癸二酸二酰肼的制备,用途及分析

癸二酸二酰肼(Sebacic Acid Dihydr-azide 癸肼),是肼的酰肼类衍生物中具有重要性和代表性的化合物,分子式C_(10)H_(22)N_4O_2,外观为白色鳞片状结晶粉末,熔点188℃,广泛用作各种聚合物的原料.八十年代前后,日本发明了很多用癸肼的环氧树脂配方,用于粉末涂料、粘结剂、电子元器件的包胶和塑封等方面.为适应我国发展粉末涂料的需要,癸肼曾列为上海市1987年重点新产品开发项目.上海向阳化工厂研制生产的癸肼于当年8月通过市化工局主持的鉴定.     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑(简称:肼基苯并噻唑)的合成新工艺,该工艺以水代替乙二醇作为反应介质,以适当比例无机盐、肼盐、水合肼组成的复合体系与4-甲基-2-氨基苯并噻唑(简称:氨基苯并噻唑)反应,用有机萃取剂分离产物和母液,母液循环套用,有机萃取剂直接单釜化操作合成三环唑.该工艺操作简单成本低,收率含量指标与溶剂法相当,宜于工业化推广.     

热固化法制备癸二胺/漆酚膜及其性能研究

利用癸二胺(DMDA)与漆酚混合反应,在120℃高温条件下固化,得到癸二胺/漆酚热固化膜,探究不同比例的癸二胺对漆膜性能的影响。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)等方法对漆膜进行表征,结果表明：热固化条件下,癸二胺与漆酚发生交联反应,使漆膜表面平整致密,热稳定性和耐碱性得到提升。同时物理机械性能也得到改善,当癸二胺添加量为10%时,铅笔硬度、耐冲击性分别为6H、65cm。     

三光气合成噁草酮的研究

研究了以2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼和三光气为原料,合成2-特丁基-4-(2',4'-二氯-5'-异丙氧苯基)-1,3,4-恶唑啉-5-酮(简称噁草酮)的工艺,优化工艺条件为:物料比n(酰肼)∶n(三光气)=1∶0.5,滴加温度60℃,三光气采用二次滴加工艺。在优化条件下反应收率达到94%。     

2,4,6-三硝基苯磺酸钠的合成

2,4,6-三硝基苯磺酸钠(简称TNBS)在亲和色谱法中用作检定琼脂糖或其他基质上的伯氨基、羧基或溴乙酰基、未取代酰肼、硫醇等基团的试剂,使用方便,显色灵敏。血清中血管紧张素转换酶(简称ACE)的比色测定也需要此试剂显色。没买到,经查阅国外文献仅有Golumbic等报道的方法,     

植物生长调节剂—马来酰肼

马来酰肼(Maleic hydrazide,以下简称MH)有三种分子结构式,它们为二酮式、单酮单醇式和二醇式三个能互变的异构体:     

肼推进剂接触设备自动清洗系统

在液体肼类推进剂使用过程中,需要对推进剂进行分装、转注和加注等工作。在这些工序中,与推进剂直接接触的设备必须经过清洗并检验合格后方可投入使用。文中设计了一种肼推进剂接触设备自动清洗系统(以下简称清洗系统),介绍了清洗系统的组成、工艺原理及结构特点;采用人机界面关联可编程逻辑控制器(PLC,下同)的方式,实现了清洗过程的实时监控。实践证明,该清洗系统性能稳定可靠,操作简单方便,人员防护齐备,满足肼推进剂接触设备的清洗要求。     

新型碳癸硼烷聚氨酯的制备及热性能研究

以1,2-二羟甲基碳癸硼烷(BHMC)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和3,3′-[氧化双(2,1-亚乙基氧基)]双丙胺(dpa-DEG)为原料,采用两步法合成了不同硼含量的聚氨酯(PU)。研究结果表明:含碳癸硼烷PU具有更好的热稳定性,其在空气和氩气气氛中的起始分解温度比不含碳癸硼烷PU分别提高了37%和15%左右,700℃残炭率提高了10%以上,平均反应活化能提高了38%左右。     

一个基于罗丹明的荧光分子探针的合成及对汞离子的识别

从罗丹明B出发,通过两步合成了一个新的罗丹明类的荧光分子,并对汞离子进行了荧光识别,首先将罗丹明B肼解得到罗丹明酰肼,然后让罗丹明酰肼和5-甲基-4,6-二羟基-1,3-苯二醛(以下简称Q2)反应合成了一个荧光分子探针RQ,并通过1HNMR、HR-MS和红外光谱对其进行了结构表征;最后利用荧光滴定法测定了RQ对Hg2+...     

Mcfadyen-stevens反应合成磺胺增效剂中间体——3,4,5-三甲氧基苯甲醛

磺胺增效剂中间体——3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成,在国内外均有采用没食子酸为起始原料,通过生成3,4,5-三甲氧基苯甲酸的衍生物或酰肼,再经过氧化等方法,最后得到3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称为没食子酸法)。     

肼的工业应用

肼(N_2H_4)又名联氨,在世界上是属于发展历史不长,产量规模不大,但用途范围很广的化工产品。其水合物为水合肼(N_2H_4·H_2O,又名水合联氨)。肼由弗斯丘(Fischer)于1875年以有机衍生物形式鉴定出来。1887年柯求斯(C-urtius)首先分离出了肼。1907年拉希格(R-aschig)发明了以氨和次氯酸钠反应制备肼的方法。第二次世界大战期间德国首先工业化并用于军事方面。日本于1939年在大冢(ohmiya)制药工场开始生产肼,供军需。     

华癸中生根瘤菌质粒消除方法研究进展

结合对华癸中生根瘤菌(Mesorhizobium huakuii)质粒功能的研究,介绍了高温和吖啶橙处理法、标记质粒消除法和质粒的不相容性消除质粒法在华癸中生根瘤菌质粒消除中的应用,并比较了各方法的优缺点.     

