硅胶柱层析分离啤酒花中的黄腐酚

利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离,采取了2种洗脱方法。方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例(2:1)洗脱2次,第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次洗脱;方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱2次,第1次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次梯度洗脱。结果表明,方法一的分离效率高、速度快,黄腐酚得率较高(44.88%),但黄腐酚的纯度较低(57.78%);方法二的黄腐酚得率较低(43.16%),但纯度高(81.10%),部分馏分浓缩后有结晶析出,经HPLC检测为黄腐酚结晶单体,纯度达到98.1%,因此可以应用硅胶柱层析法高效分离和纯化啤酒花黄腐酚。     

大孔树脂纯化废酒花黄腐酚及其抗DNA氧化损伤的活性

采用大孔树脂从酿造废酒花中分离纯化黄腐酚,并且检测了黄腐酚抗DNA氧化损伤的活性。结果表明:HPD100A树脂对黄腐酚的吸附率为100%,解吸率为77.69%,适合于废酒花黄腐酚的纯化。最佳工艺条件为:上样液黄腐酚质量浓度0.25mg/m L、上样量15BV、上样液p H5.5、上样流速2BV/h,洗脱剂为95%乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量3BV。在此条件下,可将黄腐酚纯度由纯化前的4.95%提高为51.50%,回收率为72.56%。结果表明,分离得到的黄腐酚纯化物对Phen-Cu SO4-VC诱导DNA氧化损伤的抑制作用（EC50为0.22mg/m L）显著优于抗坏血酸（EC50为0.51mg/m L）和芦丁（EC50为0.93mg/m L）,具有显著地抗DNA氧化损伤活性。      

啤酒花中黄腐酚提取和纯化的研究进展

黄腐酚(xanthohumol,简称XN)是啤酒花中主要的异戊二烯基黄酮类物质,目前发现它仅存在于酒花中,其含量约占啤酒花干重的0.1%¹.2%。研究发现黄腐酚具有多种生理功效作用如抗癌、抗氧化、抗艾滋病毒等,因此从啤酒花中提取和纯化黄腐酚的研究备受关注。本文概述了近年来国内外对啤酒花中黄腐酚提取和纯化的研究进展,总结出了黄腐酚的提取纯化流程,重点介绍了多步溶剂法,色谱法,柱层析法,硅藻土吸附法,钠盐沉淀法以及重结晶法分离纯化黄腐酚的工艺,并简要分析其特点,以期为建立高效低廉的黄腐酚提取工业化生产工艺提供理论依据。     

啤酒花中黄腐酚的生理活性作用的研究进展

黄腐酚为酒花中主要的异戊二烯基黄酮类物质。目前被发现仅存在于酒花中,其含量占酒花干重的0.1%～1%,它的结构赋予它多重生理活性。本文综述了近年来对酒花中黄腐酚的提取、分离纯化、结构鉴定、以及抗癌、抗病毒、预防动脉样硬化和糖尿病、雌性激素、抗氧化等生理活性及其作用机理的研究进展。     

不同种类啤酒花中黄腐酚含量的研究

以甲醇作溶剂采用超声波提取法对来自不同国家和地区的34个酒花样品中的黄腐酚进行了分离提取,并使用HPLC对其含量进行测定。结果表明不同类型的酒花之间黄腐酚含量存在很大的差异性,苦型啤酒花中黄腐酚含量要高于香型啤酒花;且酒花中黄腐酚的百分含量与α-酸的含量总体上呈现正相关的线性关系;酒花储藏时间的长短会影响黄府酚含量的高低;酒花由原花加工成酒花颗粒的过程中也会导致黄腐酚含量发生变化;此外,啤酒花的产地、年代等因素也都对黄腐酚含量有一定的影响。     

RP-HPLC法检测酒花中的黄腐酚、异黄腐酚与8-异戊烯基柚皮素

为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370 nm和288 nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD1%),回收率在93%～106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。     

黄腐酚的研究现状及啤酒酿造应用前景

黄腐酚是由酒花所分泌产生的,属于异戊烯类黄酮化合物（Xanthohumol,简称Xn）。黄腐酚具有抗癌、预防和治疗糖尿病、抗氧化等多种生理活性。黄腐酚的提取方法主要有：有机溶剂提取、大孔树脂吸附、超声技术提取、高速逆流色谱提取法。饮用啤酒是人体吸收黄腐酚的唯一方法,通过提高啤酒中黄腐酚的含量,可提高人体对黄腐酚的摄入量,可采用在啤酒酿造工艺过程提高啤酒的黄腐酚含量。（孙悟）     

