微米银粉的正交实验法制备与表征

研究了以抗坏血酸为还原剂的液相还原法制备球形微米银粉时的主要因素对振实密度和形貌的影响。实验表明,酸性条件下制备的微米银粉分散性较好。正交实验表明,对银粉振实密度的影响大小的因素依次为底液pH、硝酸银浓度、分散剂PVP用量和实验温度。经过对银粉进行粒度、SEM和XRD等测定表征发现,优化条件下可制备得到振实密度为4.2 g/cm~3,平均粒径2.5μm,分散性良好的类球形银粉。     

高分散球形银粉制备研究

采用液相化学还原法,以一乙醇胺为分散剂和p H值调节剂,用对苯二酚直接还原硝酸银制备高性能球形银粉。研究了一乙醇胺添加量对银粉性能的影响,在一乙醇胺添加量为硝酸银质量的250%时,可以制得平均粒径D50为1.49μm,松装密度达到2.16 g/cm3的规则球形银粉。通过X射线衍射(XRD)和能谱仪(EDS)分析表明,银粉纯度高,杂质含量少。扫描电镜(SEM)表征发现,银粉结晶度高,呈规则的球形颗粒,团聚少,分散性能好。将所得银粉制备成太阳能电池电极银浆,通过丝网印刷在硅片上,测量其方阻为5.26 m?/□,满足制作太阳能电池电极银浆的电性能要求。     

酒石酸对电解法制备树枝状超细银粉的影响研究

采用电解法制备树枝状银粉,研究了酒石酸对银粒子电化学沉积过程的形貌演变和生长机制的影响。通过SEM、TEM和XRD分析了酒石酸对沉积过程银粉的形貌和结构的影响。此外,利用阴极极化(LSV)、循环伏安(CV)和计时电流(CA)探究了酒石酸对电解法制备树枝状银粉的电化学行为影响规律。结果表明：当溶液中添加0 g/L酒石酸时,银离子在850A/m2电流密度下形成类球状结构,而当溶液中添加0.05g/L酒石酸时,银离子在相同电流密度下形成棒状结构,随着酒石酸添加量的增加,阴极极化程度增加,过电位增大。而当酒石酸增加到0.5 g/L时,成功制备出粒径3～4μm,松装密度1.1 g/cm³,振实密度0.6 g/cm³、结晶性好的树枝状银粉。计时电流结果表明溶液体系均遵循瞬时成核过程,但添加酒石酸影响了银的成核和生长动力学,并抑制了阴极极化。     

表面活性剂对超细银粉分散性能的影响

在以抗坏血酸为还原剂、银氨配合物为前驱体、PVP为保护剂及表面活性剂为分散剂的液相化学还原体系中制备超细银粉,研究阳离子、阴离子和非离子表面活性剂在银粉制备过程中的防团聚作用和分散作用,并采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射等对还原产物进行形貌观察和结构表征.结果表明:表面活性剂的种类对制各样品的纯度、分散性和颗粒大小有着重要的影响,其中阳离子表面活性剂和阴离子表而活性剂的分散效果不明显,非离子表面活性剂的分散效果最好.对吐温(TW)系列分散剂的研究表明:TW相对分子质量的大小对银粉颗粒的分散效果、形貌和大小也有显著影响;采用TW80分散剂可制备出高分散、窄粒级的超细银粉.     

片状银粉的特性及其电性能

系统讨论了片状银粉特性与由它制成的银浆电性能之关系。银浆电性能与片状银粉凇 装密度、比表面积、片状大小不均匀分布及片状厚薄有关。     

导电银胶用片状银粉的制备

采用机械球磨法制备片状银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和热重分析仪表征了银粉的形貌、粒度及纯度,研究球磨介质、球磨时间以及球磨前驱体球形银粉的形貌对片状银粉形貌及粒度的影响。结果表明,以乙醇为球磨介质,球磨时间为15 h,并采用粒径均一的球形银粉为球磨前驱体,能够机械球磨制备片状率高,粒径大小在4~6μm且均匀的片状银粉。将片状银粉配制成银胶,印刷并固化成线路后,测试了其电导率,达到了应用指标。     

热处理对片状银粉微观结构的影响

通过高能球磨制备的片状银粉将产生大量的晶体缺陷,这些缺陷的存在将影响银粉的导电性能。对高能球磨制得的片状银粉进行了热处理研究,以减少或消除片状银粉内部的晶体缺陷,改善其微观组织,提高银粉的导电性。结果表明,热处理使塑性形变后的银粉发生回复和再结晶,晶格畸变和晶体缺陷明显减少或者部分去除。     

超细片状银粉的制备技术研究进展

超细片状银粉比传统大尺寸银粉可更好地满足电子产品发展需求。对机械球磨法和化学还原法2种制备超细片状银粉方法进行了对比分析。球磨法产率高、成本低,但易引入杂质且技术指标难保持一致;化学法制备的银粉形貌粒径均一性高,但产率低。介绍了化学还原法的技术特点,对其生长机理进行了分析。提出对球磨工艺的深入研究,以及化学法中保持高品质银粉情况下提高反应体系浓度,是超细片状银粉制备技术的研究重点。     

明胶作分散剂制备球形超细银粉

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂制备了球形超细银粉。探讨了反应过程中AgNO3溶液浓度、反应液pH值、明胶用量、试剂滴加顺序等因素对银粉粒度大小及分布的影响。在pH为7时,将0.5 mol/L的AgNO3溶液加入到0.25 mol/L的抗坏血酸溶液中,明胶用量为AgNO3质量的1.5%,且在产生沉淀后逐滴加入能制备出大小1.5 μm左右,粒度分布均匀的球形超细银粉。     

