泡沫塑料动态吸附石墨炉原子吸收法测定金、铂和钯

由于地质试样中金、铂、钯的含量往往甚微,大都需预富集后再行测定。本文在文献[1]的基础上,拟定了泡沫塑料(下称泡塑)动态吸附后,以石墨炉原子吸收法测定硫脲洗脱液中微量金、钼、钯的方法。金、铂、钯的实测绝对灵敏度分别为12.1pg/1％吸收、260pg/1％吸收和12.5pg/1％吸收,检出限分别为1.2×10~(-4)/T、2.7×10~(-3)g/T和1.2×10~(-4)g/T,定量测定下限分别为2.6×10~(-4)g/T、5.5×10~(-3)g/T和2.5×10~(-4)g/T,可测定地质试样中     

MoO_4~(2-)—I—As(Ⅲ)—Luminol化学发光反应测定砷

本文研究将As(Ⅲ)催化MoO_4~(2-)氧化Ⅰ-产生Ⅰ_2的反应,与Luminol—Ⅰ_2化学发光反应相偶合,建立了测定砷的化学发光新方法.此法的检测限达到0.4ngAs/ml,线性浓度范围为1×10~(-9)～1×10~(-5)g/ml.通过巯基棉分离富集As(Ⅲ),成功地应用于天然水及岩矿样品中痕量砷的测定.     

苯基荧光酮分光光度法测定镓

日本分析工作者提出:在十六烷基溴化吡啶和吡啶的存在下,Ga(Ⅲ)与苯基荧光酮反应生成水溶性的螯合物,最大吸收在570nm,在pH4.0—5.5时,吸光度可稳定几个小时,直到4.3×10~(-6)M的镓浓度遵守比尔定律。灵敏度很高、摩尔吸光系数达1.48×10~5。可用于测定μg级的镓。镓与苯基荧光酮的络合比为1:2。实验方法:2ml缓冲溶液(用1M醋酸钠与1M盐酸混合配成),2.5ml 2×10~(-2)M十六烷基溴化吡啶、2.5ml2.48M吡啶、     

氧化铕中十四个稀土杂质的发射光谱分析

在直流电弧中研究了发射光谱分析的有关条件,使用二米平面光栅摄谱仪一级光谱二次投射氩、氧控制气氛测定氧化铕中十四个稀土杂质,测定下限CeO_2、Pr_6O_(11)2×10~(-3)％,Nd_2O_3、Tb_4O_71×10~(-3)％,Gd_2O_37×10(-4)％,La_2O_3、Sm_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_35×10~(-4)％,Tm_2O_3、Lu_2O_3×10(-4)％,Y_2O_31×10(-4)％,Yb_2O_33×10(-5)％,杂质总量测定下限0.01％,单次测定相对均方偏差5.6～15％,加料试验,数据符合较好。     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

MgF_2—CaF_2—BaF_2—LiF系融盐密度和电导率的测定

测定了MgF_2—caF_2—BaF_2—LiF系融盐的密度和电导率。经回归得到920℃下分子比（MgF_2/CaF_2）为1.25时密度与电导率的回归方程如下:密度d=2.7196+1.192×10~(-2)X_1-3.1×10~(-4)(X_1)~2-2.192×10~(-2)X_2+4.69×10~(-4)(X_2)~2;电导率K=1.5387-2.667×10~(-2)X_1+8.3×10~(-5)(X_1)~2+0.1419X_2-1.854×10~(-3)(X_2)~2（式中X_1、X_2表示BaF_2、LiF质量百分含量。）给出了密度。电导率随温度及成份的变化曲线和等值图。 该体系融盐可以作为液态铝阴极电解氧化镁制取铝镁合金时的电解质。     

用三元离子缔合物〔HgI_4(R6G)_2〕分光光度法测定微量汞

报道了用汞-碘化钾-罗丹明6G所形成的三元离子缔合物[HgI_4(R_6G)_2]测定汞的反应条件和缔合物的组成。测定其克分子吸光系数∑_(570)=7.0×10~4(升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)),此时对应于1％吸收的检出限为2×10~(-3)摩尔,以Sandell表示法定义的灵敏度为0.002微克汞/厘米~2。该法具有灵敏度高、选择性好、不用有毒的有机溶剂萃取而在水相中直接显色、显色迅速、颜色稳定等优点。提出用EDTA-tart作掩蔽剂,干扰离子较少。本法在实际应用中获得令人满意的结果。     

荧光素汞—硫—铜—乙醇体系荧光光度法测定痕量铜

本文利用Cu~(2+)与荧光素汞—硫络合物中硫反应,从而释放出荧光素汞,使荧光强度增加的原理,提出了测定铜的荧光光度法。实验表明,0.1MNaOH中,无水乙醇增敏作用下,Cu~(2+)在10×10~(-6)—1.0×10~(-9)M范围内与荧光强度有良好的线性关系。最低检测限为2×10~(-10)M,该方法操作简便,灵敏度高,用多点增量标准加入法测定地质矿样中的铜,结果令人满意。     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