尼龙66与尼龙66纤维

尼龙商品名 Nyion 的音译。又译作耐纶。常指聚酰胺纤维,是合成纤维的一类,这类纤维很多,已工业生产的有尼龙6(聚己内酰胺)、尼龙9(聚壬酰胺)、尼龙11(聚ω—氨基+一酰胺)、尼龙66(聚己二酰己二胺)、尼龙410(聚癸二酰丁二胺)、尼龙1010(聚癸二酰癸二胺)。其中大量生产的是尼龙6和尼龙66。各种合成纤维具有较高的化学稳定性,耐光、耐水、耐高温、强度高、弹性好,应用广泛。用尼龙66制成的轮胎帘子线,     

基于PA10T的生物基耐高温聚酰胺的合成

采用生物基单体2,5–呋喃二甲酸(FDCA)作为第三单体,与癸二胺、对苯二甲酸(PTA)进行共聚合,合成了相对于聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)(55.6%)具有更高生物基含量的聚对苯二甲酰癸二胺/聚呋喃二甲酰癸二胺(PA10T/10F)共聚物(61.6%)。采用核磁共振波谱(NMR)技术表征了共聚物的结构,明确了共聚合过程中FDCA发生了脱羧反应,导致预聚物端基失衡、增黏产物黏度较低。研究了预聚合温度、排水量、固相增黏温度和氮气流速等反应条件对共聚物结构的影响,确定较优的聚合反应条件为:预聚合温度225℃、排水量70 g、增黏温度235℃以及氮气流速≥0.2 L/min。同时研究了聚合条件对共聚物颜色的影响。     

剧毒化学品目录(2002年版)(续)

序号中文名称英文名称化学名别名化学名 (英文 )别名 (英文 ) 分子式CAS号 UN号受限范围1 1 1 (2 氨基甲酰氧乙基 )三甲基氯化铵氯化氨甲酰胆碱 ;卡巴考(2 Carbamoy loxyethyl)trimethylammo niumchlorideCarbacholchloride ;CarbacholinC6H1 5ClN2 O25 1 83 22 81 11 1 2甲基肼甲基联胺Methylhydrazine 1 Methylhy drazineCH6N2 6 0 3 4 41 2 4 41 1 3 1 ,1 二甲基肼二甲基肼 [不对称 ]1 ,1 DimethylhydrazineDimethylhydrazine ,UnsymmetricalC2 H8N2 5 7 1 4 71 1 6 31 1 41 ,2 二甲基肼对称二甲基肼 ;1 ,2 亚肼基…     

吡唑及其衍生物合成研究进展

综述了吡唑衍生物合成的研究进展。吡唑衍生物的合成方法有:(1)肼与1,3-二羰基酮发生反应;(2)重氮烷烃与烯炔化合物反应;(3)肼与乙酸乙酰乙酯反应;(4)肼与丙烯腈、丙二腈衍生物反应;(5)肼与烯酮反应;(6)在合成技术上还有固相合成和微波辅助合成等。     

癸二腈加氢制癸二胺的工艺研究

对癸二胺产品传统加氢工艺进行了研究,探讨在反应中影响选择性及收率的原因,优化了工艺条件:温度70～90℃,压力1.5～2.5MPa,催化剂雷尼镍5%～10%(m/m,以癸二腈计),氢氧化钾0.05%～0.5%(m/m,以癸二腈计),v(癸二腈)∶v[乙醇(90%～95%,v/v)]=1∶1。并按优化工艺条件进行了工业化放大生产,产品含量>99.7%,收率>97.5%(n/n),较传统加氢工艺高3%～4%。     

一种检测环境样品和细胞中肼的香豆素类比率型荧光探针

以香豆素为荧光团,4-溴丁酰基为识别基团,设计合成了一种比率型肼荧光探针COCB。其结构通过1HNMR、13CNMR和HRMS确证。肼对探针COCB中溴代丁酰基的选择性脱保护使分子内电荷转移(ICT)过程恢复；COCB在 420 nm 处蓝色荧光衰减,而在 480 nm 处青色荧光增强,实现了对肼的比率检测。COCB对肼表现出高选择性、高灵敏度和强抗干扰能力,并能在较宽的线性范围(0~250 μmol/L)和pH范围(6~11)内检测肼,检出限低至0.15μmol/L。此外,COCB合成简便,细胞毒性较低,已成功用于实际水样、土壤以及活细胞中肼的检测。     

五种合成香料新品种研制成功

本溪市轻化工研究所承担的1982年辽宁省重大科研攻关项目——三环癸烯基甲(乙)醚、双环腈、双环乙(丙)二缩醛香料,经两年多的反复研制和应用试验,取得了满意的结果。今年11月13～14日在本溪市由辽宁省一轻局主持通过了技术鉴定。与会代表认为,以环戊二烯(或二聚环戊二烯)为原料,用合成法制得的三环癸烯基甲(乙)醚、双环腈、双环乙(丙)二缩醛香料     

δ-癸内酯的合成

采用廉价易得的己二酸二甲酯为原料 ,用金属钠在甲苯中进行Dieckmann酯缩合 ,加入DMF为溶剂在 80～ 85℃直接与溴代正戊烷反应生成 2 戊基 2 甲氧酰基环戊酮 (Ⅰ ) ,经过脱羧反应和Beayer-Villiger氧化反应得到δ 癸内酯 (Ⅲ ) ,产品纯度为w(δ 癸内酯 ) >98% (GC法 ) ,香气纯正。反应总产率达 48%。列出了各中间体的IR数据 ,最终产品由FT -IR、1 HNMR和EI-MS进行了结构确证