棒状γ-Fe2O3纳米粒子的制备及表征

在聚乙二醇(PEG-400)存在的条件下,在溶液中FeCl3与NaOH反应所得的沉淀物经抽滤后,在空气中60℃干燥6h后再在不同温度下热处理.所得的各样品用XRD、Mossbauer谱、TEM及FTIR等手段进行了表征.结果表明,沉淀经60℃干燥6h后得到结晶较差的γ-Fe2O3粉体(含少量结晶较好的α-FeOOH).经300℃热处理1h后得长径比约为5的棒形γ-Fe2O3纳米粒子.     

两步法合成一维多孔α-Fe2O3纳米粒子

由于在无表面活性剂的情况下难以通过简单的溶液方法来获得一维α-Fe2O3,故本实验通过简单的两步法合成了一维α-Fe2O3粒子,即先制备易水热合成的一维α-FeOOH,然后在310℃分解制备一维α-Fe2O3粒子。TG/DTA分析显示,α-FeOOH在300℃可分解为α-Fe2O3,低的分解温度有利于保持粒子的形貌。XRD和电子显微镜分析证实,一维α-FeOOH的低温分解合成了一维多孔的α-Fe2O3粒子。     

10T超导强磁场下中和法制备棒状α-Fe2O3的研究

利用XRD和SEM对无磁场和10T超导强磁场下通过中和法对Fe^3＋在80℃陈化6．oh制备的试样进行了分析，结果表明：无磁场下制备的纳米球形α-FeOOH颗粒粒度分布不均匀；10T超导强磁场下制备出了50hm左右的纳米球形α-FeOOH，其粒度分布均匀，并且纳米球形α-FeOOH呈现了线性聚合排列。此外，10T超导强磁场对纳米α-FeOOH的结晶度几乎没有影响．然后在无磁场中对无磁场和10T超导强磁场下制备的纳米旺α-FeOOH经800℃热处理2．0h后，利用XRD和SEM对热处理试样进行了分析，结果表明：前者制备出了粒度分布不均匀的纳米球形α-Fe2O3颗粒，后者制备出了棒状α-Fe2O3.     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

纳米Nd2O3/高氯酸铵复合粒子的制备及催化性能的研究

采用固相法制备出了纳米级的氧化钕颗粒.并用溶剂-非溶剂法制备出了Nd2O3/高氯酸铵(AP)复合粒子.XRD、SEM测试结果表明,氧化钕的平均粒径为50nm左右,复合粒子为微米级.对复合粒子中Nd2O3的催化热分解性能(DTA)的测试结果表明,Nd2O3/AP复合粒子可使AP的高温分解峰峰温下降88℃,低温分解峰消失.     

针状纳米CuO的制备及其催化性能研究

研究了水热反应条件对纳米CuO结构和形貌的影响.采用XRD、FTIR、TEM等测试手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同粒径纳米CuO对高氯酸铵(AP)分解的催化作用.结果表明通过调节反应物浓度可以控制针状CuO直径在8～15nm,通过控制反应温度和反应时间可以得到CuO和Cu2O两种产物.不同粒径的纳米CuO均能强烈催化AP的分解,其中8nm的针状纳米CuO催化活性最强,可使AP高温分解峰降低93.64℃,分解放热量由590.12J/g增至1390J/g.     

纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的制备及磁性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3·9H2O和盐酸(HCI)为原料,采用溶胶一凝胶方法制备了纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料.同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料α-Fe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响.结果表明:纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%.(质量分数)左右,相应的纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的.     

负载型纳米NiO催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究

采用浸渍法制备出纳米NiO/MgO,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM),X射线能谱仪(EDS)等对产物的物相和组成进行了表征,利用DSC/TGMS研究了纳米NiO/MgO对高氯酸按(AP)热分解的催化作用.结果表明,在纳米NiO/Mgo的催化作用下,AP的热分解高温分解峰温度降低92.2℃,表观分解热增...     