铟-二甲酚橙吸附伏安法测定痕量铟

用极谱法测定铟国内外已有报导,但这些方法灵敏度不够理想,体系中所用试剂不够稳定。我们研究了铟—二甲酚橙—乙酸盐体系的伏安法,以二甲酚橙取代了不稳定的铜铁试剂,并将检测下限提高到3.5×10~(-11)mol/L。线性范围1.78×10~(-10)～1.6×10~(-8)mol/L,用此法测定了镍片及硫酸镍中的铟含量,方法的回收率在100％～102％间。 一、仪器和主要试剂 79-1型伏安分析仪(三电极体系);SH-84型悬汞电极;LZ_3-204型函数记录仪;pHS-2型酸度计。     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

鲁米诺-H_2O_2-Fe(Ⅱ)化学发光体系的研究与应用

基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用,建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Fe(Ⅱ)化学发光体系测定Fe(Ⅱ)的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的浓度范围为1×10-6～1×10-4g/L,检出限为1.20×10-7g/L。对浓度为1×10-6g/L的Fe(Ⅱ)标准溶液连续平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.33%。利用EDTA为掩蔽剂,可有效消除大多数元素离子对测定Fe(Ⅱ)的干扰,从而可用于矿样中Fe(Ⅱ)的测定,回收率在96%～107%之间。     

痕量银的催化动力学分析

通过K_4Fe(CN)_6和邻菲罗啉的催化反应建立了痕量银的动力学光度测定方法.摩尔吸收系数ε=1.11×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0.005～0.12μgAg~+/20ml。方法用于地球化学样品中痕量银的测定,结果满意。     

偶氮氯膦—mA与铜的显色反应及其应用

本文研究了偶氮氯膦-mA与铜的显色反应,在 20 ml溶液中,pH=5时,铜(Ⅱ)0～50 μg符合比耳定律,ε_(610)为3 .4×10~4L.mol~(-1).cm(-1),该方法可用于钢中铜的测定。     

高纯氧化镧和氧化钐中痕量铬的吸收光度测定

微量铬常用1,5—二苯基二氨基脲吸收光度法进行测定。虽然近年已有人提出了稀土中痕量铬的吸收光度测定法,但需经萃取操作。本文提出了一个用吸收光度法直接测定高纯镧和高纯钐中痕量铬的方法,操作简便快速,可测含量低至1×10~(-3)—1×10~(-4)％的铬。试样用硫酸、盐酸混合酸溶解后,用高锰酸钾把铬氧化成六价,过量高锰酸根在尿素存在下用亚硝酸钠还原,加入1,5—二苯基二氨基脲显色测定。大量的钙、镁、铝、镍及少量的铜、铁、铈不影响测定。     

液—液法测定多孔材料孔径

研究了用液—液系统测定多孔材料孔径的方法。采用界面张力低的正丁醇—水系统,以正丁醇为浸渍介质、水为渗透介质,在测量10～0.01μm孔径时仅需3.6×10~(-4)～3.6×10~(-1)MPa的测试压力。测量精度为:10～1μm:2％;1～0.01μm:5％。液—液法的优点在于以3.6×10~(-1)MPa的低测试压力可测量0.01μm数量级的极小孔径,从而使测试仪器的结构大大简化。     

纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3     

铈、钇、镧、钕、钐在铁液中与碳的相平衡研究

在钼丝炉中研究了在1300,1400,1500,1600℃的铁液中稀土元素对碳的溶解度,稀土元素与碳的相互作用系数和生成REC_2的平衡常数。所得结果如下:1.Ce,Y,La,Nd和Sm增加碳在铁液中的溶解度;2.用金相、电子显微镜扫描分析说明铁液中形成了REC_2;3.铁液中[RE]+2[C]=REC_2反应的平衡常数和REC_2的标准生成自由能(J/mole)与温度的关系被测定了: CeC_2:logK=1.50×10~4/T-6.545,ΔG~0=-2.0279×10~5+125.27T YC_2:logK=8.902×10~3/T-6.488,ΔG~0=-1.7038×10~5+124.18T LaC_2:logK=2.2633×10~4/T-13.427,ΔG~0=-4.3319×10~5+256.99T NdC_2:logK=6.75×10~3/T-4.440,ΔG~0=-1.2919×10~5+84.98T SmC_2:logK=1.4709×10~4/T-9.422,ΔG~0=-2.8153×10~5+180.34T4.五个[RE]→[C]平衡相图提供了预测铁液中生成REC_2的热力学条件和稀土元素与碳的活度的依据。     

高纯难熔金属氧化物中痕量难熔杂质光谱测定载体效应的研究——1。利用氯酸钾载体光谱测定氧化钇中痕量钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥

本文采用新型载体氯酸钾,与试样以等比例混合,在氩、氧比为4:1,流速为5L/min的旋流气室内,采用φ4×2×0.5mm的颈式电极,直流19A预然5Sec,曝光80Sec,在pGS-2摄谱仪上利用负三级光谱,线色散倒数为0.093nm/mm下摄谱,同时测定了氧化钇中痕量稀土杂质,可测定镱0.1×10~(-6);钆、镝、铒,铥1×10~(-6);钬、镥3×10~(-6);铽10×10~(-6)。相对均方误差为9×22％,比常用的方法有较低的检测限。