二苯甲酮类聚乙二醇基水溶型紫外线吸收剂的合成与表征

将2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)与氯乙酰氯反应合成2-羟基-4-氯乙酸酯基二苯甲酮(2H4CBP)中间体,然后利用氯乙酸酯基中活泼α-氯与不同分子量的聚乙二醇钠反应,合成了一系列聚乙二醇基水溶型紫外线吸收剂.采用红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、核磁(1H-NMR)等手段对产物进行了结构表征.考察了不同平均分子量的聚乙二醇(PEGC(MW))对产物水溶解性能的影响,通过分光光度计测定计算了产物的紫外吸收效果残存率并考察了产物的光稳定性.结果表明当 PEG 平均分子量(MW)达到 1540 时,产物水溶性最好,溶解度为 6.87;产物在 243 nm、290 nm 和 322 nm处有强紫外吸收,并显示出较好的光稳定性;产物 PEG2000-g-(UV-0)2和PEG1540-g-(UV-0)2 在 290 nm处的摩尔消光系数分别为17899.7 L·mol-1·cm-1和17073.6 L·mol-1·cm-1.     

二苯甲酮类高分子水溶性紫外线吸收剂的合成与表征

将2,4二羟基二苯甲酮与丙烯酰氯反应合成了2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮中间体,而后利用2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮中的双键与丙烯酰胺共聚产物反应,生成了水溶性紫外线吸收剂共聚产物。采用红外光谱,紫外光谱手段对产物进行了表征。结果表明产物水溶性好,在266nm处有强紫外吸收。     

含二苯甲酮类高分子水溶性紫外线吸收剂的合成与表征

将具有较好紫外线吸收能力的2,4二-羟基二苯甲酮(UV-0)与丙烯酰氯反应合成2羟-基-4丙-烯酸酯基-二苯甲酮(HAB)中间体,而后利用HAB中的双键与二甲基氨基丙基丙烯酰胺(DMAPAA)进行共聚反应,合成了水溶性紫外线吸收剂共聚物。采用红外光谱(FTIR),核磁共振(1H-NMR),紫外光谱(UV)等表征手段对产物进行结构表征。通过紫外光谱表明,产物在351 nm处有强紫外吸收。     

含二苯甲酮结构水溶性梳状高分子紫外线吸收剂的合成

将2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、聚乙二醇单甲醚(mPEG)与丙烯酰氯反应合成中间体2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮(2H4ABP)和聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,然后通过自由基溶液共聚合,将聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与2H4ABP、丙烯酸进行共聚合合成了一系列梳状水溶性高分子紫外线吸收剂。采用FT-IR、1H-NMR、UV等手段对产物进行了结构表征。紫外测试结果表明产物在244、291、340 nm处有强紫外吸收,与UV-0相比发生了明显红移。通过分光光度计测定计算了产物的紫外吸收效果残存率并考察了产物的光稳定性,结果表明产物有较好的光稳定性。     

一种糖基二苯甲酮类聚合物紫外线吸收剂的合成与性能

以2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）为原料,与丙烯酰氯反应得到2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮（HAB）,然后与糖单体3-O-丙烯酰基-1,2,5,6-O-双异丙叉-α-D-葡萄糖（OAIG）聚合,制备了poly(HAB-OAIG)(PHIG),最后PHIG经三氟乙酸水解得到了poly(HAB-co-3-O-烯丙基酰氯-α-D-葡萄糖)(PHG),采用IR、1HNMR和GPC对其进行了表征。并研究了聚合物的紫外吸收能力和抗光氧化能力,结果表明,PHG在280-360 nm内有良好的紫外线吸收效果,最大吸收波长为331 nm;MTT实验显示,不同浓度PHG浸提液处理的L929细胞相对细胞增殖率均大于80%,且随着浓度增大,相对细胞增殖率无明显降低,说明PHG具有良好的生物相容性。     

羧甲基壳聚糖基水溶性高分子紫外线吸收剂的合成与表征

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-O)与氯乙酰氯为原料合成了中间体2-羟基-4-氯乙酸酯基二苯甲酮,然后使其与羧甲基壳聚精反应,合成了一系列含有二苯甲酮结构的羧甲基壳聚糖基紫外线吸收剂(CMC-g-HCBP).采用IR,UV,XRD,1HNMR等对产物进行了结构表征.测定结果表明,接枝产物在240～400 nm内均有较强的紫外吸收,并在332 nm处有最大紫外吸收;产物有较好的光稳定性.     

