环境水中钚的测定

叙述了环境水中Pu的测定方法。水中Pu用Ca,Mg的氢氧化物沉淀浓集,用三辛胺-硅烷化102白色担体萃取色层柱分离纯化,用HCl,HNO_3淋洗,用低浓度的H_2C_2O_4-HNO_3混合液解吸,电沉积制源,用低本底α计数器或α谱仪测量。该方法对主要α干扰核素的去污系数在10~4以上,回收率在69％以上,最低探测限为6.5×10~(-6)Bq/L。     

大体积水中钚的浓集和测定

以活性Al2 O3为吸附剂 ,采用吸附型大体积水样采集装置浓集水中钚 ,用HNO3 NaF溶液浸出钚 ,最后分离纯化。在 10 0L自来水中加入 5 0× 10 - 3 Bq/L2 39Pu时 ,全程放化回收率为 :(4 7 6± 8 5 ) % ,10 0L水中2 39Pu的探测下限为 3 0× 10 - 6Bq/L     

测定环境中钚的新方法

提出了ＴＯＰＯ萃取，大面积有机相制原与平行板屏栅电离室α谱仪结合，测定草、土壤等环境中钚的新方法。土壤和草灰的化学回收率分别为７２％和９７％，最低探测限为４×１０＾－２Ｂｑ／ｋｇ。分析了Ｉ－ＡＥＡ和ＮＩＳＴ的标准物质，结果与标准值相符。操作程序简单、快速，适用于核事故应急分析和环境监测。     

ICP-MS测量超痕量钚时质谱干扰的消除及水中钚的测定

研究了感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP-MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m／z238和2％HNO3空白液中的^239Pu和^242Pu计数率,对测量结果进行校正。方法的本底为20fg,方法对^239Pu的检出限为43fg,测定限为88fg。所分析的水样中,井水中的^239Pu含量低于检出限,地表水中^239Pu的含量高于检出限,湖水和河水中的^239Pu高于测定限,但属于全球沉降引起的本底,不会对公众造成辐射危害。     

钚污染废水中钚的测定

本文提出了钚污染废水中钚的测定方法。分析试样加入~(238)Pu作产额指示剂,经湿灰化处理后,转成8N硝酸溶液,用亚硝酸钠调价,通过251×8型阴离子树脂交换柱,分别用8N硝酸和12N_1盐酸洗涤后,用含氢碘酸的12 N盐酸淋洗,洗脱液经硝酸-高氯酸处理除去有机物后,加盐酸蒸干,于酸性氯化铵体系电沉积。α谱仪测定。方法精密度≤±1.8%。     

尿中钚的测定

本文叙述了尿中钚的测量方法。应用磷酸铋共沉淀将四价钚从大体积尿中浓集,然后用大孔阴离子交换树脂进一步纯化钚,最后电沉积在不锈钢片上。用半导体低本底α计数器测量钚。当尿中钚量为0.1衰变/分/750毫升时,回收率为(59.8±19.9)%。方法全过程(包括物理测量)需2.5天。     

钚精密测定实验室的建立

钚精密测定技术是核燃料分析领域最为重要的分析技术之一，是钚化学量值传递的关键，也是钚物料衡算的基础。因此，建立钚的精密测定能力对于我国钚化学量值传递及核保障等均具有重要意义。由于钚精密分析用量大，实验操作环节多，为确保操作人员的安全以及测定结果的准确可靠，本工作对实验室进行布局，对手套箱系统进行了专门设计。     

尿钚快速测定的优化设计

钚-239属极高放射毒性核素,对人体危害极大,而尿钚的快速测定有利于对易转移性钚造成的急性内污染进行快速诊断,为医学处理争取时间.本文采用正交设计方法,对放化测量尿钚的分析条件进行了优化,能在6小时内完成样品采集、处理和制源工作.方法的加标回收率为97.1%,探测下限为4.2×10-4 Bq,可以在24小时内提供是否存在钚-239急性内污染的判据.     