太阳能电池用微细银粉的制备

采用液相化学还原法,以十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)作分散剂,抗坏血酸作还原剂还原硝酸银溶液制备太阳能电池用微细银粉,通过调节分散剂用量、pH值、Ag+浓度以及反应介质类型可以对银粉的粒径和分散性进行控制,并用XRD和SEM对所得到的银粉进行表征。结果表明:十二烷基三甲基溴化铵与银离子的结合以及自身长碳链的位阻效应能够在微细银粉的制备过程中起到很好的分散作用。通过工艺优化最终可得到平均粒径为0.7μm、振实密度为4.0 g/mL、分散性良好的球形或类球形银粉。以此银粉配制的银浆制成的多晶硅太阳能电池正面电极致密度高,光电转换效率可达17.8%。     

银粉形貌及粒径对银浆性能的影响

将银粉、有机载体和玻璃粉按一定比例混合制成导电银浆。银浆通过丝网印刷在硅基片上,保温烧结。采用SEM、四探针法研究银粉的不同粒径与形貌对银浆烧结厚膜层方阻的影响。结果表明,随着球形银粉粒径增大,银膜方阻先减小后增大,当球形银粉粒径在2μm时银膜方阻最小,为4.44?/□;当2μm片状银粉和2μm球形银粉混合加入时,银膜方阻最小,为3.95 m?/□;随着片银的含量增加,银膜方阻先减小后增大,当片状银粉为50%时银膜方阻最小,为3.92 m?/□。     

不同组合银粉对低温固化导电银浆性能的影响

通过片状银粉与不同尺寸的超细银粉、纳米银粉或球形银粉混合,制备得到不同组合的低温固化银浆。将银浆固化在玻璃上,用扫描电镜(SEM)观测其截面形貌,并测定其电学性能与粘附性能。结果表明以片状银粉1^#和类球形银粉4^#搭接有助于提高粉体间的致密度,增加组合粉体的接触性能,获得较好的导电通路。在一定银含量范围内银粉有效含量的提高有利于获得较佳的电学导通性能。附着力测试表明经低温固化后聚酯材料对银粉和ITO基材均具有较强粘结力。     

用萃取-置换镀-球磨法一次性制备片状银包铜粉

将自制的球形超细铜粉,通过球磨改性成为片状铜粉,同时进行化学还原和铜离子萃取,在银氨溶液中置换镀银,使银均匀地沉积在铜的表面,并借助球磨的机械作用使镀层更紧密,包覆更完全.该工艺过程简单,可兼顾成本和性能两方面要求,可一次性制备高性能、低成本的片状镀银铜粉.     

光诱导法制备纳米级片状银粉的研究

将银溶胶用适当的保护剂保护后，置于一定波长的可见光下进行辐照可以得到纳米级片状银粉，可见光的辐照时间以及波长和强度等对所得片状银粉的几何特征影响较大，整个光诱导过程可以分为诱导，生长和成熟3个时间段，光诱导法是替代现行球磨法制备片状银粉的可选方法之一，具有较大的发展前景。     

Preparation of ultrafine silver powders with controllable size and morphology

The ultrafine silver powders were prepared by liquid reduction method using Arabic gum as dispersant. The effects of different dispersants, pH values, and temperature on the morphology and particle size of silver powders were investigated. It is found that Arabic gum can better adsorb on silver particles via chemical adsorption, and it shows the best dispersive effect among all the selected dispersants. The particle size of silver powders can be finely tuned from 0.34 to 4.09 μm by adjusting pH values, while the morphology of silver powders can be tuned by changing the temperature. The silver powders with high tap density higher than 4.0 g/cm³ were successfully prepared in a wide temperature range of 21.8–70 °C. Especially, the tap density is higher than 5.0 g/cm³ when the temperature is optimized to be 50 °C. The facile process and high silver concentration of this method make it a promising way to prepare high quality silver powders for electronic paste.     

不同维度的银微纳米材料研究进展

微纳米材料的性能受到其形貌的影响,以维度为分类原则,综述了不同类型银微纳米的制备和应用进展。零维的银纳米材料包括银原子和粒径小于15 nm的银纳米粉,主要提高催化性能、抗菌及光性能;一维的银纳米线由化学还原法制备,主要用于透明纳米银线薄膜制备的柔性电子器件;二维的银微纳米片可用球磨法、光诱导法、模板法等方法制备,其在导电浆料及电子元器件等方面有广泛的应用;三维的银微纳米材料包括球形和异形银粉,球形银粉主要用于导电浆料填充物,异形银粉主要应用催化、光学等方面。改善制备方法,实现微纳米材料的形貌控制,提升产物稳定性,是银纳米材料研究的发展方向。     

聚合物银导体浆料的研制

研制了一种低温固化的聚合物银导体浆料。研究了片状银粉直径、分散剂用量及固化剂用量对导体浆料性能的影响。结果表明，当片状银粉直径为8~10 μm，分散剂用量(质量分数)为2%，固化剂用量在10%时，所得银浆料的印刷性能、方阻、附着力、室温存储性能等各项指标符合要求。     

压敏电阻银浆的研制

附着力低和大电流冲击时揭盖是压敏银浆经常出现的问题。研究了玻璃成分、添加剂及银粉对压敏电阻性能的影响。结果表明,玻璃的化学成分及银浆的添加物对银层的附着力和大电流冲击有重要影响。优化配方使用混合银粉,加入添加剂,选用合适的玻璃粉,所得银浆料的印刷性能、方阻、附着力、与焊料的润湿性及耐焊性等各项指标符合要求。