TA32钛合金高温连续氧化行为研究

本文采用增重法研究了表面有/无喷涂高温润滑剂的TA32钛合金在热成形温度750℃~850℃范围内氧化10min-240h的氧化行为,通过SEM和EDS等微观分析方法对氧化层的表面形貌和成分、截面厚度和成分进行分析,并对氧化机理进行探讨。结果表明,750℃-850℃内的氧化行为均符合直线-抛物线规律,800℃～850℃内氧化速率迅速增加,氧化程度剧烈,温度是TA32钛合金氧化行为的重要影响因素之一。750℃时,氧化膜基本没有脱落,800℃时氧化膜部分脱落,温度升高到850℃时,氧化皮大块脱落。750℃-850℃内,随着保温时间的增加,氧化膜逐渐增厚,氧化物由颗粒状变为短棒状和针状,氧化皮逐渐由致密变得疏松多孔,抗氧化能力逐渐下降。TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在800℃下氧化240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在850℃下氧化240h时,表层氧化膜完全脱落。表面无喷涂试样和表面喷涂氮化硼的试样氧化规律一样,均符合直线-抛物线规律,但表面无喷涂试样的单位面积增重、氧化速率高于表面喷涂氮化硼的试样,氧化膜厚度也更厚,说明氮化硼有很好的抗氧化性能。表面喷涂氮化硼的TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/Ti₃Al/基体。     

石墨烯掺杂和烧结温度对MgB<sub>2</sub>块体微观结构和超导性能的影响

我们采用未掺杂的粉末制备了MgB<sub>2</sub>块体作对比,研究了石墨烯掺杂对MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响,研究了退火温度对石墨烯掺杂MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响。对烧结后的样品采用XRD,SEM,SQUID进行了相组成,微观结构和超导性能等分析检测。研究发现石墨烯掺杂明显提高了MgB<sub>2</sub>超导材料的临界电流密度,在20 K和1 T磁场下,最大的临界电流密度达到1.8×10<sub>5</sub>A/cm<sub>2</sub>。     

多组元替换Zr-Al-Ni-Cu-Ag金属玻璃的热稳定性和晶化行为

为提高金属玻璃的热稳定性并获得大过冷液相区,研究了成分为Zr_65-x(Al_0.21Ni_0.29Cu_0.04Ag_0.46)_35+x（x=0,7.5,15.0,22.5）的金属玻璃,重点分析了组分浓度对合金热稳定性、热诱导沉淀相以及力学性能的影响。结果表明,随着合金组分浓度的增加,非晶漫散射峰的峰位向更高角度偏移,出现了玻璃转变现象。随着玻璃转变温度（T_g）和晶化温度（T_x）增加,液相线温度（T_l）降低,导致T_x和T_g之间的温度差（ΔT_x）减小,约化玻璃转变温度（T_rg）增大。此外,形核激活能（E_x）和长大激活能（E_p1）随着溶质浓度的增加而增加。初晶从四方Zr₂Ni、Zr₂(Cu, Ag)、ZrAg和六方Zr₅Al₃相的组合转变为单一四方ZrAg相,维氏硬度呈现出增加的趋势。通过研究,发现了具有141 K过冷液相区（ΔT_x）和高热稳定性的新型金属玻璃Zr_65-x(Al_0.21Ni_0.29Cu_0.04Ag_0.46)_35+x（x=7.5）,且具有较强的抵抗晶化的特性。本研究采用的多组元替换策略对提高金属玻璃的热稳定性具有重要意义。     

燃烧反应制备Y2-xGdxTi2O7 烧绿石及其作为核废物固化材料的稳定性研究

烧绿石基陶瓷材料是理想的核废物固化基材,本研究采用燃烧反应结合快速加压工艺,以CuO 为氧化剂、Ti为还原剂,在5分钟内快速制备出烧绿石基 Y_2-xGd_xTi₂O₇/Cu复合材料固化体。以Gd作为三价锕系核素的模拟物,设计Gd取代Y_2-xGd_xTi₂O₇烧绿石中的Y位。研究结果表明,Gd能完全取代Y位形成Gd₂Ti₂O₇ 烧绿石,所得产物没有杂质相的出现,且在烧绿石基体中没有出现相分离现象。选择Gd1.0样品进行浸出实验,结果表明该样品具有优异的水热稳定性,Cu, Y 和 Gd 元素的42天归一化浸出率分别低至 2.4×10^_-2, 1.1×10^_-5和5.3×10^_-6 g?m^_-2?d^_-1。     

