熔体质量流动速率的测定能力验证研究

利用自制的聚乙烯样品来评价各参加实验室的熔体质量流动速率的检测能力.采用单因子方差分析法对制备的聚乙烯样品进行均匀性、稳定性检验;以各参加实验室结果的中位值作为测试熔体质量流动速率的指定值,以标准化四分位距(NIQR)作为变动性度量值(目标标准偏差),采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果.研究表明,所制备的能力验证聚乙烯样品符合均匀性、稳定性要求,本项目所采用的方法可评估各实验室对熔体质量流动速率的检测能力.     

维卡软化温度测定的能力验证

依据GB/T 1633-2000,GB/T 8802-2001和中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行实验室能力验证,目的用于评价参与实验室的维卡软化温度的检测能力。采用Ss<0.3σ准则对制备试样进行均匀性、稳定性检验,通过检验的试样的均匀性、稳定性均符合要求。采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以各参加实验室结果的中位值作为测试维卡软化温度的指定值,以标准化四分位距作为变动性度量值(目标标准偏差)。参加的130个实验室中,123个实验室的结果满意,两个实验室的结果有问题,5个实验室的结果不满意。通过该项目的研究,制备了均匀性、稳定性符合要求的能力验证试样,并采用适当的统计方法评估了参加实验室的维卡软化温度的检测能力。     

塑料吸水质量分数测定的能力验证研究

依据标准GB/T 1034—2008、ISO 62:2008、ASTMD 570-98(Reapproved 2010)ε1的要求和CNAS(中国国家评定认可)规定的程序进行本次能力验证,目的用于评价参与实验室塑料吸水质量分数(吸水率)的能力。采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,各参加实验室结果的中位值作为测试样品吸水质量分数的指定值,以标准化四分位距(NIQR)作为变动性度量值(目标标准偏差)。通过该项目的研究,制备了均匀性、稳定性符合要求的能力验证样品,并采用适当的统计方法评估了参加实验室的塑料吸水质量分数的检测能力。     

碳酸钠含量测定实验室人员检验能力验证

对实验室检验人员(QC)原子吸收分光光度法检验能力进行验证,确认其检测能力是否持续有效,以采取纠正及预防措施。2个药企32名检测人员采用相同检测方法,于同时、同环境中对同一样本含量进行检测,采用稳健统计技术,Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以结果的中位值作为注射用头孢他啶钠碳酸钠含量测定的指定值,以NIQR作为变动性度量值。制备样品的采用单因子方差分析进行均匀性检验,稳定性采用t检验法进行考察。结果表示参加本次能力验证的32名检测人员中,2名为不满意,1名为有问题。采用稳健统计技术,Z比分数评价各参加实验室的测试结果,能准确反映数据的统计特征,有效识别检验人员检验质量控制问题,是药企监控实验室的持续检测能力,识别实验室问题并采取纠正措施,提高质量管理水平的的重要举措。     

金精矿中银量测定循环比对结果分析

为了提升各实验室检测金精矿中银量的能力,组织了14家实验室对金精矿样品进行检测,采用F检验法和■0.3σ准则法分别考察制备样品的均匀性和稳定性,通过Z比分数评价各实验室的测试结果。实验结果表明,样品具有良好的均匀性和稳定性,符合循环比对样品的要求,各实验室的Z比分数均小于2,结果满意,说明实验室具备检测金精矿中银量的能力。     

浅谈组织实施能力验证工作的几个关键环节

能力验证是利用实验室间比对来确定实验室和检验机构从事特定测试活动技术能力的活动。能力验证工作不仅是实验室和检验机构外部质量控制的重要手段,同时也是内部质量控制的补充。本文从能力验证项目的确立、样品的制各、样品均匀性和稳定性检验以及稳定统计技术在结果统计中的应用,阐述组织实施能力验证工作的几个关键环节。     

铜合金中化学成分检测能力验证分析

为了解全国检验检测机构对铜合金中化学成分检测的技术能力，对几种测定方法进行比较。采用单因素方差分析法(F检验法)对能力验证样品进行了均匀性检验，根据GB/T 28043—2019/ISO 13528:2015《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》给出每个参加者测试结果的z比分数，所有参加实验室提交的结果采用了传统统计技术处理，Grubbs方法剔除异常值之后，计算指定值(平均值)和标准偏差。共涉及1种样品、5个检测项目、73个检测数据的统计和评价，共获得70个满意结果(占95.89%)、3个有问题结果(占4.11%)、0个不满意结果(占0%)。全部结果满意的实验室有13家，占参加实验室总数的81.25%。     

建筑涂料试验用无石棉纤维水泥板标准样品的定值

以无石棉纤维水泥板作为建筑涂料试验用板标准定值样品,对无石棉纤维水泥板测量不确定度的来源进行了分析。结果表明:影响无石棉纤维水泥板测量的不确定度因素主要有样品均匀性和各实验室定值结果的重复性。经F检验,样品均匀性良好;经t检验,样品长期稳定性至少为3a(年)。采用8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,同时对其进行了不确定度(k=2)评定,结果如下:表面平整度为(0.08±0.05)mm;表观密度为(1.54±0.01)×103 kg·m-3;吸水率为(23.7±0.3)%。     

车用陶瓷催化剂能力验证标准样品的研制

根据日常质量控制及能力验证需要,制备车用陶瓷催化剂分析用标准品。并建立标准样品制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验,对标准样品进行了定值分析及不确定度评估。结果显示,制备的样品均匀性符合要求,样品在一年内是稳定的。采用4种业内认可方法对样品进行协作定值,确定样品中铂、钯、铑元素的标准定值,并对其不确定度进行评估。该标准样品的研制不仅可作为车用陶瓷催化剂能力验证用,更可在日常检测中用作质量控制样品,有助于国内相关领域实验室对车用陶瓷催化器贵金属含量检测进行有效控制,提高检测精准度。     

