光学相干层析术无损检测血糖的测量效果评价

为改进现有光学相干层析术(OCT)无损检测血糖评价方法的不足,提出将OCT信号斜率相对变化量和相对标准误差相结合来评价测量结果,并同时得到血糖的理论测量精度。首先,分析了OCT系统共焦函数对测量结果的影响及OCT信号斜率相对误差的计算方法,然后,通过对3只新西兰白兔进行活体实验来评价OCT无损检测血糖的测量结果。在测量血糖引起的OCT信号斜率相对变化量的同时,对OCT信号斜率相对误差也进行了计算,从而获得血糖的理论测量精度。新西兰白兔活体实验表明,线性度较好的拟合区间下OCT信号斜率相对变化量和相对误差分别为(3.7%)/mmol和0.068,(3.4%)/mmol和0.026,(0.93%)/mmol和0.019,血糖理论测量精度分别为±3.7 mmol,±1.5 mmol和±4.1 mmol。OCT信号斜率的相对变化量和相对标准误差相结合的评价方法能更有效地提高血糖理论测量精度,而且拟合区间越大,血糖的测量精度越高。     

血糖浓度的短波近红外定量分析

采用间隔偏最小二乘法(IPLS)和移动窗口偏最小二乘方法(MWPLS),在640～1 100nm范围内建立血糖短波近红外的优化模型。使用马氏距离对人血清样品中的奇异样品进行筛选,将检测光谱分别等分为2～15份进行IPLS分析,对比建立预测模型。设窗宽为151nm,成分数范围(1～20),全谱进行MWPLS,对预测模型进行优化。结果显示,依据马氏距离采用最小半球体积法能有效筛选所采集光谱中的奇异光谱,IPLS可以有效地找到葡萄糖分子官能团对应的近红外特征谱段,MWPLS能够找到适合建模的精确起止波长点,通过偏最小二乘法建立血糖浓度的预测模型,相关系数R=0.982 2,预测均方差RMSEP=0.163 5 mmol/L,偏差Bias=-0.087 3mmol/L。     

基准环规检定和传递

内径环规基准件的检定至今仍是一个很伤脑筋的问题 ,因为希望环规的不确定度能保证在± 0 5μm范围内 ,而这样高的精度是很难达到的。表 1列出了在现有水平下测量环规直径所用的仪器及测量方法。表 1　测量环规所用仪器、方法和精度仪器名称规格型号测量方法 仪器精度μm卧式测长仪4J、JD5、JDY -1 0 0T -UIM -5 0 0、ZEISEOPTON绝对测量± (2 +L/1 0 0 )测量仪MUT -1 0 0 0、TJA相对测量± (0 6+9L/1 0 0 0 0 )象点反射比长仪 2 0 0型数字式比长仪直接测量± (0 5 +L/3 0 0 +H/1 0 0 )孔径测量仪 70 1A干涉比较测量± 0 5…     

HCl-（NH4）2S2O8体系抛光液中钌的化学机械抛光研究

金属钌(Ru)有可能作为集成电路中铜互连阻挡层材料,作为阻挡层必须具有低的表面粗糙度。化学机械抛光技术已经成为集成电路制造中实现局部平面化和全局平面化的关键技术,因此对钌的化学机械抛光研究具有重要意义。利用自制抛光液,研究了在HCl-(NH4)2S2O8体系抛光液中盐(KCl)的浓度、络合剂浓度、pH值和抑制剂(BTA)等对钌的去除速率的影响。实验发现,在HCl-(NH4)2S2O8体系抛光液中,金属钌在1wt.%SiO2、1wt.%过硫酸铵、1wt.%酒石酸、1mmol/L BTA和10mmol/L KCl,pH值为9.0的抛光液中,抛光速率为10.8nm/min。电化学实验发现,在1wt.%SiO2、1wt.%过硫酸铵、1wt.%酒石酸、1mmol/L BTA和1mmol/L KCl,pH值为4.0的抛光液中,金属钌表面化学反应受抑制;在1wt.%SiO2、1wt.%过硫酸铵、1wt.%酒石酸、1mmol/L BTA和1 mmol/L KCl,pH值为9.0的抛光液中,金属钌表面钝化膜较致密、较厚。     

一种新型无酶电流型葡萄糖生物传感器

采用电聚合过氧化聚吡咯(Ox-PPy)于铅笔芯电极(PGE),并将酞菁钴(CoPc)对其修饰,制作了一种新型无酶电流型葡萄糖生物传感器.实验结果表明:在优化条件下,传感器的灵敏度为6.42 μA/(mmol/L),线性范围0～10 mmol/L,线性相关度R=0.9929,响应时间小于10 s,最低检测限为70.1μmol/L.该传感器具有较高的灵敏度,较好的稳定性和一定的抗干扰能力.     

