不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成和催化性能研究

用2,4-二羟基苯乙酮、二胺基硫脲与取代水杨醛反应,合成了3种不对称席夫碱配体及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、1HNMR、IR、UV-vis、MS等手段对配体及其配合物进行了组成和结构表征,并研究了不对称席夫化合物对双氧水的催化分解性能。结果表明,合成得到的不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物对催化H2O2分解具有较好的催化性能。     

含醚链桥联的新型大环席夫碱化合物的合成与表征

以烷基二溴（即1,2-二溴乙烷,1,4-二溴丁烷,1,6-二溴己烷）、水杨醛、邻苯二胺为原料合成了系列醚链桥联大环席夫碱配体（H2L＊）及其Zn（Ⅱ）配合物,通过元素分析、1HNMR、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、质谱等手段对醚链桥联大环席夫碱配体及其配合物进行组成和结构表征。关键词大环化合物席夫碱合成表征     

新型不对称席夫碱化合物的合成及其模拟超氧化物歧化酶活性研究

用2,4-二羟基-5-乙酰苯乙酮、二胺基硫脲与水杨醛反应合成了新型不对称席夫碱配体及其铜（II）iE合物,通过元素分析、1HNMR、IR、uV—vis等手段对配体及其配合物进行了组成和结构表征,并采用邻苯三酚自氧化法测定了它们模拟超氧化物歧化酶（SOD）活性。结果表明,它们均具有良好的SOD活性。     

席夫碱还原制备氮氧多齿配体的研究

以3,5-二溴水杨醛与2,6-二乙基苯胺和2,6-二异丙基苯胺反应合成席夫碱,经硼氢化钠还原制得相应的氮氧多齿配体L1、L2,配体结构通过1H核磁共振波谱(~1H NMR)、元素分析进行了表征。对影响反应产率的原料配比、反应温度和反应时间等因素进行研究,确定了席夫碱合成及席夫碱还原制备氮氧多齿配体的较佳反应条件。     

杂环含硫席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

合成了由肼基二硫代甲酸苄酯和2-乙酰基吡嗪缩合的新型杂环含硫席夫碱配体,及其与Zn（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）的双螯合配合物,通过质谱、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导测试等对其进行了表征。     

2-氨基苯并咪唑水杨醛席夫碱(SABI)钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及抑菌活性的研究

以2-氨基苯并咪唑水杨醛席夫碱(SABI)为配体合成了新型金属钆(Ⅲ)的配合物,并通过元素分析、红外光谱、热重及摩尔电导率对其进行表征,确定配合物的组成为[Gd(HL)2(NO3)].H2O。席夫碱的配位原子是酚羟基的氧原子、席夫碱及咪唑环C=N中的氮原子。同时研究了配体及配合物的抑菌活性。     

配合物[Cu（L）2]ECu’（L）2]·CH3OH·3H2O的合成和结构表征

以邻氯蜷苯磺酸与吡啶-2-甲醛进行缩合得到席夫碱配体（KL）,然后与Cu（AeO）2．H20进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Cu（L）2][Cu’（L】2】’CH3OH·3H2O,用面素分析、FT—IR和X-射线单晶衍射进行r表征。结果表明t配合物属]i单斜晶系,P21／c空间群。配合物的一一个独立单元由置个品格水分子、一个晶格甲醇分子和两个不同的单核铜单元构成。有趣的是,这两个荤核铜单元的组成完全相同但配位模式不同,它们均由一个铜离子和两个脱质子的席夫碱配体组成,其中一个瞥核铜单元中的两个磺酸基均参与了配位,另一个则只有一个磺酸基配位。     

不对称酰胺基液晶化合物的合成,表征及热分析

以CH2Cl2为溶剂,通过5-（4-氨基）苯基-10,15,20-三苯基卟啉（MATPP）与硬脂酸直接反应得到一种新型不对称酰胺基卟啉配体5-（4-硬脂酸酰亚胺基）苯基-10,15,20-三苯基卟啉配体（SITPPH2）,利用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等测试方法对化合物的结构加以确认。热分析表明,卟啉配体从200℃开始分解,具有较高的热稳定性。     

一种新型液晶化合物的合成及表征

以CH2C12为溶剂,通过5-（4-氨基）苯基-10,15,20-三苯基卟啉（MATPP）与十二酸直接反应得到一种新型不对称酰胺基卟啉配体5-（4-十二酸酰亚胺基）苯基．10,15,20．三苯基卟啉配体（PDTPPH2）,利用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等测试方法对化合物的结构加以确认。     

不对称酰胺基卟啉的合成及表征

通过5-（4-氨基）苯基-10,152,0-三苯基卟啉（MATPP）与3-氰基苯甲酸在CH2Cl2中直接反应得到一种新型不对称酰胺基卟啉配体5-（4-3-氰基苯甲酸酰亚胺基）苯基-101,5,20-三苯基卟啉配体（CBTPPH2）,利用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等测试方法对化合物的结构加以确认。     

镉（Ⅱ）超分子配合物的合成、晶体结构和热性能

使1,3-二（2-苯并咪唑基）丙胺（L^1）与Ca（Ⅱ）在甲醇溶液中自组装得到了一个单核配合物：[Cd（L^1）Ⅰ：]·MeOH,采用元素分析、红外光谱以及单晶X—ray测试了其分子结构。测试表明：Cd（Ⅱ）离子与来自同一配体L^1上的三个氮原子、两个Ⅰ离子配位,进一步研究了这个配合物在空气中的热稳定性能。     