柠檬桉树皮单宁的提取纯化及抗氧化活性

采用溶剂法对柠檬桉树皮中的单宁进行提取,用大孔吸附树脂法纯化粗提物,考察了不同纯度单宁的总抗氧化性以及对DPPH·和·OH自由基的清除能力。结果表明,提取柠檬桉树皮中单宁的最佳工艺条件为提取温度60℃、提取时间150 min、乙醇体积分数40%、料液比1:50 g·mL^-1,此条件下单宁得率为13.67%。大孔吸附树脂纯化的最佳工艺参数为:以HPD826树脂为吸附树脂,上样流速1.0 mL/min,上样浓度1.33 mg/mL,洗脱流速1.0 mL/min,乙醇洗脱剂体积分数50%;乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、萃余相经大孔树脂纯化物、萃取相经大孔树脂纯化物的纯度分别为39.91%、47.97%、72.43%、76.90%;乙酸乙酯萃取物的总抗氧化性最大,为单宁酸的116.88%;当质量浓度为10 μg/mL时各纯度单宁对DPPH·清除率达到最大,分别为62.53%、65.11%、58.80%、69.37%、79.63%;当浓度为1.0 mg/mL时,对·OH清除率达到最大,分别为83.08%、70.55%、77.53%、65.37%、77.46%。结论表明:乙酸乙酯萃取物、萃取相过大孔树脂纯化物、大孔树脂纯化物和粗提物的抗氧化能力较强,萃余过大孔相树脂纯化物的抗氧化能力较弱。     

RP-HPLC法测定酒花中的黄腐酚

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测酒花中黄腐酚含量的方法.选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.枉温25℃,流速0.5mL/min,检测波长370nm.在此条件下,黄腐酚得到很好分离,在1.13～113mg/L范围内线性关系良好,R2=0.9992,外加标回收率在95.05%～104.03%之间,RSD=2.71%.该方法可以简便、准确地测定酒花中黄腐酚的含量.     

涩柿树皮单宁的纯化及抗氧化活性

选用超声波法从涩柿树皮中提取单宁,溶剂法、大孔树脂法纯化粗提物,并考察了不同纯度的单宁对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基和羟自由基（·OH）的清除作用。结果表明：涩柿树皮单宁的超声波提取率为5.6%;大孔吸附树脂纯化涩柿树皮单宁的最佳工艺参数为：以HPD-500树脂为吸附树脂,上柱流速1.5 mL/min,上样质量浓度1.2 mg/mL;洗脱流速1.5 mL/min,乙醇体积分数60%;粗提物、乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃余物经大孔树脂纯化后产物、乙酸乙酯萃取物经大孔树脂纯化后产物的纯度分别为5.6%、11.5%、19.4%、47.4%、53.3%;当质量浓度为1 mg/mL时各纯度单宁对DPPH自由基有最大清除率,清除率分别为69.07%、80.19%、92.96%、94.02%、94.05%;清除DPPH自由基的IC50值分别为0.68、0.52、0.13、0.12、0.11 mg/mL;当质量浓度为0.9 mg/mL时各纯度单宁对·OH有最大清除率,清除率分别为43.04%、73.99%、83.00%、94.68%、96.23%。     

微波辅助提取玉米皮中黄色素及其稳定性研究

探讨微波辅助提取玉米皮中黄色素的工艺条件,研究黄色素的稳定性。正交试验结果表明,微波辅助提取的优化条件：辐射功率400W,提取溶剂浓度80%,辐射时间60s,料液比1:8。常用食品添加剂蔗糖、柠檬酸和氯化钠对玉米皮中黄色素的影响不大,而苯甲酸钠对其稳定性有一定影响;耐热性较好,耐光性较差,应避免光照;耐氧化性较好,耐还原性稍差;在酸性、中性和弱碱性范围内,稳定性较好。     

真菌发酵预处理麻疯树籽高效提油初步研究

利用真菌固液态发酵麻疯树籽,通过测定还原糖和氨态氮含量变化,判断真菌对营养成份利用情况与油脂提取效果关系。实验结果表明,经黑曲霉固液态发酵预处理麻疯树籽在发酵48 h得到最大提油量,分别为32.75%(w/w)和31.95%(w/w),比对照组(27.5%,w/w)分别提高19.1%和16.2%;补充适量葡萄糖后有利于提高提油量,经黑曲霉固液态发酵预处理麻疯树籽都在发酵72 h后达最大提油量,分别为35.75%(w/w)和34.65%(w/w),比对照组(27.5%,w/w)分别提高30%和26%。经实验,黄曲霉不适于麻疯树籽发酵,发酵后提油效果没明显提高。     

