三环唑75％可湿性粉剂含量测定的不确定度评定

用气相色谱法测定三环唑含量,利用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间定性,根据样品峰面积与标准比较,用外标法进行定性。测定样品中三环唑含量为75．45％,扩展不确定度为1．82％,75％三环唑可湿性粉剂中三环唑含量为（75．45±1．82）％。     

ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。     

微库仑法测定汽油中氯的不确定度评定

通过分析微库仑法测定汽油中氯含量操作过程,对氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于从仪器测得样品中的氯含量的不确定度;样品密度的不确定度以及回收率的不确定度。分析和量化各不确定度分量,发现回收率对不确定度的贡献最大。当汽油样品氯含量为16．0mg／kg时,其扩展不确定度为1．1mg／kg（k=2）。     

测量不确定度的估算探讨(下)

3实例及分析例1一定温度下使用PHS-2型酸度计对某一均匀样品重复测定PH值10次,得X。值如下：酸度计经计量检定部门检定合格。定位用标准缓冲液为混合磷酸盐PH值标准物质（PH一6．86,25℃）,总不确定度为0．01PH,估算样品PH值的测量不确定度。样品PH值测量不确定度来源主要从所用仪器、定位用标准缓冲液及读数几方面考虑。由于酸度计经计量检定部门检定合格,认为仪器稳定性、准确度良好,由其引起的不确定度分量可忽略不计。以下仅考虑标准缓冲液及读数两个分量引起的不确定度。PH最佳值为：A类评定：由人员重复测定引起。单次…     

食用植物油中酸价测量结果的不确定度评估

应用不确定度评定方法对酸价测量结果进行不确定度分析与评估,得出样品中酸价的合成标准不确定度和扩展不确定度。根据油脂中酸价测定的原理和步骤建立数学模型,对不确定度进行评估。该方法测定油脂中酸价的合成不确定度u（X）=0.03,扩展不确定度U=0.06,滴定终点判断引入的标准不确定度影响较大。     

玩具涂料中VOC含量测量结果不确定度评定

按GB24613-2009[1]《玩具用涂料中有害物质限量》标准检测涂料中的挥发性有机化合物（VOC）含量的不确定度主要来源于样品称量、不挥发物的测定和比重的测试,对这些分量进行了量化计算。VOC的含量可表示为（708±12）g/L,影响玩具涂料中VOC测量结果不确定度的主要因素是样品烘烤方法引起的测量不确定度。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌含量的不确定度评定

采用《化妆品安全技术规范》（2015版）规定的高效液相色谱法对化妆品国际能力验证样品进行氢醌含量的测定，并进行不确定度评定。按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求，建立测定化妆品中氢醌含量的计量学数学模型，考察不确定度的来源并计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明，当置信区间为95%，包含因子k=2，样品中氢醌含量为1.31%，标准扩展不确定度为0.04%；讨论了不确定度的主要来源为待测样品浓度、样品定容体积，针对实验操作提出了改进意见。     

磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量不确定度评定

对磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量的不确定度进行评定。通过分析建立数学模型,对测定过程的主要不确定进行评定,主要包括样品称量、试样移取体积、标准曲线配制、标准曲线拟合、仪器校准以及重复性测定6个方面。最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明：样品测量结果为（0.055+0.002）%(k=2),对不确定度影响较大的是标准曲线配制,其次是标准曲线拟合。因此实验过程中应准确配制标准溶液和选取合适的标准曲线浓度范围,以提高检测结果的准确性。     

玻璃纤维增强塑料夹砂管巴氏硬度测定不确定度的分析评定

依据JJF1059-1999《测定不确定度的评定与表示》及GB／T3854-2005《增强塑料巴柯尔硬度试验方法》,分析了玻璃纤维增强塑料夹砂管巴氏硬度的测定过程当中,测量重复性、巴氏硬度计的计量性以及数值修约等因素对测量结果引入的不确定度,量化了各分量的标准不确定度,进而得出了合成标准不确定度和扩展不确定度．评定结果为（50±1．0）FIBa,k=2,置信度为95％。建立的不确定度评定方法适用于玻璃纤维增强塑料夹砂管巴氏硬度的不确定度分析。     

甲基苯丙胺含量测定不确定度评定

参照标准GB/T29636-2016用气相色谱法测定疑似毒品中甲基苯丙胺含量,对测定过程中引入的不确定度进行了分析和评定。建立数学模型,并对各分量进行计算。得到样品称量、溶解稀释、标准曲线测定过程的不确定度分别为0.318%、0.61%、1.60%,合成相对标准不确定度为6.32%,扩展不确定度为0.00974 mg/mg,测定样品浓度为(0.0747±0.0098) mg/mg (k=2)。甲基苯丙胺含量测定的不确定度评定控制的关键在于标准曲线配制,加强样品配制过程的质量控制也至关重要。     

汽油二烯值的测量不确定度评定

根据国家计量技术规范JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,评定了电位滴定法测定汽油中二烯值含量的不确定度。其来源主要包括称量的不确定度、标准溶液的不确定度及测量重复性引入的不确定度等,将各不确定度分量合成后,得到汽油二烯值的不确定度为:当二烯值含量为0.35 gI2/100 g时,扩展不确定度为0.03 gI2/100 g,结果表达式为(0.35±0.03)gI2/100 g(k=2)。     

