从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯氢硅的新工艺

针对二氯二氢硅对多晶硅生长过程中的促进作用,介绍了一种从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯氢硅混合物的新工艺.对比了新工艺和常规工艺的技术指标,通过生产试验和分析,验证了新工艺具有简化工艺、降低投资和节能降耗的先进性.     

多晶硅生产系统内二氯二氢硅的产生与利用

简单介绍了二氯二氢硅的生产方法,以1 000 t多晶硅生产系统为例,计算出还原工序、四氯化硅氢化工序、三氯氢硅合成工序以及整个系统二氯二氢硅的生成量,对多晶硅系统副产二氯二氢硅的利用进行了讨论。     

硅中氢致缺陷和微缺陷氢沉淀的消除及其应用

氢气氛下区熔拉制的鼓棱无位错硅单晶,原生晶体经化学腐蚀,观察不到缺陷,包括微缺陷。但当块状热处理后,经腐蚀常常观察到尺度mm数量级的氢致缺陷(φ型缺陷、麻坑)和微缺陷氢沉淀。为了消除这些缺陷,原生单晶需片状供应,片厚应小于1mm,或中照后的区熔(氢)硅单晶,片状,940℃、0.5h退火,均能消除之。在电力电子器件的应用中,管芯等级合格率可保持在80%以上     

锌还原法制备多晶硅过程影响硅产率的因素分析

对锌还原法过程中影响硅产率的因素进行研究.分析了当反应达到平衡,在0.1、0.3和0.6 MPa以及进料配比x_Zn/x_SiCl4为2、4和8时,气相平衡组分分布与温度的关系.讨论了硅产率随温度、压强及x_Zn/x_SiCl4的变化情况.结果表明,低温、一定压力和高x_Zn/x_SiCl4对锌还原过程有利.确定了影响硅产率的主要副反应.最后得到锌还原法的最佳操作条件为温度控制在1 200 K左右、0.2 MPa及进料配比x_Zn/x_SiCl4=4,在此条件下硅的理论产率可为90.3%.     

二氯二氨锌的制备及性质

以次氧化锌为原料,经氨浸、除铁、深度除杂、结晶等工序制备二氯二氨锌(Zn(NH3)2Cl2)。结果表明,在NH4Cl浓度4 mol/L、NH4Cl与Zn的摩尔比4∶1、浸出温度70℃、浸出时间60 min的条件下,Zn浸出率高达99%以上。采用质量分数为27.5%的双氧水氧化除铁和锌粉置换可基本彻底除杂。对二氯二氨锌进行了主含量、XRD、SEM、TG-DSC分析验证,结果表明二氯二氨锌的纯度较高,晶形完整。     

二氯二氢硅反歧化系统计算机模拟及应用研究

本文对二氯二氢硅反歧化反应在热力学上的可行性进行了理论研究;并借助计算机模拟,探讨了不同温度、压力和进料配比对二氯二氢硅在反歧化系统中的转化率的影响;结合实际生产进一步证实了选择的生产条件有利于反歧化反应的进行。     

二步法熔融还原煤气富氢改质研究

针对高温煤气物理热的有效利用,为预还原工序提供合格的还原气体,提高预还原操作工作效率,更好地匹配二步法熔融还原工艺中预还原和终还原操作,开发了煤气富氢改质模型。利用该模型研究了不同改质条件下进、出改质煤气成分、温度的相互关系。研究表明,煤气富氢改质可有效利用煤气的过剩物理热,节约了二步法熔融还原能量消耗。     

二步法熔融还原煤气富氢改质研究

针对高温煤气物理热的有效利用,为预还原工序提供合格的还原气体,提高预还原操作工作效率,更好地匹配二步法熔融还原工艺中预还原和终还原操作,开发了煤气富氢改质模型。利用该模型研究了不同改质条件下进、出改质煤气成分、温度的相互关系。研究表明,煤气富氢改质可有效利用煤气的过剩物理热,节约了二步法熔融还原能量消耗。     

二次加热控制高硅铝合金中初生硅形态的研究

用光学显微镜(OM)及Image Pro Plus金相分析软件对半固态二次加热处理后的过共晶铝硅合金的初生硅组织特征进行分析。结果表明,在过共晶铝硅合金中,通过磷盐变质处理可以让初生硅相细化,平均直径由117μm降至31μm,并通过半固态二次加热使初生硅的形态得到显著的改善,其形状因子为0.67。     