KNO3熔盐中α-Fe2O3纳米棒的制备研究

采用微乳液技术制备了α-Fe2O3纳米棒前驱物,在KNO3熔盐中焙烧成功合成了α-Fe2O3纳米棒一维纳米材料.用TEM、XRD和XPS对其进行了表征,结果表明α-Fe2O3纳米棒直径约为80nm,尺寸分布比较均匀,长度为1～5μm.简单讨论了影响α-Fe2O3纳米棒在KNO3熔盐中形成的因素和α-Fe2O3纳米棒的形成机理.     

纳米NiFe2O4的制备及其对高氯酸铵的热分解催化性能

采用水热法制备出纯相的NiFe2O4纳米颗粒。利用X射线衍射仪(XRD),透射电镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对样品进行了表征,并运用热分析法和质谱仪研究了样品对高氯酸铵的热分解催化性能。结果表明,制备的NiFe2O4纳米颗粒粒径约为5.0nm,对高氯酸铵的热分解具有很高的催化活性。当NiFe2O4纳米颗粒的添加量达到10%时,对高氯酸铵的热分解催化性能最好,可使高氯酸铵的高温分解温度降低89.8℃。     

新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

零维纳米Fe2O3粉体的制备与吸波性能的研究

使用不同的化学共沉淀法制备零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,通过比表面测试、透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)分析其结构,并在10GHz的频率下测试了它们的微波吸收性能。结果表明：实验制备得到了零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,在10GHz的频率下γ-Fe2O3的微波吸收性能比α-Fe2O3要好。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

g-C_3N_4/NiO复合材料的制备及其对AP热分解的影响EI北大核心CSCD

通过混合煅烧法制备出g-C_3N_4/NiO复合材料,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱(EDS)对其结构和形貌进行表征,利用差热分析(DTA)和热失重(TG)研究其对高氯酸铵(AP)热分解的影响。结果表明:纳米NiO均匀分散于g-C_3N_4的表面,g-C_3N_4/NiO使AP的高温和低温分解峰合并,高温分解温度降低62.5℃,表现出良好的催化作用。g-C_3N_4/NiO的复合催化效果优于单独使用g-C_3N_4或NiO,说明g-C_3N_4和NiO具有协同催化作用。     

乙二醇体系中纳米Cu2O的制备及其性能研究

以Cu(NO3)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了不同形貌的纳米Cu2O.通过X射线衍射,透射电子显微镜对产物进行了表征,并用热分析法考察了纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用.结果表明,在乙二醇体系中少量水的加入对产物的形貌有着重要的影响.当加入少量水时,产物形貌由不规则状变为短棒状.不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,分散性较好的Cu2O使高氯酸铵的高温分解温度下降了约104℃,分解放热量由590J/g增至1450J/g.     

新型燃烧合成方法制备α—Fe2O纳米晶

将聚乙烯醇（PVA）作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2O3纳米晶,络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ－Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1．5h后得到的是α－Fe2O3和γ-FeO3混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组合已分解完全,在450℃煅烧1．5h,γ－Fe2o3全部转变为α-Fe2O3,经透射是观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到了产物晶粒化450℃全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25－40nm之间。     

沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

磁性CuFe2O4纳米棒的合成及其芬顿反应降解刚果红性能的研究

以α-FeOOH纳米棒为模板,通过高温烧结法制备了磁性CuFe2O4纳米棒,并研究其芬顿氧化降解刚果红染料的性能。结果表明CuFe2O4纳米棒在150min内可以有效降解90%以上的刚果红染料,经过5次循环后,降解率并无明显下降,同时还考察了其他反应条件对降解率的影响。这种新型磁性芬顿试剂在水处理方面有较好的应用前景。     

化学沉淀法制备的α-Fe2O3非晶纳米线的晶化研究

以AAO为模板,采用化学沉淀法制备α-Fe2O3纳米线,经TEM和XRD分析表明,所制备的α-Fe2O3纳米线长度约为5 μ m,直径约为40～50nm,且为非晶态,该非晶纳米线的晶化温度约为850℃,明显高于α-Fe2O3纳米粉体的晶化温度.