PVC盐酸氨溴索选择性电极的制备

以四苯硼酸氨溴索离子缔合物做电活性材料,制成氨溴索PVC电极,对影响电极性能的诸因素作了研究,以最佳条件制备的电极线性范围为1.0×10~(-2)～9.0×10~(-6)mol/L,平均斜率为56.2 mV/decade,检测下限为4.5×10~(-6)mol/L,在PH<5.0的范围内适用,电极响应快,重现性和稳定性好,抗干扰能力强,适用于氨溴索样品的快速测定。     

Pt/H_xMoO_3电极上甲醇的催化氧化

铂电极在c(K2 PtCl6) =2 .5× 10 -3 mol/L、c(Na2 MoO4 ) =0 .0 5mol/L、c(H2 SO4 ) =0 .5mol/L的溶液中 ,电位为 +1 1～ - 0 2V(vs.SCE) ,以 2 0mV/s的速度循环扫描 10min ,可制得一种Pt/HxMoO3 电极。用循环伏安和电位阶跃方法研究了在所制备电极上甲醇的氧化。实验结果表明 ,所制备电极对甲醇的氧化有催化作用 :(1)氧化电位比在Pt/Pt电极上降低 0 12 5V ;(2 )氧化电流为Pt/Pt电极的 6倍。讨论了Pt/HxMoO3 电极对甲醇氧化的催化机理。     

肌醇六磷酸钙膜固定辣根过氧化酶制备过氧化氢生物传感器

利用肌醇六磷酸钙(Ca-IP6)的磷酸酯键及Ca2+对HRP具有静电吸引和螯合作用,将其自组装于玻碳电极(GCE)表面,制备Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE生物传感器。用紫外-可见吸收光谱、电化学阻抗光谱和循环伏安法对Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE膜进行了表征。实验结果表明,吸附了HRP仍然能够保持原有的生物活性,实现了辣根过氧化物酶在电极表面的直接电子转移。该修饰电极对过氧化氢有很好的电催化活性,线性范围为2.67×10-7~1.067×10-6mol/L,最低检测限为1.3×10-7mol/L(信噪比S/N=3),米氏常数为0.259 mmol/L。该生物传感器拥有较低的检测限,较高的电催化效率和较好的稳定性及重现性。     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

一种新的全固态Zn（CN）4^2—电极用于镀锌液中锌的测定

本文报道了一种新的全固态Zn(CN)_4~(2-)离子电极的研制,以正交试验设计方法采用L_9(3~3)正交表试验优化电极性能。确定以十六烷基三丁基碘化铵(HTBA)为离子载体,膜含量5％,络合剂KCN浓度0.5mol/L时为最优因子组合。电极的平均斜率可达28.6mV/pc(20℃),线性范围1.0×10~(-1)～2.4×10~(-6)mol/L,检测下限4.0×10~(-7)mol/L。将电极用于各种镀锌液中Zn含量测定时,获得了良好的结果。     

氯霉素在聚茜素红薄膜修饰电极上的伏安行为及其测定

研究了聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)对氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的电催化作用,并应用于对微量CAP的定量检测。实验结果表明:在0.010mol/LHCl+1.0×10-4mol/LCu2++0.10mol/LNaCl测定体系中,CAP的浓度在1.0×10-9mol/L～1.0×10-8mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=-0.188×10-8CCAP(mol/L)-7.62,γ=0.9997,检出限可达5.0×10-10mol/L。CAP的标准回收率为95.9%~102.9%,八次平行样品测定结果的相对标准偏差3.2%。     

纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的制备及对H_2O_2的检测

采用电化学方法在玻碳电极上修饰石墨烯及纳米氧化铜,制备了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极(nanoCuO/ERGO/GCE)。研究了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的电化学性质。该修饰电极在氢氧化钠溶液中,低电位下(0.08V)可催化氧化过氧化氢。在2.3×10-5~3.0×10-3mol/L和3.0×10-3~8.3×10-3mol/L浓度范围内,过氧化氢的响应电流与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9943和0.9972,检测限为6.96×10-6mol/L(三倍噪音法)。     

杯芳烃修饰主客体化学传感器研究——对甲酚的测定

以C—十一烷基间苯二酚杯 (6 )芳烃作为主体分子 ,修饰玻碳电极上制成的一种主客体化学传感器 ,并用其对溶液中的客体分子———对甲酚进行测定。该电极具有良好的选择性 ,对 5 .0× 10 -5～2 .0× 10 -3 mol/L的对甲酚具有很好的线性响应 ,检测下限为 3.0× 10 -5mol/L ,同时对修饰前后玻碳电极的表面状态进行了研究     

C12-2-C12·2Br选择性膜电极的制备及性能

以四苯硼酸钠与季铵盐Gem in i表面活性剂(C12-2-C12.2B r)生成的沉淀物质作为电活性物质制备选择性膜(PVC)电极,在所考察的15~45℃内,膜电极对C12-2-C12.2B r水溶液的检测下限浓度为1.5×10-6mol.L-1,线性响应浓度为2.5×10-6~9.0×10-4mol.L-1,响应斜率为(30.0±2)mV/decade。电极适用于pH=6~12水溶液,其稳定性和重现性均良好。     