FRICTION WELDING OF Zr55Al10Ni5Cu30 BULK METALLIC GLASS

采用摩擦焊对Zr₅₅Al₁₀Ni₅Cu₃₀块体金属玻璃进行了焊接, 当焊机主轴转速为4.0×10³---5.0×10³ r/min, 摩擦压力为80---100 MPa, 摩擦时间为0.2---0.4 s, 顶锻压力和保压时间分别为200 MPa和2 s时, 能够成功实施Zr₅₅Al₁₀Ni₅Cu₃₀金属玻璃的焊接. 用SEM, XRD和TEM观察分析未检测到晶化相, 焊缝处金属仍保持非晶状态. 金属玻璃的塑性在玻璃转变点T_g附近随温度变化很大, 在T_g以上具有良好的塑性变形能力, 这是实施摩擦焊焊接的重要基础.     

Zn_²⁺掺杂对共沉淀法制备Ce:Gd₃Ga₃Al₂O₁₂陶瓷粉体闪烁性能的影响

本文利用化学共沉淀法制备Zn_²⁺共掺的Ce:GAGG陶瓷粉体。研究了Zn_²⁺共掺的Ce:GAGG陶瓷前驱粉体的TG/DTA和FTIR曲线;分析了不同煅烧温度对Ce:GAGG陶瓷粉体相、形貌和颗粒度分布的影响;系统研究了Zn_²⁺含量对Ce:GAGG陶瓷粉体光致发光,辐射发光,激发光谱和荧光寿命的影响。研究表明：前驱粉体在883℃的相组成为GdAlO₃相和GAGG相;前驱粉体在煅烧温度为900℃时,完全转化为GAGG相;当煅烧温度为1200℃时,GAGG颗粒尺寸控制在20nm~60nm,分布均匀;随着 Zn_²⁺含量的变化,光致发光和辐射发光强度也相应变化,特别的,当Zn_²⁺含量为0.4mol%时,光致发光和辐射发光强度达到最大值;随着Zn_²⁺掺杂含量的上升,荧光寿命出现下降的趋势。因此,Zn_²⁺含量对Ce:GAGG陶瓷粉体的辐射发光具有明显的影响,对降低荧光寿命具有积极的作用,对于提高GAGG闪烁材料的快速响应具有重要意义。     

INFLUENCE OF Co ON THE GLASS FORMING ABILITY AND SOFT MAGNETIC PROPERTY OF Fe–B–Y–Nb BULK AMORPHOUS ALLOY

采用吸铸法制备了直径为2---5 mm的[(Fe_1-xCo_x)_71.2B₂₄Y_4.8]₉₆Nb₄ (x=0, 0.1, 0.2, 0.3和0.4) 合金棒. XRD测试表明, 用适量的Co替换Fe可有效提高原始
合金 (Fe_71.2B₂₄Y_4.8)₉₆Nb₄ 的玻璃形成能力, 拓宽非晶形成范围. 热分析结果显示所有的非晶合金均具有高的玻璃转变温度(T_g≥850 K) 和宽广的过冷液态区 (Δ T_x≥97 K). 此外, Co的替换明显改善了原始非晶合金的软磁性能, 其中成分为[(Fe_0.9Co_0.1)_71.2B₂₄Y_4.8]₉₆Nb₄的非晶合金的饱和磁化强度M_s达到26.6 kA/m, 矫顽力H_c仅为59 A/m.热磁实验表明, 随着Co含量的增加, 非晶合金的Curie温度不断升高, 最大值达到577 K, 与初始合金相比提高了100 K, 显著改善了原体系的热磁性能.     

保温时间对瞬时液相扩散连接的Ti3Al /Ti2AlNb接头微观结构及力学性能的影响

采用Ni-Ti复合箔片作为中间层,在990 ℃、低连接压力（0.1 MPa）下,通过瞬时液相（TLP）扩散连接制备了Ti₃Al/Ti₂AlNb异种合金接头。分析了保温时间（10~90 min）对Ti₃Al/Ti₂AlNb接头微观结构及力学性能的影响,并研究了TLP扩散连接接头的界面演变和形成机制。结果表明,Ti₃Al/Ti₂AlNb接头具有典型的“Ti₃Al | Al_0.5Nb_0.5Ti₃ | 残余 Ni | NiTi | NiTi₂ | 残余 Ti | Al_0.5Nb_0.5Ti₃ | Ti₂AlNb”多层梯度结构。随着保温时间的延长,接头的抗剪切强度先增大后减小,当保温时间达到60 min时,Ti₃Al/Ti₂AlNb接头的抗剪切强度最大,达到167±12 MPa。另外,接头的断裂主要发生在Ti₂AlNb/Ti附近的NiTi₂层,并向Ti层延伸,呈现出脆性断裂的特征。     

