辣椒、番茄中氟虫脲残留量的HPLC分析方法

建立了测定辣椒和番茄中氟虫脲残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ThermoHypersil-ODSC18D250mm×4.6mm;流动相:甲醇∶水(80∶20,v∶v);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。试样用丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。在0.05￣0.5mg/kg的添加浓度下,平均回收率为87.51%￣102.13%,变异系数为0.07%￣6.02%,仪器最低检出限为8.809×10-10g,最小检出浓度0.011mg/kg,该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

氟啶虫酰胺分析方法述评

总结了文献报道的氟啶虫酰胺的分析方法。氟啶虫酰胺的分析主要采用液质联用、气相色谱分析方法,可用于氟啶虫酰胺原药、代谢物和残留物分析。     

氟啶脲在冬枣中的残留检测及消解动态

采用高效液相色谱法测定了氟啶脲在冬枣中的残留动态.氟啶脲的最低检出量为4.45 ng,最低检出质量分数为0.04 mg/kg.在冬枣中的平均回收率为71.3%～91.7%,相对标准偏差为0.95%～5.23%,符合农药残留分析的要求.实验结果表明:氟啶脲在冬枣中的半衰期为3.1 d,原始沉积量为0.95 mg/kg.按0.05 g/kg药液质量浓度施药7 d后,冬枣中最高残留量为1.37 mg/kg.     

SPE-GC/MS同时测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留

采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法.除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08 mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变异系数为3.90%～7.75%,检出限为0.008 mg/kg;灭幼脲添加质量分数为5.0、3.0、1.0、0.08 mg/kg,方法平均回收率为90.8%、94.9%、99.2%、94.4%,变异系数为6.18%～8.28%,检出限0.004 mg/kg.     

氟铃脲、氟啶脲防治水稻一、二代二化螟的药效试验

为了探索对二化螟防治效果好,且又适用于无公害农产品生产的药剂及其应用技术,先后进行了氟铃脲、氟啶脲防治水稻一、二代二化螟田间药效试验研究,筛选出了防治二化螟效果理想的药剂及其经济有效的应用技术。     

气相色谱法测定梨中啶虫脒残留量

建立了一种操作简单、快速测定啶虫脒在梨中残留量的气相色谱分析法.梨制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,仪器的最小检出限为1.0×10-12g,方法最低检出质量分数为0.001 mg/kg,样本添加回收率在82.1%～99.7%Zf~I,变异系数为2.5%～4.1%.     

杀虫剂氟啶脲的合成

以2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经醚化反应得到3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺;以2,6-二氟苯甲酰胺和固体光气为原料制得2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,再与3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺加成得到氟啶脲,收率为95%。     

哌虫啶在稻田水–土壤及稻株中的残留分析方法

研究并建立了哌虫啶在稻田水、土壤、稻株中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.1～10mg/L,线性相关系数为0.9993,哌虫啶在上述样品中的平均添加回收率(添加浓度为0.02～2.00mg/kg)在85.98%～101.28%之间,变异系数最大为9.04%。     

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷（v／v,1／99）洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．10mg／kg、0．50mg／kg、2．0mg／kg,回收率在71．9％～98．2％之间,变异系数为2．78％～10．6％。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定萝卜中定虫隆残留量

建立了快速测定萝卜中定虫隆残留方法。样品经乙腈提取,用高效液相色谱仪进行测定。实验结果表明,方法的最低检出量为1×10-9g,最低检出质量分数为0.02mg/kg,在0.1、0.5、1.0mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为85.16%～95.29%,变异系数范围为3.00%～7.53%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于萝卜中定虫隆残留量的检测。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过同相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平,回收率为92．4％-98．6％,相对标准偏差为2．5％-3．9％,其检出限为0．1mg／kg。     

农药氟虫脲的高效液相色谱法分析

建立了一种用高效液相色谱法测定农药氟虫脲的定量分析方法。采用C18XDB柱,甲醇/水(80/20)为流动相,选择250nm为检测波长进行测定。结果表明,本方法相关系数R2=0.9999,最小检测限为1.4ng,相对标准偏差为0.19﹪,加标回收率在98.2﹪～100.2﹪范围内。     

高效液相色谱法定量分析氟啶脲

采用反相高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用DAD检测器在254nm波长下定量测定氟啶脲的含量。本方法的变异系数为0.240%,平均回收率为99.90%,线性相关系数为0.9999。     

高效液相色谱法定量分析除虫脲

采用反相高效液相色谱法,以C18柱为固定相、甲醇+水为流动相,用DAD检测器在254nm波长下定量测定除虫脲的含量。本方法的变异系数为0.235%,平均回收率为99.92%,线性相关系数为0.9999。     

反相高效液相色谱法同时测定复配制剂中的灭幼脲、抗蚜威、三唑酮

利用反相高效液相色谱外标法测定了来幼脲、抗蚜威、三唑酮的含量。方法标准偏差〈０．５,变异系数〈０．５％,回收率９８．０％～１００．０％。     

高效液相色谱法分析除虫脲原药

除虫脲作为苯甲酸基苯基脲类除虫剂,主要适用于种植小麦、水稻、棉花、花生、甘蓝、柑橘、森林、苹果、梨、茶、桃等。建立了采用高效液相色谱法对除虫脲分析的方法,本方法有较好的分离效果,操作简捷,结果准确且重现性好。     

31%氟啶脲·三唑磷微乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇：水（85：15）为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的氟啶脲和三唑磷。结果表明,氟啶脲、三唑磷的标准偏差分别为0.189和0.115;变异系数分别为1.780%和0.37%;平均回收率分别为99.9%和100.3%,线性相关系数r^2三唑磷=0.99996,r^2氟啶脲=0.9998。     

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。