国关注的焦点.对食用油中B(a)P来源、限量、样品预处理及其分析检测方法进行了详尽的阐述,从食用油原料、加工等方面提出了有效的控制和脱除方法,并建议逐步调整我国食用油中B(a)P限量,使之接近或达到国际要求.