镍(Ⅱ)-血清蛋白配合物极谱催化前波及其应用

实验发现 ,在 p H8.8的 H3BO3- Na OH介质中 ,镍 ( ) -血清蛋白配合物在单扫示波极谱上 ,在- 0 .6 0 V处 (vs.SCE)会产生吸附性质的催化前波 ,该波二阶导数波高与蛋白质浓度在一定范围内呈线性关系 ,对于牛血清蛋白 (BSA) ,线性范围为 1～ 2 9μg/ m L,检出限为 0 .5 μg/ m L;对于人血清蛋白 (HSA) ,线性范围为 0 .8～2 6 μg/ m L,检出限为 0 .4 μg/ m L。应用该法测定了人血清样品总蛋白含量。研究了实验条件的选择 ,探讨了方法的机理     

离子色谱法同时测定水中五种阴离子

用离子色谱法同时检测了水中的五种阴离子。通过优化色谱条件 ,使水负峰与F-峰及Cl-与NO2 -峰得到较好的分离 ,获得了很低的检出限 :F-( 9μg/L) ,Cl-( 4 6 μg/L) ,NO-2 -N( 5 μg/L) ,NO-3 -N( 18μg/L) ,SO2 -4( 4 0 μg/L)。五种阴离子的加标回收率分别为 :F-( 95 .0 % ) ,Cl-( 10 1.5 % ) ,NO-2 -N( 95 .0 % ) ,NO-3 -N( 98.3% ) ,SO2 -4( 96 .4 % )。     

氧化酶光度法葡萄糖定量测量条件探讨

依据人体尿糖、血糖的浓度范围,研究从2.0~38.5mmol/L不同浓度的葡萄糖水溶液在不同温度下与葡萄糖氧化酶试剂反应的动力学过程,在可见光谱区,结合分光光度法和最小二乘法对溶液中的葡萄糖含量进行定量分析,分析波长,光谱带宽,反应温度及反应时间等对定量精度的影响。实验结果表明,对于本文所用的葡萄糖氧化酶试剂,在32℃下葡萄糖氧化酶与葡萄糖反应10m in后在550nm处进行定量,相关系数超过0.9999,预测标准误差(SEP)0.626mmol/L。如果测量时间和温度偏离指定条件,将产生较大的测量误差;但如果定量波长偏离吸收峰,并在一定带宽(如30nm)范围内进行定量,仍能得到满意的结果。     

油田水中新型水驱示踪剂氟苯甲酸的气相色谱-质谱分析

建立了油田水中新型水驱示踪剂 2 -( 2 -FBA)的痕量分析方法。该方法将过滤、固相萃取、衍生等样品前处理技术有效地结合在一起 ,应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)技术对其进行定性和定量测定。结果表明 :方法具有较高的灵敏度和可靠的不确定度 ,油田水取样量为 2 5 0 m L时 ,2 -FBA最低检测限达 4ng/ L。 40 0 ng/ L2 -FBA的单次测量结果扩展不确定度为 5 0 ng/ L,即相对扩展不确定度优于 1 4%。本方法采用 4-甲基 -氟苯甲酸 ( 4 -TMFBA)作为内标物质校正衍生及测量过程。2 -FBA的浓度为 5～ 2 0 0 0 ng/ L,标准曲线的相关系数>0 .9998。此方法适用于油田、环境、生物、药物等样品中痕量 2 -FBA的快速、准确分析。同时也为其它氟代苯甲酸作为油田示踪剂提供了分析方法     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法对砷形态分析