食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄工业染料的同时测定

建立了肉制品、豆制品、调味品中红2G、二甲基黄和二乙基黄的高效液相色谱及液相色谱—质谱联用测定方法。结果表明,红2G的检出限为0.5mg/kg,二甲基黄、二乙基黄的检出限均为0.1 mg/kg,回收率为80.7%~91.8%,相对标准偏差为3.8%~7.8%。     

水酶法制备栀子油的研究

本文研究了栀子超声辅助预萃取脱除栀子苷、栀子黄,残渣采用水酶法提取栀子油,初步实现了栀子综合利用。研究优化了栀子超声波辅助预处理工艺参数,比较了溶剂种类、浓度、料液比及超声时间对栀子苷、栀子黄萃取率的影响,探讨了纤维素酶、果胶酶、蛋白酶单酶水解及组合分步水解改善栀子油提取率。结果发现超声辅助60%异丙醇预萃取20 min 结合后续水酶法释放可实现86%~87%的栀子苷、栀子黄提取率,且预处理明显改善了后续水酶法制油过程的乳化程度。单一酶解可改善栀子清油产率,纤维素酶、蛋白酶组合两步水解进一步将栀子清油产率提高至15.96%。不同萃取方法获得的栀子油分析表明,水酶法栀子产率高于压榨法、超临界萃取法,与溶剂萃取法相当,但水酶法栀子油酸价、过氧化物值更低,并富含角鲨烯、生育酚、植物甾醇等功能性脂类伴随物,显示其具有更高的营养价值和安全品质。     

亚临界水萃取法检测粮谷中24种残留农药

根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。     

Effect of Processing on the Content of Condensed Tannins in Rapeseed Meals

The condensed tannins of rapeseed meals produced by a two-phase solvent extraction system were determined and compared with those of hexane-extracted meals. Ground seeds were extracted with absolute methanol, 95% methanol, 10% (w/w) ammonia in methanol or 10% (w/w) ammonia in 95% methanol and hexane as a second phase. Tannins were extracted with 70% (v/v) aqueous acetone and assayed by the 0.5% vanillin methodology. Methanol alone extracted only 16% of the tannins; addition of 5% (v/v) water to methanol increased the efficiency of tannin extraction to 36%. The methanol-ammonia-water/hexane, however, was the most effective solvent system for the removal of tannins. The resultant meals contained from 4% to 33% of the condensed tannins which were originally present in rapeseed meals.     

Preparative isolation and purification of xanthohumol from hops (Humulus lupulus L.) by high-speed counter-current chromatography

Xanthohumol (XN) and related prenylflavonoids are the main bioactive components of hops (Humulus lupulus L.). The current work is to investigate the use of high-speed counter-current chromatography (HSCCC) in search for high isolation of xanthohumol from hops. A solvent system consisted of n-hexane-ethyl acetate-methanol-water at a volume ratio of 5:5:4:3 was employed. The results demonstrated that the constructed method could be well applied for the isolation of xanthohumol from hops extract. After HSCCC isolation procedure, the purity of xanthohumol was over 95% assayed by HPLC and the yield of extraction was 93.60%. The chemical structure identification of xanthohumol was carried out by UV, ¹H NMR and ¹³C NMR. The present results demonstrated that xanthohumol could be efficiently obtained using a single HSCCC step from H. lupulus L. extract.     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定糖果包装材料中的双酚A

建立用加速溶剂萃取/ 气相色谱- 质谱法测定糖果包装材料中双酚A 的分析方法。样品用二氯甲烷- 丙酮作提取剂,加速溶剂萃取仪提取,经BSTFA+TMCS 衍生化,用气相色谱- 质谱联用仪进行定性定量分析,双酚A的回收率在75.2%～90.7% 之间、方法的检出限为5μg/kg。该方法前处理过程简单,具有较高的精密度和准确性,重复性好。     

溶剂法提取分蘖葱头有机硫化合物及其GC-MS分析

为研究有机溶剂对分蘖葱头中有机硫化合物提取及成分的影响,采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3种溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物,并利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同溶剂提取到有机硫化合物进行比较分析。结果表明:二氯甲烷提取分蘖葱头中有机硫化合物的最佳工艺条件为浸提时间4 h、料液比1∶4(g/m L)、搅拌速率250 r/min,在此条件下有机硫化合物得率为(0.413 3±0.007)%。乙酸乙酯、正己烷有机硫化合物得率分别为(0.273 3±0.011)%、(0.288 9±0.009)%。3种溶剂共提取分离出45种组分,均检测出9种有机硫化合物,其中相对含量较高的均为噻吩类和硫醚类。另外,以二氯甲烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物12种;以乙酸乙酯为溶剂提取出独有的有机硫化合物3种;以正己烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物8种。