水体污染检测用锡质量控制标准物质研究

研制国家级水质锡质量控制用标准物质,作为锡分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备锡标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测锡标准物质均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的锡标准物质符合国家标准物质的技术要求,可用于水质锡元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

包材阻隔性能力验证均匀性和稳定性检测方法

Labthink兰光作为协作单位参与了国家认监委组织的塑料包装材料阻隔性能测试能力验证项目,并出色地完成了检测试样均匀性、稳定性的重要工作。本文具体介绍了在本次能力验证项目中样品的选择以及进行样品均匀性、稳定性检测的方法和意义。     

水质监测锂环境标准样品研究

针对我国缺少国家级锂环境标准样品的情况,研究介绍锂环境标准样品的研制方法。锂环境标准样品采用重量法制备,用原子吸收法对样品进行均匀性和稳定性研究;多家实验室分别采用AAS、ICP-AES、AFS、ICP-MS协作分析定值后数理统计确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明:锂环境标准样品的均匀性良好,稳定性符合要求;与美国同种标准物质具有可比性,可用于仪器校准、分析方法的评价与验证、实验分析的质量控制和能力验证等方面。     

微束分析能力验证样品的制备

一、微束分析能力验证样品的基本要求 能力验证活动一般采用两种方式发放样品：其一是准备一组样品在实验室中传递；其二是为每个参加实验室准备一套样品。第一种方式的优点是样品制备方面只要保证一套样品均匀、稳定即可；缺点是相互传递耗时较长；由于一般能力验证活动都有一定的周期限制，各实验室开展实验的时间不够充裕。第二种样品发放方式的缺点在于不但要保证同一套样品的均匀、稳定，     

电流互感器测量审核结果分析

测量审核是实验室对被测样品进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较的活动。它是CNAS判定实验室能力的重要依据,可作为能力验证的一个补充。本文以所在实验室参加电流互感器测量审核为例,详细分析了测量审核工作的实施流程和后期测量结果的不确定度评定过程。最后采用En值评定方法来判定测量审核结果的满意度,从而验证实验室该项目的校准和测量能力。     

实验室间比对的能力验证及稳健统计技术第四讲能力验证试样的均匀性和稳定性检验

能力验证是利用实验室间比对确定实验室的检测或校准能力。因此，用于能力验证试样的均匀性和稳定性是进行能力验证的基础，所有参加能力验证实验室所用的试样都应均匀一致，稳定可靠，这就能确保能力验证中出现任何可疑结果或离群结果皆不能归因于试样之间的变异，而是实验室的能力差异所引起。为此，能力验证提供者必须选择材质均     

塑料悬臂梁冲击强度检测能力验证

为了研制塑料悬臂梁冲击性能能力验证试样,评价实验室塑料悬臂梁冲击性能检测能力,依据GB/T 1843-2008,ISO 180:2000和CNAS(中国合格评定国家认可委员会)所制定的程序文件实施能力验证计划,采用SS≤0.3σ准则对试样进行均匀性检验,采用t检验法对试样进行稳定性检验,使用Z比分数法判定实验室的检测结果。结果表明:能力验证试样的均匀性和稳定性均符合要求;对32家实验室的悬臂梁冲击性能能力验证结果的统计显示,结果满意的为29家,结果有问题或不满意的为3家。     

热防护板法导热系数能力验证样品的制备工艺参数

研究了动态水热反应过程中硅钙比、反应温度、反应时间、水固比和均化速率等工艺参数对硬硅钙石料浆的影响规律,确定了硅钙比、反应温度、反应时间、水固比和均化速率等工艺参数。在该工艺参数下制备防护热板法导热系数能力验证样品,并对其均匀性和稳定性进行检验。结果表明:用此参数制备的样品的均匀性和稳定性都符合能力验证样品的要求,该样品可用于评估试验室防护热板法导热系数的检测能力。     

工作用贵金属热电偶校准能力验证

JJG 141——2013《工作用贵金属热电偶检定规程》实施后,为了解我国校准贵金属热电偶的能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织工作用贵金属热电偶校准能力验证,全国28个省、市、自治区的88家实验室参加。该研究主要介绍工作用贵金属热电偶校准能力验证计划的试验背景和实施过程,包括方案设计、样品制备、稳定性试验、结果统计等,并对能力验证结果进行分析。结果显示:校准工作用贵金属结果满意率为98.86%,参加能力验证的绝大多数实验室可以按照修订后的新规程准确校准工作用贵金属热电偶,我国校准工作用贵金属热电偶实验室具有较高的水平。     

白藜芦醇标准样品的研制

依据GB/T 15000——2008标准样品工作导则,研制白藜芦醇标准样品。采用高速逆流色谱方法制备白藜芦醇样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法对白藜芦醇样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室对制备的白藜芦醇样品进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。白藜芦醇标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.79%,置信度95%的扩展不确定度为0.66%。所制备的白藜芦醇样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关白藜芦醇检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

二醋酯贴衬织物国家标准样品的研制

本文采用纱线染缸煮炼方式制备二醋酯贴衬织物标准样品,研究了其色牢度级结果表征方法,提高了结果评定精度,评估了标准样品均匀性和稳定性。采用多家实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。二醋酯贴衬织物标准样品的沾色色牢度标准值为4.6级,扩展不确定度(k=2)为0.2级。