建立了使用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)对5种形态的砷化合物砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、三价砷(As3+)、二甲基砷(DMA)和一甲基砷(MMA)进行形态分析的实验方法。结果表明,使用摩尔体积比为4:1的50mmol/L H3BO3~12.5mmol/L Na2B4O7混合溶液作为缓冲溶液,在p H值为9.1,分离电压为18KV的实验条件下分析结果最为理想。5种砷化物的峰面积相对标准偏差(RSD)在5%以内,检出限(3S/N)为1.6ug/L~3.1ug/L。应用该方法成功地对虾肉中的砷化物进行了分析,回收率为88%~112%。该方法具有分析速度快、灵敏度高等优点,可用于虾肉样品中砷元素的形态分析。     

自适应滤波在近红外无创生化分析中的应用

提出用血流容积差光谱相减法来消除近红外无创生化分析中组织背景的干扰.为提高光谱相减中所需获得的脉搏波近红外光谱信号的信噪比,研究了自适应滤波处理方法.介绍了最小均方算法(LMS)自适应滤波的基本原理,在此基础上提出了一种适用于处理本实验脉搏波光谱信号的自适应滤波方法;采用实验室自行研制的16元近红外脉搏波采集系统,获得人体脉搏波光谱信号;最后,利用提出的自适应滤波方法处理脉搏波光谱信号并分析其滤波效果.结果表明,利用该方法处理采集的脉搏波信号,可使血流容积光谱相减后血液光谱吸光度噪声由800 μAU降低至12 μAU,相邻波长的脉搏波相关系数由0.994 0提高至0.999 9.分析结果说明该自适应滤波方法可以有效地应用于近红外无创生化分析中.     

发动机润滑油含水量近红外特征波段选取

应用近红外光谱技术结合间隔偏最小二乘法,探讨发动机润滑油中含水率检测的特征波段及检测方法。采用间隔偏最小二乘法对发动机润滑油含水量的近红外光谱特征波段进行选择,结合偏最小二乘回归建模方法对所选波段进行验证。结果表明:选用7 432～6 321 cm-1和5 583～4 846 cm-1 2个波段建模可以得到与全谱一致的预测结果,从而实现了模型的简化,为润滑油中含水率近红外光谱分析提供理论依据。     

Determination of the carcinogenic potential of lubricant base oil using near infrared spectroscopy and chemometrics

In the present study, near-infrared (NIR) spectroscopy and chemometrics techniques have been combined to predict the carcinogenic potential of lubricant base oils. Principal component analysis was used to select the relevant wavelengths of the NIR spectra and principal component regression was employed to develop linear models to predict the total polyaromatic assay (IP 346) and the mutagenicity index (ASTM E1687/95) of lubricant oil samples. The good correlation between NIR normalised spectra (r=0.995; RMSEP=0.4%) and the total polyaromatic assay is discussed. It was concluded that the combination of both techniques could be used for the on-line determination of the carcinogenic potential of lubricant oils.     

近红外光谱快速分析法在坤宝丸检测中的应用

目的:采用近红外光谱法对坤宝丸药粉中芍药苷含量进行快速测定。方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集坤宝丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立芍药苷含量的快速测定方法,并对未知样品进行含量预测。结果:建立芍药苷校正模型R,RMSEC(%)、RMSEP(%)分别为0.96,2.708,0.44。对预测集样品预测平均相对偏差为4.2%。结论:该方法简便、快速、无损,可用于坤宝丸的快速定量分析。     

Near-infrared optical spectroscopy for pancreas shrinkage estimation with multi synchrosqueezing transform and multivariate regression model

In this article, we proposed a method to estimate pancreas shrinkage with pancreas β cell insulin secretion. The β cells in the pancreas secrete insulin and digestive enzymes after food consumption. Conventionally, the pancreas structure estimation is done with magnetic resonance imaging (MRI) and ultrasound imaging techniques. However, the structure of the pancreas changes due to islet cell death. The presence of islet cells is detected through near infrared (NIR) spectroscopy signal acquired from the epigastric region (pancreas) of the abdomen. Subsequently, the NIR spectroscopy signal from the pancreas is analyzed with multi synchrosqueezing transform (MSST); whereas, the β cell insulin secretion varies for diabetic and nondiabetic persons. The existence of β cell and insulin secretion correlates with Root Mean Square (RMS) and kurtosis via a multivariate regression model to evaluate pancreas shrinkage. In terms of numerical results, NIR spectroscopy signal from the pancreas was obtained for about 20 nondiabetic and 20 diabetic persons. The pancreas shrinkage was estimated with 88% accuracy. The results are validated with MRI pancreas images for earlier detection of the apoptotic pancreas. The pancreas shrinkage causes lower insulin emission and unpredictable blood glucose in diabetic patients. Analysis of NIR spectroscopy signals of the pancreas with MSST was done to obtain higher-order and lower-order frequency components.     

