共沉淀法制备球形磷酸亚铁铵

以FeSO4·7H2O、NH4H2PO4、NH3·H2O为原料,用共沉淀法合成了用于制备磷酸铁锂正极材料的前驱体磷酸亚铁铵(NH4FePO4),通过XRD、SEM、FTIR等测试手段对材料进行了表征.通过正交实验得到了最佳工艺条件.在该工艺条件下材料振实密度达到1.73g/cm3.     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体的合成及光致发光研究

以Gd2O3、Pr6O11和H2SO4为原料,通过H2还原法合成不同浓度Pr3 离子掺杂的(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.利用DTA-TG-DTG、FT-IR 、XRD、SEM、光致发光(PL)光谱等测试手段对合惩的粉体进行了表征.研究表明,将Gd2O3和Pr6O11与稀H2SO4在100℃加热搅拌,制备出2Gd2O3·(Gd1-x,Prx)2(SO4)3·12H2O前躯体.前驱体在750℃煅烧2h可获得(Gd1-x,Prx)2O2SO4粉体,该粉体在H2气氛下750℃还原1h可以转化为具有疏松和多孔蜂窝状结构的单相(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.(Gd1-x,Prx)2O2S粉体在307nm的紫外光激发下呈现绿光发射,主发射峰位于511nm,归属于Pr3 离子的3P0-3H4跃迁.发光强度随Pr3 离子浓度的变化而变化,当Pr3 离子的摩尔分数为1.000%时,粉体具有最高的发光强度.     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

超细SnP_2O_7粉体的溶胶-凝胶法制备与表征

采用溶胶-凝胶法成功制备了SnP2O7粉体,并对粉体结构及形态进行了表征。结果表明,Sn(OH)4溶胶在低温(120℃)干燥制得的氧化锡易与磷酸反应,磷酸锡在120～150℃焙烧3.0～6.0h得到的粉体颗粒尺寸细小、均一。n(Sn)/n(P)≤0.625,焙烧温度介于600～650℃之间,焙烧时间为2.5h制备的SnP2O7颗粒粒径最小,在100nm左右。     

超细SnP2O7粉体的溶胶-疑胶法制备与表征

采用溶胶-凝胶法成功制备了SnP2O3粉体,并对粉体结构及形。态进行了表征。结果表明,Sn（OH）．溶胶在低温（120℃）干燥制得的氧化锡易与磷酸反应,磷酸锡在120～150℃焙烧3．0～6．0h得到的粉体颗粒尺寸细小、均一。n（Sn）／n（P）≤0．625,焙烧温度介于600～650℃之间,焙烧时间为2．5h制备的SnP2O3颗粒粒径最小,在100nm左右。     

超声雾化热分解法制备超细SnO2粉体及其形貌和粒度控制

以SnCl4·5H2O为原料,采用喷雾热分解法制备超细SnO2粉体,结果表明,通过控制反应炉温、前驱体溶液浓度、载气流量,选择合适的添加剂可以有效调控粉体的粒度与形貌.当反应条件为温度600℃、前驱体盐溶液浓度0.4mol/L、载气流量124L/h和柠檬酸浓度0.004mol/L,得到的SnO2颗粒大小在1.4μm左右,粒度分布均匀,结晶度高,球形度好.     

不同煅烧温度及气氛制备Gd~(3+)-C~(4+)掺杂TiO_2的光催化活性

为了研究Gd3+、C4+离子掺杂Ti O2粉体的光催化活性,选取不同Gd3+、C4+加入量、煅烧温度、气氛等因素,采用溶胶-凝胶法制备Gd3+-C4+掺杂Ti O2复合粉体;通过X射线衍射、显微图像观察、表面及孔隙度分析等手段对复合粉体的物相、形貌及光催化活性进行表征。结果表明:Gd3+-C4+掺杂Ti O2复合粉体在N2气氛中经550℃煅烧2 h后,粉体分散较好,Ti O2仍为锐钛矿结构;当Gd3+与C4+的物质的量比为0.06时,复合粉体在太阳光下照射3 h后,对罗丹明B的降解率可达90%。     

磷酸酯盐改性剂的制备及其在超细CaCO_3制备中的应用

以P2O5与不同的ROH合成了同醇磷酸二酯、异醇磷酸二酯和磷酸一酯,再以KOH溶液中和,得到了13种磷酸酯盐。将它们作为改性剂,分别与三乙醇胺、三乙酸胺、乙二胺四乙酸3种助剂以不同用量比配合,用于超微细CaCO3粉体的表面改性。结果表明,磷酸二酯盐对CaCO3粉体的表面改性效果优于磷酸一酯盐的,尤以含有醚链的AEO 7和C4H9OC2H4OH的组合最好。改性剂和助剂最佳用量下得到的CaCO3粒径[d(0.5),数量分布]<0.100μm。     

不同沉淀剂对Nd3+:Lu2O3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了三种不同沉淀剂(NH4OH、NH4HCO3、NH4OH+NH4HCO3)对Nd3+:Lu2O3纳米晶粉体性能的影响.采用NH4OH+NH4HCO3混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m2/g)、颗粒尺寸小(～30nm)、粒度分布窄(60～160nm)的优点.该粉体经过干压和等静压成型后,素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%,其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体.在流动H:气氛下,经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd3+:Lu2O3透明陶瓷,在1080nm波长处的直线透过率超过75%.