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以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3.以乙酸和环己醇的酯化反应为探针反应,考察了(NH4)2S2O4浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化活性的影响,实验确定的催化剂制备的较佳工艺条件为:浸泡液中c(NH4)2S2O8=0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.5 h.用在该条件下制备的催化剂催化合成乙酸环己酯,正交试验确定的最佳工艺条件为:n(环己醇)∶n(乙酸)=1.2,0.7 g S2O82-/Fe2O3-MoO3(以0.2 mol乙酸为准),带水剂V(环己烷)=12 mL,反应时间2.5 h,在此条件下,酯化率可达96.6%. 相似文献
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以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%. 相似文献
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选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。 相似文献
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固体超强酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮 总被引:1,自引:1,他引:1
张应军 《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》2006,21(3):21-24
用0.5 mol/L(NH4)2S2O8浸渍,500℃下焙烧2.5 h,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于苯乙酮环乙二缩酮合成反应.正交试验确定的合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为:乙二醇0.18 mol,苯乙酮0.1 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂环己烷用量为15 mL,反应时间为3 h.在此条件下,苯乙酮环乙二缩酮的收率可达83.3%%以上. 相似文献
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研究了在微波辐射下,采用固体酸S2O82-/Fe2O3-SiO2催化的方法合成异戊酸苯乙酯,研究了其较佳反应工艺条件。结果显示:当微波辐射功率为200w,n(醇)∶n(酸)=3∶1,催化剂用量为1.5 g,反应20min时,异戊酸的转化率可达92.6%,产物选择性大于95%;微波辐射下,酯化反应速率及目标产物的选择性均高于常规加热方式下的反应结果。 相似文献
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以四氯化锡和过硫酸铵为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/SnO2,并用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度1.0 mol/L,焙烧时间2.5 h.采用该催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(苯甲醛)=1.7∶1,反应时间1.5 h,V(环己烷)=8 mL,m(S2O82-/SnO2)=0.6 g.此时苯甲醛乙二醇缩醛收率可达89.29%.该实验催化剂可重复使用,产品纯度≥98.0%. 相似文献
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采用沉淀-浸渍法制备固体超强酸SO^2- 4/Fe2O3催化剂,并将该催化剂用于生物柴油的制备。研究了沉淀温度、焙烧温度对催化剂性能的影响,用FTIR对催化剂进行了表征。考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。实验表明,SO^2- 4/Fe2O3固体超强酸对制备生物柴油具有较高催化活性,冰水浴中沉淀、500℃焙烧效果最佳。SO^2- 4/Fe2O3固体超强酸催化制备生物柴油的最佳工艺条件为:催化剂用量为原料油质量的2%,醇油摩尔比12:1,反应温度220℃,反应时间8h。在最佳条件下,生物柴油收率可达80%以上。催化剂重复使用5次(40h),生物柴油收率仍在70%以上。 相似文献
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本研究采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)催化剂,并利用该催化剂催化合成乙酸环己酯,探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量2.0%(反应物总质量比)、反应物环己醇与乙酸摩尔比1:1.6、反应时间2.0h、带水剂环己烷用量15%(反应物总质量比)的最佳条件下,乙酸环己酯的收率可达91%以上。 相似文献
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固体超强酸SO42-/Fe2O3催化制备生物柴油的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用沉淀-浸渍法制备固体超强酸SO42-/Fe2O3催化剂,并将该催化剂用于生物柴油的制备。研究了沉淀温度、焙烧温度对催化剂性能的影响,用FTIR对催化剂进行了表征。考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。实验表明,SO42-/Fe2O3固体超强酸对制备生物柴油具有较高催化活性,冰水浴中沉淀、500℃焙烧效果最佳。SO42-/Fe2O3固体超强酸催化制备生物柴油的最佳工艺条件为:催化剂用量为原料油质量的2%,醇油摩尔比12∶1,反应温度220℃,反应时间8h。在最佳条件下,生物柴油收率可达80%以上。催化剂重复使用5次(40h),生物柴油收率仍在70%以上。 相似文献
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复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸正丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO,并以S2O2-8/Fe2O3-CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3-CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3-ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇):V(乙酸)=3:1,m(催化剂):m(乙酸)=0.8:100,反应时间为2.5 h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上. 相似文献
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以钛酸丁酯和过硫酸铵为主要原料,采用溶胶一凝胶法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2,并用于丁酮乙二醇缩酮的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度500℃,(NH4)2S2O8,浸渍浓度0.6 mol/L,焙烧时间2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成丁酮乙二醇缩酮的最佳条件为:n(乙二醇):,n(丁酮)=1.5:1.O,催化剂用量为0.6 g(以O.1 mol丁酮为准),带水剂环己烷用量10 mL,反应时间1.5 h,其收率可达87.6%以上. 相似文献
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采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。 相似文献
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纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化合成酒用香料丁酸异戊酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2为催化剂,通过丁酸和异戊醇反应合成丁酸异戊酯。实验结果表明,纳米固体超酸SO4^2-/TiO2是合成丁酸异戊酯的良好催化剂,最佳反应条件为:酸醇物质的量比为1:1.3,催化剂用量为0.4g/0.2mol丁酸,反应时间为2h。此时酯化率可达98.2%,并且催化剂可以多次重复使用。 相似文献
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稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化合成食用香料乳酸乙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)-/ZrO_2-CeO_2作催化剂,乳酸和乙醇为原料合成食用香料乳酸乙酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为:乳酸用量为0.1 mol时,乙醇与乳酸物质的量之比为3.0:1,催化剂用量为乳酸质量的2.5%,回流反应3.0 h,带水剂环已烷20 mL/0.1 mol乳酸条件下,酯化率可达90.3%。且该催化剂具有良好的重复性和再生性。 相似文献