基于硫胺素荧光增强的可更新液滴荧光法用于痕量过氧化氢的测定

硫胺素在碱性条件下能被过氧化氢氧化成具有较强荧光的硫胺荧。基于此基本原理,利用连续动态液滴荧光法测定溶液中的痕量过氧化氢。连续产生与滴落的液滴可充当无光窗光池。在优化的实验条件下,传感器对2.5×10-5 mol/L～1.9×10-4 mol/L浓度范围内的过氧化氢具有良好的线性响应,检测限为4.88×10-6 mol/L。方法灵敏度高,选择性好,操作简单,试剂用量少。将其用于雨水中痕量过氧化氢的测定,结果满意。     

汞膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ号(SudanⅠ)在汞膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 4.0的BR缓冲溶液-乙醇底液中,SudanⅠ在-0.5 V左右处产生一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,峰电流与SudanⅠ浓度在9.49×10-7~1.40×10-5mol/L范围与其峰高有良好的线性关系,回归方程为ip=3.5202+8.7273C(×10-6mol/L),r=0.9953。检出限为4.77×10-7mol/L。据此建立一种快速、简便测定SudanⅠ的方法。     

离子液体改性蒙脱土修饰电极对多菌灵的测定

制备了离子液体改性蒙脱土修饰电极,用交流阻抗进行了表征,采用差分脉冲伏安法对多菌灵的含量进行了测定。多菌灵浓度在5.0×10-7～1.5×10-5 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为2×10-7 mol/L,相关系数r=0.9924,该方法可用于检测溶液中多菌灵含量。     

测定柠檬黄的电位型漆酚树脂化学传感器研究

:报导了以湖北长阳县出产的山漆为原料合成漆酚树脂 ,以此漆酚树脂为载体 ,研制了测定合成食用色素柠檬黄的电位型化学传感器。此传感器对柠檬黄浓度在8.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -3 mol/L间的响应符合 Nernst关系式 ,斜率为 2 1 .0 m V( 30°C,p H6.0 ) ,检测下限为 3.0× 1 0 -7mol/L。传感器的选择性、重现性和稳定性良好 ,对样品的测定结果与食用色素通用测试方法 ( OT- 1 5)基本一致。     

星形聚丙烯酸钠的合成及动力学研究

以二羟基二过碘酸合铜(Ⅲ)钾(简称DPC)为氧化剂与季戊四醇二聚体(简称DPE)组成氧化还原体系,在碱性介质中引发丙烯酸钠(简称AA-Na)通过自由基聚合得到了星形聚丙烯酸钠(简称SSPAA-Na)。合成工艺条件为:反应温度35℃,反应时间1 h,单体浓度c(AA-Na)=1.0 mol/L,氧化剂浓度c(DPC)=1.4×10-3mol/L,还原剂浓度c(DPE)=1.0×10-4mol/L,反应体系pH=13.0。测定不同反应条件对聚合反应速率和动力学的影响,得到聚合反应的动力学方程为:Rp=kc(AA-Na)2.0c(DPC)1.97c(DPE)0.31,反应活化能为38.6 kJ/mol。通过红外光谱、核磁共振氢谱等对聚合物结构进行了表征。     

多壁碳纳米管/磷钼酸修饰电极对抗坏血酸的电催化作用

制备了GC/MWNTs/PMo12O340-修饰电极,研究了其在硫酸溶液中的电化学行为,采用循环伏安法研究了修饰电极对抗坏血酸的电催化特性。结果表明,该修饰电极在硫酸溶液中的电化学行为是表面控制过程。抗坏血酸的浓度在3×10-3～1×10-2mol/L范围内,催化电流与抗坏血酸的浓度呈现良好的线性关系,该修饰电极具有较好的稳定性。     

以亚甲基蓝为杂交指示剂的DNA电化学传感器

构建了一个以亚甲基蓝(MB)为杂交指示剂的电化学DNA传感体系:通过自组装的方式将巯基改性的单链DNA5′端(HS-ssDNA)连接到金电极表面形成Au-ssDNA,当检测体系中加入和Au-ssDNA互补的目标单链DNA(cssDNA)时,会形成一个双链DNA系统(Au-dsDNA),加入MB并通过循环伏安法检测了杂交过程中的信号变化,验证了Au-ssDNA及Au-dsDNA的形成。在4.0×10-6～1.0×10-5mol/L内,检测灵敏度随MB浓度的增加而升高,当浓度达到2.0×10-5mol/L时接近最大值。示差脉冲伏安法检测结果表明,该检测体系对目标DNA的选择性识别能力高,可区分具有单碱基错配的目标DNA序列。检测体系对目标DNA的检测灵敏度随着目标DNA浓度的增加而增加,在5.0×10-10～1.8×10-9mol/L内呈线性关系,计算所得对目标DNA的检测限为5.0×10-10mol/L。使用寿命检测表明,经过5次变性/杂交循环后,检测信号降低并接近于检测限。     

碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率

提出了用碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘的方法。在 0 .2 0 mol/L KNO3 ,1 .0× 1 0 -3mol/L Na2 SO3 ,p H 5 .0～ 6.0溶液中 ,碘离子浓度对数值在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -1mol/L范围内与电位呈良好线性关系 ,检出限为 3× 1 0 -7mol/L,准确测定了海带、紫菜中碘的含量 ,对浸泡时间与海带中碘的浸出率关系进行了研究。回收率 95 %～ 98% ,相对标准偏差小于 2 .6%。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

非甾体抗炎药布洛芬的含量测定

用氧化剂存在时布洛芬产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单极扫描谱法实现快速测定。在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中,布洛芬于-1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬的极谱催化波。其催化波的二次导数峰电流ip″与浓度在4.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检测限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中布洛芬含量的测定。