应用近红外漫反射光谱快速测定土壤锌含量

采用近红外漫反射光谱和偏最小二乘法(PLS)建立了土壤锌快速分析的定量模型,并进行了波段优选。首先,基于单波长模型预测效果将全体样品划分为定标集和预测集;然后,采用多元散射校正(MSC)和Savitzky-Golay(SG)平滑方法对光谱进行预处理。选取全谱400~2500nm,400~1100nm,1100~1900nm,1900~2500nm,580~900nm等5个波段,每个波段分别采用原谱、一阶导数谱、二阶导数谱,共建立了15个定标模型。同时调整SG平滑点数和PLS因子数,每个模型分别进行PLS数值实验,按照预测效果进行优选。结果显示,采用1900~2500nm波段一阶导数谱的模型效果最好,预测相关系数(RP)、RMSEP、RRMSEP分别为0.806,31.0mg/kg和19.96%。这些结果表明,1900~2500nm波段可以代替全谱波段得到更好的预测效果,可为设计专用土壤近红外光谱仪提供依据。     

基于可见光和近红外光图像的浊度分析

传统的光电检测系统需要复杂的电路和分光系统,以及需要专业人员进行操作。为了取而代之,结合数码摄像头的成像特点和计算机的高速信息处理能力,提出了一种利用摄像头测量浊度的方法。设计了两种基于可见光和近红外光摄像头的浊度测量装置和一个恒定光强的光源驱动电路。利用自主开发的图像处理软件获取浊度图像中的RGB数据,并将其转换为CIE Lab颜色空间。根据亮度、色差与浊度之间的关系,建立了0-1000 NTU、小于100 NTU、大于100 NTU范围内的可见光和近红外装置的亮度和色差的浊度检测模型。对所提出的模型进行对比分析,选择综合性能最好的两个测量模型进行融合,生成了一个新的测量模型。实验结果表明,三种模型与商用浊度仪的测量结果之间的相关性均大于0.999,融合模型的误差在1.05%以内,均方误差为1.14。可见光装置在低浊度测量时表现出的误差较小,受图像颜色影响较小。近红外装置在全量程和高浊度测量时更稳定、准确,更适合此类测量。     

NIR汽油辛烷值测定仪中的支持向量机方法

提出了应用于近红外光谱汽油辛烷值测定仪的支持向量机方法 ,该方法具有强的泛化能力及全局最优解的特点 ,得到的数学模型其预测能力明显改善。实验表明该方法优越于目前在近红外光谱测定汽油辛烷值中常见的偏最小二乘和人工神经网络等方法     

小型近红外玉米蛋白质成分分析 仪器设计的波段选择

采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘法(PLS)建立了玉米蛋白质含量的定标模型。按照预测效果优选光谱波段,为设计小型近红外玉米蛋白质成分分析仪器提供依据。采用多元散射校正方法对光谱进行预处理,然后利用Savitzky-Golay平滑法对原谱、一阶导数谱和二阶导数谱进行平滑处理。选取全谱、合频、一倍频、二倍频和蛋白质基团等5个波段,每个波段分别采用原光谱、一阶导数谱、二阶导数谱,共建立15个定标模型。同时调整Savitzky-Golay平滑点数和PLS因子数,通过多次PLS数值实验比较,按照预测效果确定每个模型的最优平滑点数、因子数,再从中选优。结果表明,采用一阶导数谱的一倍频波段(7 000~5 500 cm^－1)的定标效果最好,模型的预测相关系数、预测均方根偏差、相对预测均方根偏差分别为0.945,0.357,3.340%。一倍频波段可以代替全谱波段并得到更好的定标效果。     

小麦和大豆蛋白质含量的近红外漫反射光谱分析实验研究

近红外漫反射光谱分析技术是一种新的光谱分析技术。本文详细论述了近红外漫反射光谱学原理及分析技术,对影响近红外漫反射光谱技术的主要因素进行了探讨,首次在固定滤光片式近红外漫反射分析仪上应用了模拟导数光谱的差分变换方法并得到了小麦和大豆蛋白质含量分析测定的满意结果。