FB3-F银钎剂去膜机理

研究了由H₃BO₃、K₂B₄O₇和KF（质量比为7:10:3）3种组分配制而成的银钎剂的去膜机理。结果表明：在700 ℃时,K₂B₄O₇或KF都不能单独去除Q235钢板表面的氧化膜,且KF会加快高温下钢表面的氧化速率;H₃BO₃能够去除Q235钢表面的氧化膜,然而其反应产物具有明显的非晶结构特征,并且流动性差。此外在700 ℃时,H₃BO₃与KF能够发生反应,其反应产物可以去除钢表面氧化膜。KF和K₂B₄O₇之间也能在700 ℃发生类似的反应,然而其反应产物非常坚硬。因此,在700 ℃时,H₃BO₃、K₂B₄O₇和KF混合钎剂能够与Q235钢板表面氧化膜反应,且反应产物具有明显的非晶特征。KF的加入将非反应性H₃BO₃-K₂B₄O₇二元体系转化为反应性KF-H₃BO₃-K₂B₄O₇三元体系。在这个三元体系中,KF不但对钢板没有腐蚀性,反而促进了氧化膜的去除。     

含氟化物银钎剂去除304不锈钢表面氧化膜的机理

使用银钎剂（由K₂B₄O₇、H₃BO₃、KF或KHF₂组成）去除304不锈钢表面氧化膜,研究了银钎剂对304不锈钢表面氧化膜的去除机理。结果表明,700 ℃时,在钎剂成分中某一成分的单独作用下,K₂B₄O₇和KF不能去除304不锈钢表面氧化膜;在任意2种成分的协同作用下,只有K₂B₄O₇与H₃BO₃的混合物在700 ℃下不能熔化,其余二元混合物均能与钢板表面氧化物反应;自由能（ΔG_m^θ）和反应平衡常数（K^θ）的计算结果显示,钎剂去除氧化膜的主要原因是该过程中钎剂中的F替代氧化物中的O,该反应的平衡常数达到 1.3×10¹⁶⁷,自由能小于零,反应可以进行。XRD结果显示,在2θ=18°位置的峰形发生改变,说明KF被KHF₂替代后,钎剂去除氧化膜的机理发生变化。含有KF和KHF₂的3号钎剂在540 ℃时可以有效去除钢板表面氧化膜,与钎剂的反应产物具有非晶结构特征。     

从吸附角度观察Mg-Ca合金中Mg2Ca和 α-Mg的氧化：DFT研究

基于DFT计算O₂在α-Mg（0001）和Mg₂Ca（0001）上的吸附过程,以探明Mg-Ca合金中的α-Mg和Mg₂Ca氧化机理。结果表明,在吸附过程中,O₂与α-Mg和Mg₂Ca有很强的相互作用,且均为化学吸附,但Mg₂Ca的吸附结构不如α-Mg的吸附结构稳定。在氧化过程中,O₂与α-Mg和Mg₂Ca中的Ca和Mg原子发生反应,形成Mg-Ca-O氧化膜,从而提高Mg-Ca合金的抗氧化性。但Mg₂Ca的吸附结构稳定性比α-Mg差,因此Mg₂Ca形成的氧化膜对基体的保护作用比α-Mg弱。     