火焰原子吸收测定水中钾的不确定度评定

评估使用火焰原子吸收测定水中钾的含量在检测过程各操作步骤对测定结果的影响。通过测定方法建立不确定度的来源和测量数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。溶液中钾浓度的相对标准不确定度urel(C0)=0.048;f重复性所带来的相对标准不确定度urel(f重复性)=0.021;定容体积V的相对标准不确定度urel(V)=0.001;样品取样量VS的相对标准不确定度urel(VS)=0.003;相对合成标准不确定度ucrel(r)=0.053。     

色谱法测定N_2O_4、MON中相当水含量的不确定度评定

为确定气相色谱法测定四氧化二氮(N2O4)、绿色四氧化二氮(MON)中相当水含量的不确定度,按照GJB1964—1994、GJB1673—1993中规定的色谱法测量相当水含量的方法,用SC-200气相色谱仪测定N2O4相当水含量,应用测定数据进行标准不确定度、合成不确定度、扩展不确定度的分析和评定。合成标准不确定度为0.0327%,扩展不确定度为0.065%(包含因子k=2)。     

玩具表面涂层可迁移汞含量测量不确定度分析

对用氢化物发生-冷原子吸收法测定出口欧盟玩具表面涂层中可迁移汞含量进行研究。建立不确定度评定程序和方法,并依据EN71-3:1994+A1:2000+AC:2002《欧洲玩具安全标准第三部份特定元素的迁移》建立数学模型。确定影响可迁移汞含量的主要因素,归纳测定过程中不确定度的主要来源。对各不确定度分量进行量化,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当可迁移汞含量为165 mg/kg时,相对不确定度为4.0%,扩展不确定度为13 mg/kg(k=2)。     

AE-MA型原油降凝剂的制备及效果评价

以甲基丙烯酸、混合醇、马来酸酐为原料,采用"先酯化-后聚合"的方法,合成一种新型原油降凝剂甲基丙烯酸混合醇酯-马来酸酐共聚物(AE-MA)。实验表明,最佳酯化条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(混合醇)=1∶1.25、n(十二醇)∶n(十四醇)∶n(十六醇)=3∶6∶1,w(溶剂)=100%,w(催化剂)=1.5%;最佳聚合反应工艺条件为:n(马来酸酐)∶n(甲基丙烯酸混合醇酯)=1∶1,w(引发剂)=0.75%,聚合时间3.5 h,聚合温度80℃。将最佳条件下合成的产物按1.59%(质量分数)的剂量加入到盘锦原油中,原油凝点最多可降低11℃。     

GFAAS测定地下水中铅的不确定度评定

对GFAAS测定地下水中铅的不确定度进行了评定。对测定过程引入的不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化和合成,得出拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响铅不确定度的主要分量,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是0.44μg/L和0.88μg/L,并给出了测试结果:ρPb±U(Pb)=(40.47±0.88)μg/L。     

Excel在化妆品中对苯二胺含量不确定度评定中的应用

完成气相色谱法测定化妆品中对苯二胺不确定度的评定.参照GB/T24800.12-2009中第二法,对化妆品中对苯二胺含量的测定建立不确定度模型.利用Excel分别对其不确定度分量进行计算,并计算报告不确定度.经计算,化妆品中对苯二胺含量为0.58％,相对标准不确定度为0.04％,包含因子k=2,扩展不确定度U（x）=0.07％.利用Excel使得不确定度评定过程更简便,且不易出错,对同类评定具有参考意义.     

磨辊堆焊材料C-Cr-Si-Mn合金体系中合金成分对使用性能的影响

为研究C-Cr-Si-Mn合金体系堆焊层的耐磨性和磨辊抗剥离能力,进行了不同合金堆焊材料的耐磨性(即磨痕深度)和抗剥离能力的试验。结果表明,(1)合金元素C、Cr含量对堆焊层的耐磨性及抗剥离能力影响大(;2)C-Cr-Si-Mn合金体系的合金元素最佳范围为:w(C)=5.0%～5.5%,w(Cr)=23.5%～29%,w(Mn)3.0%,w(Si)1.5%(;3)工艺对堆焊层的耐磨性及抗剥离性有影响,堆焊修复时需要选择合适的焊接工艺。     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸乳液的研究

以丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷为主要原料,以OP-10和十二烷基硫酸钠（SDS）为复合乳化剂,采用连续滴加法进行乳液聚合,制备了有机硅改性丙烯酸酯乳液。结果表明：当甲基丙烯酸甲酯（MMA）与丙烯酸丁酯（BA）的质量比为1.2～1.0、有机硅用量占单体质量分数3%～10%、复合乳化剂（OP-10∶SDS=3∶1）占4%～5%时,可制得性能良好的硅丙乳液。     

GFAAS法测定标准物质茶叶中铅不确定度分析

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准物质绿茶GBW10052(GSB-30)中的铅。建立了茶叶中铅不确定度的数学模型,分析了测量过程中的不确定度主要来源。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。当置信概率95%,且取扩展因子k=2时,茶叶中铅扩展不确定度为0.013 4 mg/kg。