碳热预还原及二次氢还原试制超细铁粉研究北大核心

在钢带试验装置上开展了低温碳还原及氢二次还原试验试制超细金属铁粉。研究了3种不同成分的碳粉对金属铁粉产品质量的影响,结果表明低灰分、高固定碳含量碳粉符合纯金属铁粉制备的要求;添加少量催化剂,能够显著提高低温碳的还原效果,并能提高低温下的间接还原率。还原温度为850℃、加热时间为2 h、还原碳为原料中氧含量的80%,碳酸钾的加入量为0.5%~1.0%,可以得到全铁含量大于91.7%的铁粉,在此基础上750℃氢还原2 h,可以得到成分合格的超细金属铁粉,产品的D50为5~6μm,D90为10~12μm,松装密度为1.35 g/cm3。     

多晶硅生产副产物四氯化硅的综合利用

利用吉布斯自由能理论对四氯化硅合成氮化硅的化学气相沉积体系中可能发生的化学反应进行热力学分析。结果表明,在1 500K以上反应时,可以得到较高纯度的氮化硅。对多晶硅生产中四氯化硅的来源和主要杂质情况进行了比较,得出的四氯化硅综合利用方式是:将SiCl4(Ⅰ)通入精馏工艺的四氯化硅提纯塔分离三氯化磷后,再与SiCl4(Ⅱ)及SiCl4(Ⅲ)一起进入氮化硅合成炉。     

Study of Thermal Treatment on Properties of Polycrystalline Silicon

The effects of thermal annealing on oxygen behavior and carrier lifetimes of mc-Si wafers were investigated by means of FTIR and QSSPCD during single step and two step heat treatments in N2 and O2 ambient. It reveals that interstitial oxygen concentration of mc-Si and CZ-Si has a slighter decrease in N2 and O2 ambient during single-step annealing, which means oxygen precipitates are not generated. But oxygen concentration greatly decreases and generates a number of oxygen precipitates during two-step annealing. Bulk lifetime of mc-Si increases in N2 ambient at 850, 950, 1150 ℃ respectively, and annealing in O2 shows better results than that in N2 and annealing in two-step reflected better consequence than annealing in single-step. But lifetime of CZ-Si annealed in N2 or O2 decreases rapidly. The reason of lifetime increase is probably considered due to the fact that interstitial Si atoms of Si/SiO2 interface fill vacancies or some recombination centers at high temperature annealing. Moreover, a number of impurities in mc-Si probably diffuse to grain boundaries so that greatly reduce recombination centers result to lifetime rising.     

多晶硅锭的制备及其形貌组织的研究

研究了采用定向凝固法制备多晶硅锭的凝固速率与表面形貌、晶粒尺寸以及显微组织缺陷的关系。找出了晶锭不出现细晶的临界生长速度 ,并对固液界面形状进行了探讨。多晶硅锭的制备工艺主要包括定向凝固法及浇铸法。采用定向凝固法制备多晶硅锭 ,通过改变降埚速率控制晶体生长速度 ,进而找出晶粒大小与降埚速率的关系 ;同时通过改变石英坩埚、石墨托厚度 ,冷源半径等几何参数来达到控制固 液界面形状的目的。     

改良西门子法生产多晶硅精馏工艺的改进

改良西门子法是目前国内外多晶硅厂家最常用的方法,对提纯三氯氢硅的三塔精馏工艺进行改进。结果表明,改进后的四塔精馏工艺可以进一步降低三氯氢硅中硼、磷等杂质的含量,最终精馏塔顶馏出物高纯三氯氢硅纯度达到99.999%。     

在我国西部地区建设多晶硅大厂的必要性和可行性

该文对我国西部地区建设多晶硅大厂的必要性和可行性作了论述，并提出几点建议。     

多晶硅薄膜太阳能电池的研制及发展趋势

阐述了多晶硅薄膜太阳能电池的结构、特点，以及多晶硅薄膜的制备方法，并展望了多晶硅薄膜电池的发展趋势和前景。     

我国改良西门子法多晶硅生产技术进展

简述了近几年我国改良西门子法多晶硅的技术进展,列出了大部分已建和在建多晶硅厂(公司)。文中给出了多晶硅产量、电能单耗和SiCl4热氢化的一些数据,并指出当前生产中存在的一些问题。     

世界硅材料发展动态

当前，世界硅材料市场的发展趋势主要表现为：半导体行业新的一轮高速发展正在形成，大直径化稳步推进，但Φ２００ｍｍ时代比预期的更长；外延片正成为市场的新宠；由于价格下降造成的业绩劣化已经得到缓解；多晶硅连年的库存积压使得多数工厂开工不足。     

晶体硅切割料浆中回收高纯硅的研究

单晶硅和太阳能电池多晶硅都需要将硅锭用金属丝和碳化硅粉研磨切割成硅片,在切割过程中有约43%的硅被研磨成粉末进入切割料浆中,如果能将这部分Si回收利用,意义很大。本文对晶体硅切割料浆中Si的回收方法进行了实验研究,提出了水中沉降分离Si和在Zn金属或Zn-Mg合金熔体中偏析提纯Si生产太阳能级多晶硅的方法。