γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺

以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99％以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95％,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。     

γ─氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。     

甲基（r—氯丙基）二氯硅烷合成工艺改进

在合成甲基（ｒ－氯丙基）二氯硅烷时,我们使用了铂复合催化剂,与原工艺比,其收率提高了４０％时间减少了１０个小时。     

γ—氯丙基三乙基硅烷的合成研制

用三氯氢硅和氯丙烯在氯铂酸催化下合成的γ-氯丙基三氯硅烷（γ1）,再与无水乙醇反应制得γ-氯丙基三乙基硅烷（γ2）,收率达90%以上;它可做为各种卤代橡胶的偶联剂,也是制备其他硅烷偶联剂的重要原料。     

3—氯丙基三烷氧基硅烷的合成及应用

综述了３－氯丙基三烷氧基硅烷的合成方法,对各种工艺路线进行了评述简要介绍了其在合成硅烷偶联剂中的应用。     

氯丙基三氯硅烷生产工艺技术分析

氯丙基三氯硅烷又被称为(3-氯丙基)三氯硅烷,形态为无色透明的液体,呈酸性,而且遇水会水解。将它作为工业生产的材料,可以制造出一些高质量的硅烷偶联剂,硅烷偶联剂主要用于玻璃纤维增强材料和制作橡胶产品,同时它还具有耐腐蚀、耐高温的特性。但它的生产技术非常的复杂,涉及到大量的化学知识,本文重点分析了它的生产工艺技术,希望对广大的相关工作者能够有所帮助。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷的合成研制

用三氯氢硅和氯丙烯在氯铂酸催化下合成的γ -氯丙基三氯硅烷 (γ1 ) ,再与无水乙醇反应制得γ -氯丙基三乙氧基硅烷 (γ2 ) ,收率达 90 %以上 ;它可做为各种卤代橡胶的偶联剂 ,也是制备其他硅烷偶联剂的重要原料。     

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦγ－ＡＭＩＮＯＰＲＯＰＹＬＴＲＩＥＴＨＯＸＹＳＩＬＡＮＥ赵明张门兰张文华１γ—氨丙基三乙氧基硅烷国内外概况硅烷偶联剂自本世纪中期开发至今,现已达到上千个品种。然而,作为一种工业产品流通于市场的硅烷...     

提高γ-氯丙基三氯硅烷含量的技术探讨

针对以铂化合物为主要催化剂、用置氯硅烷和氯丙烯生产,γ-氯丙基三氯硅烷出现的成品含量低、杂质含量高、原料（以三氯氢硅计）转化率低、产品效益差等问题,结合反应机理,提出了加入助催化剂、活化剂等助剂、在半成品中通一定量亚硫酰氯使副产物转化为目标成品、优化蒸馏工艺等方法,剥‘提高成品含量进行了较为深入的探讨。提出的解决方案已实现工业化。     

铂络合物/胺体系催化合成γ-氯丙基三氯硅烷

研究了铂络合物-胺体系在氯丙烯与三氯氢硅硅氢加成反应中的催化作用,发现铂络合物-DMF对于该反应有较好的催化活性。找出了最佳催化剂配比,在反应温度72～78℃、n(Pt.MViMVi)︰n(DMF)=2:1、主催化剂用量2.5ppm条件下,反应可以在2h完成,γ-氯丙基三氯硅烷的收率可以达到76.4%。     

催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

有机硅分子中引入氟烃基的改性基团可赋予有机硅产品一些新的特性。当硅树脂或氟树脂用作脱模剂及憎水剂时，因其对基材的粘接性差，使用耐久性欠佳。若使用含氟硅烷偶联剂，则可有效改善它们对各种基材的粘接性。其中三氟丙基三氯硅烷不仅是一种有用的含氟硅烷偶联剂，而且是制备其它含氟硅烷偶联剂的重要中问体和氟硅树脂的重要原料，具有较大的应用价值及广阔的市场前景。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

γ—氯丙基三乙氧基硅烷及其杂质的GC—ITD分析

采用气相色谱－离子阱检测方法对工业级γ－氯丙基三乙氧基硅烷所含主要杂质进行了鉴定,其结果表明,该产品中含有四乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ－氯丙基二乙氧基氯硅烷、γ－氯丙基五乙氧基二硅氧烷,1－丙基－3－（γ－氯丙基）－1,1,3,3,－四乙氧基二硅氧烷,1,3－二（γ－氯丙基－1,1,3,3－四乙氧基二硅氧烷,1,3－二（γ－氯丙基）－1,1,3－三乙氧基－3－羟基二硅氧烷等杂质。     

γ—环己氨丙基硅烷偶联剂的合成及应用

以氯代烷基烷氧基硅烷与环己胺为原料,经胺化反应合成了环己氨烷基氧基硅烷偶联剂,并用元素分析、IR和^1H NMR进行了表征,可作为纺织柔性剂的原料。     

化学分析法测定γ—氯丙基三乙氧基硅烷含量

介绍了γ—氯丙基三乙氧基硅烷的化学分析方法,并与气相色谱法进行比较,两者分析结果基本一致。γ-氯丙基三乙氧基硅烷系无色液体,稍重于水,难溶于水,遇水可发生水解反应。可溶于丙酮、乙醇等有机溶剂,     

新型硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷合成

由硫氰化钾与γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成硫氰基丙基三乙氧基硅烷，在温度120—130℃回流反应3h，收率82％左右。该硅烷偶联剂应用于多种天然及合成橡胶的补强，偶联效果好。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐；考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为：用乙醇作溶剂，反应温度80℃，在氯气保护下反应39h，叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1：1：0.01。     

γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺的研究

γ氯丙基甲基二甲氧基硅烷通常先由甲基二氯硅烷与氯丙烯通过硅氢加成生成γ氯丙基甲基二氯硅烷,再经醇解得到。在合成γ氯丙基甲基二氯硅烷的硅氢加成反应中,选用三乙胺作助催化剂与氯铂酸复合形成催化剂体系,并通过正交实验法优选出该反应的最佳工艺条件,其产率达到85%,而且反应时间大大缩短。使用正交实验法对合成最终目标产物的醇解反应进行改进以选出最佳工艺条件,并且在反应过程中通过不断通入氮气来排尽HCl气体。反应过程中无需另外加入溶剂,使分离与提纯大大简化,从而达到节约成本、降低能耗的目的,是工业上切实可行的优选合成工艺。