多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

ICP-AES法测定金镍合金中15种杂质元素

建立了一种王水溶样后直接采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金镍合金中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铅、锑、锡、钛和锌等15种杂质元素的方法。对各杂质元素的分析谱线和基体干扰进行了研究,采用扣除背景的方法校正基体中金和镍的影响。该方法的检出限为0.00036～0.036μg/mL,测定范围为0.001%～0.1%。加标回收率为89.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.79%～3.54%。方法可满足实际样品分析要求。     

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱分析金中杂质元素

探讨了电感耦合等离子体发射光谱仪直接测试纯金中杂质元素的光谱干扰和基体干扰，对其中一些元素搜寻了仪器的最优化工作条件，建立了不分离基体的直接分析方法。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD5%。     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中16种杂质元素量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、铝、铁、钙、钼、硅等杂质元素含量的方法。采用硝酸（3+2）溶解样品,考察了酸度对测定的影响,确定了各元素最佳的分析谱线。在标准溶液中,元素含量分别为0、0.025、0.1、0.5、1.0μg/mL时,十六种元素的强度与浓度呈现良好的线性关系,对应的相关系数均大于0.999。最终的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差RSD<6.53%(n=7)。该方法有效的提升了羰基镍粉中多元素分析的效率,满足硬质合金生产工艺的要求。     

湿法分解—ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

为完全分解样品,消除碳的影响,以H2SO4+HNO3冒烟消除碳,甲酸还原,王水溶解,在ICP-AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.6%,测定0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致,方法简单快速,环保节约,结果准确。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

建立了王水溶解纯金样品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。