TC4钛合金活性激光焊焊缝成形及组织性能

选取CaF₂、NaF和Na₂SiF₆作为活性剂对TC4钛合金进行活性激光焊接,在焊接过程中利用高速摄像机采集焊件上方的光致等离子体图像,焊后借助光学显微镜测量焊缝熔深和熔宽,利用EBSD观察分析焊缝显微组织,采用能谱仪测试焊缝元素组成,测试接头硬度和抗拉强度。结果表明,由于活性剂改变了焊件表面状态和压缩光致等离子体面积从而提高了激光吸收率,这使得焊缝熔化区面积增加;活性剂均可以使未熔透焊缝的熔深增加,正面熔宽减小,熔透焊缝正面熔宽减小,中部和背面熔宽均增加,3种活性剂中Na₂SiF₆对TC4钛合金激光焊焊缝成形的影响最明显;活性剂对焊缝下部显微组织影响不大,涂敷CaF₂和NaF后,焊缝上部β柱状晶的生长方向与未涂敷焊缝β柱状晶生长方向都指向焊缝表面,涂敷Na₂SiF₆焊缝上部β柱状晶的生长方向指向焊缝中心。涂覆CaF₂焊缝针状马氏体α′形态变化不明显,涂敷NaF的针状马氏体α′变得稍细,而涂敷Na₂SiF₆的针状马氏体α′变得短且细,较涂敷CaF₂和NaF的焊缝变化最明显。涂敷Na₂SiF₆的接头抗拉强度提高约12.5%,从改善焊缝成形和提高接头力学性能考虑,Na₂SiF₆可作为TC4钛合金激光焊的首选活性剂。     

NdCeFeB快淬带相互作用与磁性能

采用感应熔炼制备名义成分为(Nd_1-xCe_x)_2.4Fe₁₄B (x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 0.8, 1.0)的快淬带,研究了Ce取代量对快淬带的相组成、磁性能和微观结构的影响。XRD结果表明,所有快淬带均呈现四方结构(Nd, Ce)₂Fe₁₄B相,当Ce取代量超过x=0.6时,快淬带中出现CeFe₂相并且CeFe₂含量随着Ce取代量的增加而增加。快淬带的剩磁、剩磁比（M_r/M_s）和晶格常数随着Ce含量的增加而减小,当Ce取代量为x=0.2时,快淬带的磁性能为矫顽力1.31×10⁶ A/m,最大磁能积103 kJ/m³。通过小回线和δM曲线研究了快淬带的矫顽力机理和晶粒间交换耦合,在每个样品中都观察到正的δM值,证实了交换耦合相互作用的存在。Ce含量为x=0.2时δM最大值达到0.76,说明快淬带晶粒间交换耦合效应最强,这一结果与剩磁比的变化一致。SEM观察发现,Ce取代量的增加恶化快淬带的柱状晶结构。     

ZrB2-玻璃陶瓷复合材料氧化分析

对ZrB₂-玻璃陶瓷复合材料氧化行为进行热力学分析,对氧化形成的氧化层进行物相分析和显微结构分析。结果表明：在1000°C-1400°C的反应温度范围内,ZrB₂氧化生成ZrO₂,B₂O₃玻璃相,氧化产物ZrO₂与SiO₂反应生成ZrSiO₄,当温度低于1177°C(1450K)时,氧化层主要包括ZrO₂,B₂O₃玻璃相,ZrSiO₄。当氧化温度超过1177°C(1450K)时,B₂O₃玻璃相蒸发,此时SiO₂玻璃相具有良好的流动性,氧化层主要包括ZrO₂,SiO₂玻璃相,ZrSiO₄。氧化过程中的反应产物B₂O₃玻璃相,ZrSiO₄和流动性良好的SiO₂玻璃相,均对氧气向基体的扩散均起到了良好的阻碍作用。     

原位氧化工艺制备Ag-92SnO2In2O3电接触材料研究

以Ag-65SnIn-8熔炼雾化粉体为原料,采用原位氧化工艺制备了Ag-60SnO₂In₂O₃中间体粉体,与雾化纯银粉配比成Ag-92SnO₂In₂O₃材料,通过混粉-等静压-烧结-热压-挤压技术制备Ag-92SnO₂In₂O₃带材,再通过固相复合工艺制备所需要的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料。相对比常规氧化工艺制备的Ag-60SnO₂In₂O₃中间体粉体制备的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料,原位氧化工艺制备的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料电阻率可达2.1μΩ.cm以下,硬度可达85~110HV;产品应用于380V,65A,功率因数0.7的电动机负载电路的热保护器中,电器寿命满足5000次分断要求,替代AgCdO/Cu/Fe电接点材料,实现环保,无镉化切换。     