尿中钚的快速测定

本文提供一种快速的分析尿中钚的方法。取一定量的尿样,加入浓硝酸使其酸度为7—7.5N,加入定量的聚苯乙烯三甲胺氯型树脂吸附。用7N HNO_3淋洗,并用抗坏血酸和稀硝酸混合液解析,解析液在约24伏,350毫安条件下,电沉积1.5小时,凉干后用FJ-332a低本底探测仪测量。50毫升假尿中加入250蜕变/分其回收率为82.1±3.8％,人尿为75.54±5.3％。可在500毫升假尿中探测0.05蜕变/分,回收率为69±4.9％。化学操作时间为5—6小时。 该法快速,简便,易操作。可用于尿中钚的常规监测和河流之本底调查。     

环境水样中痕量铀、钚的ICP-MS测定技术研究

建立了环境水中铀、钚的ICP-MS测量方法。分别采集河水、水库水、自来水三种水样各100 L以分析239Pu含量。分析流程为共沉淀—阴离子交换分离纯化—ICP-MS测量,仪器检出限为0.06 ng.L-1。通过标准拟合曲线,用内标法定量,结果表明,河水和自来水中的钚含量低于检出限,水库水中钚的含量为10~14 g/L。将三种水样直接过滤后用ICP-MS测量铀含量,测量结果为0.5~1μg/L。     

动力堆辐照元件中钚及超钚核素的测定

动力堆辐照元件的切片经溶解、放化分离和纯化后的钚及超钚元素样品分别制成电沉积和VYNS薄膜源,然后采用栅网电离室和Si(Au)半导体α谱仪分别测定了它们的钚及超钚核素的相对及绝对α放射性强度。借助于钚的同位素丰度及部分核数据,获得了元件中的钚的含量。所测得的钚量与库仓滴定法的结果是符合的,钚及超钚含量的变化与元件燃耗变化的趋势是一致的。目前该方法的不确定度为≤1.5％。     

热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成

采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。     

粪及组织中钚的测定

前言钚是一种重要的核燃料,也是极毒元素之一。随着核工业的发展,对钚的卫生评价将日益深入。通过新陈代谢过程转移到机体组织中的钚一般是易溶解的,肺组织、粪便以及从伤口     

手套箱过滤器的钚滞留量测定

【美国《核学会汇刊》1979年11月报道】美国洛斯阿拉莫斯科学研究所在其新的钚处理装置中设计安装了一套在线测定过滤器钚滞留量的系统,以测定手套箱排气过滤器中钚的累积量。该系统基于探测钚同位素放出的γ射线。     

大量镅中小量钚的测定

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(简称PMBP)从硝酸溶液中萃取镅、钚时,相接触时间、水相酸度、萃取剂浓度,以及水相中某些杂质的影响;测定了草酸对钚的反萃取能力;找到了PMBP萃取分离镅、钚的最佳条件,为从反应堆辐照靶子提取超钚元素的工艺过程检测钚,提供了一个简便、快速而有效的镅中小量钚的放化测定方法。该方法的钚回收率为(98±3)％(27次测量,有机炉直接取样)和(96±2)％(24次测量,草酸反萃取样)。对镅的去污因数达10~5。     

环境水中~(129)Ⅰ的测定

主要介绍大体积水样中~(129)I的测定方法及示范应用。100L以上的环境水样用强碱性阴离子交换树脂(201×7Cl~型)搅拌吸附浓集,用活性氯浓度8.0％的NaClO解吸,CCl_4萃取,水反萃,AgNO_3沉淀制成AgI源,用加速器质谱计(AMS)测定~(129)I。方法回收率60％以上,最小可探测限为2×10~(-10)Bq/L,比目前通用的中子活化分析法高4～5个数量级。通     

环境水中~(129)Ⅰ的测定

主要介绍大体积水样中~(129)I的测定方法及示范应用。100L以上的环境水样用强碱性阴离子交换树脂(201×7Cl~-型)搅拌吸附浓集,用活性氯浓度8.0％的NaClO解吸,CCl_4萃取,水反萃,AgNO_3沉淀制成AgI源,用加速器质谱计(AMS)测定~(129)I。方法回收率60％以上,最小可探测限为2×10~(-10)Bq/L,比目前通用的中子活化分析法高4～5个数量级。通过首次对全国有关地区环境水样中~(129)I的测定所获得的结果,充分表明该法简便、快速、灵敏度很高,适用于各种环境水样。     

8 二次离子质谱测定二氧化钚微粒样品的钚同位素比值

含钚微粒中Pu的同位素组成分析是确定Pu的来源的重要信息，这对于核保障、反核走私具有重要意义。本工作研究利用二次离子质谱仪（SIMS）对PuO2微粒样品中的Pu同位素进行精确分析。     

钚丰度、年龄测定技术研究

扼要地总结了利用自主开发的实用γ谱分析软件和~(239)Pu的γ能峰的相对效率,采用高纯锗探测器对耦合的γ能峰使用非耦合峰推算它的计数分配,从而得到各核素的原子比。根据钚的衰变规律,获得了分析钚材料的年龄、丰度的方法。推算出原子比与丰度、年龄的计算公式,获得了钚材料的年龄和丰度。对已知样品进行了重复测量,将研究分析的结果与PC-FRAM以及保管单位给出的参考值进行了比较。