(C2H5)2AlCl/TiCl4催化1-癸烯聚合制备高黏度指数润滑油

以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄为催化剂研究了1-癸烯聚合制聚烯烃基础油。比较烯烃原料和溶剂对聚α-烯烃性能的影响,探讨催化剂用量、Al与Ti物质的量比、反应时间和反应温度等工艺条件对合成油性能的影响。结果表明,(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄催化剂对1-癸烯聚合具有较高的活性;溶剂极性越大,聚α-烯烃的枝化度越大,从而导致黏度指数降低。100 ℃的运动黏度随着Al与Ti物质的量比不同而变化,因此,可以通过调节Al与Ti物质的量比,制备各种黏度的聚α-烯烃。以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄ 为催化剂,1-癸烯聚合的最佳反应条件：反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,此条件下聚α-烯烃收率为75.6%,黏度指数高达173。     

三唑希夫碱配合物对AP热分解行为的影响

合成了三个新的希夫碱配合物[Zn(satrz)2(SCN)2](1)、[Co2(satrz)5(SCN)4]·H2O(2)、[Mn(ClPhtrz)(SO4)(H2O)2]n(3),配合物与推进剂主要组分(AP)分别以质量比为1/3的比例制样,利用DSC技术分析三个三唑希夫碱配合物对AP热分解行为的影响。结果表明,配合物对混合体系能量方面的贡献与配合物的含氮量及稳定性有关,含氮量越高,稳定性越低,贡献的能量越多。     

显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯测定催化剂中的微量铂

研究了5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与贵金属铂(Ⅳ)的显色反应,建立了分光光度法测定铂的新方法。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂(Ⅳ)与试剂形成稳定络合物,络合物于3.5 mol·L^-1盐酸介质中可转变为另一种具有较高吸收特性络合物,最大吸收波长为595 nm,表观摩尔吸光系数为3.2×10⁴ L·(mol·cm)^-1。铂含量在（0～1.5） μg·mL^-1符合比尔定律。实验建立的分析方法快速,手续简便,选择性较好。     

N，N’二（3-硝基亚水杨基）-2，6-吡啶二氨及其过渡金属配合物的合成与表征

合成了N,N＇二（3-硝基亚水杨基）-2,6-吡啶二氨席夫碱及其Cu（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）,Mn（Ⅱ）的配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征,对席夫碱配体进行^1H NMR和MS表征,给出了化合物可能的空间结构。     

2,6-二乙酰基吡啶缩合苯磺酰肼铕配合物的合成及性质研究

合成了2,6-二乙酰基吡啶-苯磺酰肼Schiff碱(DAPBSH)及其与稀土Eu3+的配合物,采用元素分析、红外、核磁等表征手段确定了配体的结构,采用元素分析及热分析初步确定了配合物的结构Eu(DAPBSH)2(NO3)3·2H2O并对配合物的紫外、荧光性质做了初步研究。     

1-烷基吲哚-3-乙酸的合成

以吲哚-3-乙腈为原料,经过与卤代烷在碱存在下的N-烷基化和碱水解2步反应分别合成了1-甲基吲哚-3-乙酸(2a)和1-[3-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)丙基]-1H-吲哚-3-乙酸(2b),总收率分别为87%和68%,其结构经1H NMR和Ms确证。     

季膦盐离子液体／卤化锌催化CO2环加成反应

制备了一种由氯化锌和三己基十四烷基季膦盐离子液体组成的Lewis酸／碱复合催化体系，将其用于CO2与环氧烷烃的环加成反应，表现出高催化活性。系统地考察了反应温度、反应压力、反应时间及催化剂组成的影响，结果表明，以[（C6H13）3P（C14H29）]Br／ZnCl2（物质的量之比为2：1）为催化剂，在CO2压力为2MPa，反应温度为100℃，反应15rain条件下，碳酸丙烯酯收率达到95％。研究表明该催化体系也适用于CO2与其他环氧化物的环加成反应。最后提出了该催化体系的反应机理。     

以非模板合成法——席夫碱法合成四氮杂冠醚大环化合物

在氢溴酸条件下,以丙酮、乙二胺为原料,采用非模板合成法———席夫碱法合成四氮杂大环席夫碱化合物（a）,再经NaBH4还原成5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷水合物（L）,并采用一个索氏提取器的替代装置改进了对（L）的分离方法,分离得到（L）的异构体（b）和（c）;对四氮杂大环席夫碱化合物在不同种酸（氢溴酸和高氯酸）条件下的合成方法进行了对比研究,用1H-NMR和13C-NMR证实了化合物（a）和（L）的结构。     

新型含双水杨醛席夫碱的合成、晶体结构及其抑菌活性研究

利用5,5’-亚甲基-双水杨醛与苯胺缩合反应合成了新型Schiff碱,通过核磁共振技术及红外光谱法进行了表征,并获得了其晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群为:C2/c,相关晶胞参数为:a=4.3954(12)nm,b=1.0150(2)nm,c=0.9576(2)nm,β=90.822(10)°,V=4.2717(17)nm3。该化合物存在分子内氢键,每相邻的分子之间通过分子间的氢键以及C-H…π作用将化合物连接成为Z字型结构,且该化合物有一定的抑菌活性。