一种糖基二苯甲酮类聚合物紫外线吸收剂的合成与性能

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为原料,与丙烯酰氯反应得到2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮(HAB),然后与糖单体3-O-丙烯酰基-1,2,5,6-O-双异丙叉-α-D-葡萄糖(OAIG)聚合,制备了poly(HAB-OAIG)(PHIG),最后PHIG经三氟乙酸水解得到了poly(HAB-co-3-O-烯丙基酰氯-α-D-葡萄糖)(PHG),采用IR、1HNMR和GPC对其进行了表征。并研究了聚合物的紫外吸收能力和抗光氧化能力,结果表明,PHG在280~360 nm内有良好的紫外线吸收效果,最大吸收波长为331 nm;MTT实验显示,不同浓度PHG浸提液处理的L929细胞相对细胞增殖率均大于80%,且随着浓度增大,相对细胞增殖率无明显降低,说明PHG具有良好的生物相容性。     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

二苯甲酮类紫外线吸收剂的研究进展

文章综述了二笨甲酮类紫外线吸收剂最新研究进展,其中包括2,4-二羟基二笨酮（UV-214）、2．羟基-4-甲氧基二苯酮（UV-9）、2-羟基-4-辛氧基二笨酮（UV-531）等主要品种。同时详尽地介绍了各种合成方法,并进行了比较。提出高效率、绿色合成法是国内外的发展方向。     

改性二苯甲酮型紫外吸收剂的合成及性能

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-O)、三聚氯氰(TCT)为原料合成了反应性紫外线吸收剂4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基苯基苯甲酮(UV-DTHM)。产物结构经IR、NMR和元素分析表征。同时探讨了反应物物质的量比、反应时间及碱用量对产率的影响。当n(UV-O)∶n(TCT)=1∶2.0,n(UV-O)∶n(NaOH)=1∶1.5,反应温度为0℃,反应时间为5 h时产率达到最高(82.5%)。相对于UV-O,UV-DTHM的紫外吸收性能在200～277 nm和330～400 nm之间有所提高,在甲苯中的溶解性有所改善,热稳定性明显提高。     

A functional polysiloxane with benzophenone derivative ultraviolet absorbing side groups: Synthesis,morphology, and its performance on fabrics

A novel functional polysiloxane (PSBP) bearing benzophenone derivatives as UV absorbing side groups was synthesized by hydrosilylation of polyhydromethylsiloxane (PHMS) with 2‐hydroxy‐4‐(β‐hydroxy‐γ‐allyloxy)propyloxy benzophenone (HHAPB). The chemical structure, film morphology, and the softening fabric property of the synthesized polysiloxane were characterized and investigated by spectrum analysis, atomic force microscope (AFM), and Kawabata evaluation system. The experiment results indicated that PSBP was not only an excellent polymeric UV‐absorber, which showed intensive ultraviolet absorptions respectively, at wavelengths of 243.2, 288.2, and 325.4 nm, but could exhibit a nonhomogeneous, some rough structure film on silicon wafer substrate. In addition, the functional side group, benzophenone derivative as well as its mass ratio to PSBP has an influence on the performance of the synthesized polysiloxane. As the mass ratio decreased from 31.48 to 12.87%, the molar extinction coefficients ε_max (λ_max = 288.2 nm) of the PSBP fluids lowered from 3.4564 × 10⁵ to 1.5763 × 10⁵, but while the softening fabric properties of PSBP on cotton fabrics increased. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 104: 680–687, 2007     

2-甲基-4''-硝基二苯醚合成方法改进

以聚乙二醇（PEG600）为相转移催化剂，对硝基氰苯和邻甲酚为原料固－液法合成了2－甲基－4‘－硝基二苯醚。采用统计序贯实验设计方法寻优，得到最佳配比为，对硝基氰苯：邻甲酚：催化剂＝1：1．18：0．12（摩尔比），反应时间为6h。实验结果表明，该工艺反应平稳，2－甲基－4‘－硝基二苯醚的收率达到92．3％以上。     

支链型醚类全氟表面活性剂的合成与表面活性

以聚乙二醇和全氟壬烯为原料制备了全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚,并以红外光谱进行表征.结果表明:全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚都能使水的表面张力明显降低;C9F17O(CH2CH2O)18H和C9F17O(CH2CH2O)22H的质量浓度为1.0 g/L时,其水溶液表面张力分别为24.1和26.4 mN/m;随着聚乙二醇聚合度的增加,其水溶液的表面张力变大;C9F17O(CH2CH2O)18H水溶液的临界胶束浓度为1.32 g/L.     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

聚乙二醇及其衍生物催化合成苯并呋咱-N-氧化物的研究

研究了在聚乙二醇或其衍生物烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚介质中,用NaOCl氧化邻硝基苯胺合成苯并呋咱-N-氧化物的反应过程,揭示了在合成反应中,聚乙二醇或其衍生物不仅可作为溶剂,还可替代碱金属氢氧化物,起到良好的催化作用。苯并呋咱-N-氧化物合成反应是以聚乙二醇或其衍生物为溶剂和催化剂,在邻硝基苯胺溶液中滴加理论用量1.1～1.5倍的次氯酸钠水溶液进行反应,合成温度为25～55 ℃,产物最高收率为98%。实验还表明,聚乙二醇及其衍生物稳定性好、次氯酸钠用量较小、反应温度适宜、时间短、条件缓和、产物收率和纯度高。