ZrB2增韧Al2O3陶瓷制备工艺及其对复相陶瓷力学性能影响

Al₂O₃陶瓷因具有很高的强度和耐蚀性受到广泛关注。但由于相对较差的韧性限制了其广泛应用。Al₂O₃陶瓷增韧的方式很多,本文采用微米ZrB₂来增韧氧化铝陶瓷,探讨复相陶瓷烧结工艺,并研究工艺参数对复相陶瓷力学性能及韧性的影响。结果表明：采用单因素法得到两种陶瓷最佳工艺参数分别是纯α-Al₂O₃陶瓷烧结温度为1500℃,成型压力为450MPa,保温时间为8h,球料比为1/2,保压时间为10min;ZrB₂(wt,20%)+α-Al₂O₃ (wt,80%)复相陶瓷烧结温度为1450℃,成型压力为450MPa,保温时间为8h,球料比为1/2,保压时间为10min。其中成型压力、烧结温度和保温时间对复相陶瓷硬度及致密度影响最大。ZrB₂的加入,在降低陶瓷烧结温度的同时,可以将纯α-Al₂O₃陶瓷的断裂韧性由5.2±0.3MPa.m^_1/2提高到6.7±0.2MPa.m^_1/2。     

SOLID SOLUTION BEHAVIOR OF Y2−x−yGdxEuyO3 NANOPOWDERS DURING PROCESS OF PREPARATION AND THEIR LUMINESCENCE PROPERTIES

用柠檬酸螯合法制备Y_2-x-yGd_xEu_yO₃纳米粉体(x+y≤ 2), 通过FTIR, XRD和SEM分析了制备过程中的物相变化以及pH值对粉体 形貌的影响. 测试了Y_2-x-yGd_xEu_yO₃ 晶格常数和晶胞体积, 分析了Gd与Eu在Y₂O₃中的固溶行为及其发光性能. 结果表明: 在pH<3的体系中制备Y_2-x-yGd_xEu_yO₃粉体较为适合, 经900 ℃煅烧2 h可完全合成出立方相的Y_2-x-yGd_xEu_yO₃; 在pH=1时, 加入少量乙二醇 (5%, 体积分数) 时得到粉体形貌最佳, 粒径约90 nm, 近球形. 样品的发光性能和Y, Gd的配比以及Eu的含量有关, 当化学配比为Y_0.2Gd_1.65Eu_0.15O₃时样品发光强度最高,y值超过0.15会发生浓度猝灭, 导致发光强度降低.     

Serpentine ore microtextures occurring in the magnola magnesium process

Serpentine ore was leached at 95°C and 100°C in 7.0 M HCl media to study the reactions occurring in Noranda’s Magnola magnesium process. Magnesium leaches rapidly from the serpentine Mg₃Si₂O₅(OH)₄, and the silicon remains in-situ as an amorphous silica pseudomorph after the original serpentine particles. Negligible silica dissolution occurs, and silica gelation was never observed. The reaction interface extends over 300–400 μm; as a consequence, fine grinding does not significantly accelerate the rate of magnesium dissolution. Associated inclusions of brucite Mg(OH)₂, awaruite Ni₈Fe₃, and magnetite Fe₃O₄ dissolve rapidly; whereas, chromite FeCr₂O₄ and a chromium-rich spinel (Cr,Fe,Al,Mg)₃O₄ remain largely unaffected. For more information, contact T.T. Chen, CANMET, 555 Booth Street, Ottawa, Ontario, Canada K1A 0G1; (613) 995-9490; e-mail tchen@nrcan.gc.ca.     

纯Al表面局部孔蚀的电化学噪声特征分析

电化学噪声时域谱可以预测局部腐蚀的发生,定性地说明腐蚀发生的类型;电流标准偏差σ_I,噪声电阻R_n和电流白噪声水平W能表征腐蚀发展的剧烈程度,当腐蚀发生时,σ_I和W趋于增大,R_n趋于减小。     

组成相中微观应力和应变对钛合金力学性能的贡献

分析组成相对钛合金力学性能的贡献对组织设计极为重要。通过真实组织有限元模型定量分析了α&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;p&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;和β&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;t&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;中的应力和应变,并确定了他们对Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V钛合金强度和韧性的贡献。结果表明,α&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;p&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;和β&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;t&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;中的应力呈现正态分布。β&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;t&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;的峰值应力和应力峰高远大于α&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;p&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;。然而,α&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;p&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;具有较大的峰值应变,β&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;t&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;具有较大的应变峰高。随着α&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;p&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;体积分数从49%降低到12%,β&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;t&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;对抗拉强度的贡献从59%增加到92%,对失效应变的贡献从36%增加到75%。然而,随着β&amp;amp;amp;lt;sub&amp;amp;amp;gt;t&amp;amp;amp;lt;/sub&amp;amp;amp;gt;贡献的增加,合金抗拉强度增加了17%,失效应变降低了21%。研究结果定量揭示了组成相对强度和韧性的贡献,为钛合金组织设计提供了基础。