油相稳定分散Fe3O4纳米粒子的制备研究

分别采用热分解法及共沉淀油酸同步修饰法制备了2种可以在油相稳定分散的Fe3O4纳米粒子,并对热分解法制备Fe3O4纳米粒子的反应条件进行了优化,考察了热分解温度、熟化时间对颗粒粒径、形貌及磁性能的影响。通过TEM、VSM和FTIR等表征手段对2种方法制备的Fe3O4纳米粒子的油相分散稳定性、颗粒形貌及粒径、比饱和磁化强度及表面性质进行了比较。结果表明:热分解法制备的Fe3O4纳米粒子表现出更好的油相分散稳定性,共沉淀油酸同步修饰法制备的Fe3O4纳米粒子则表现出更好的磁响应性。     

磁性Fe3O4纳米粒子的双层改性

采用化学共沉淀法合成Fe3O4纳米粒子,并以油酸和SDBS为改性剂,水和乙醇为载液,制备出分散性好的磁性Fe3O4流体;阐述了双层表面活性剂改性的机理;通过X射线衍射和投射电镜研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm。     

微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

采用微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子,讨论了[Fe3 ]/[Fe2 ]、晶化温度、晶化时间、pH值4因素对平均粒度大小的影响,探索Fe3O4纳米粒子的最佳制备条件,在该基础上采用油酸对其进行表面改性。利用XRD、FT-IR、TEM和VSM对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明,改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8 nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8 emu/g。     

Fe3O4磁粉的合成与结构表征

采用化学共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子。选用NH3.H2O作为沉淀剂,加入到Fe2+和Fe3+的混合盐溶液中,制得了纳米磁性Fe3O4粒子。考察了影响产物粒径的一些实验因素。通过X-Ray谱图证实了产物结构特征,平均粒径在37 nm左右,平均晶粒度只有28 nm左右的均分散。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

Fe_3O_4/PANI抗氧化水基磁流体的制备与表征

在无氮气保护条件下,用化学共沉淀法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒,并通过表面原位合成法将颗粒用聚苯胺(PANI)包裹,由此获得兼具磁性和导电性能的纳米四氧化三铁/聚苯胺(Fe3O4/PANI)材料。作者称其为Fe3O4/PANI抗氧化水基磁流体。透射电子显微镜(TEM)分析表明,该法制备的Fe3O4/PANI复合粒子的粒径在30~50 nm,其分散性能比包裹前的Fe3O4粒子明显改善。红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)测试结果发现,Fe3O4粒子及Fe3O4/PANI复合粒子具有不同的物态和晶相结构。对纳米复合粒子的抗氧化性能和磁性能的检测证实,原位合成的Fe3O4/PANI复合粒子不仅能有效防止在空气中被氧化,还可在磁场环境中实现快速富集、定位,为Fe3O4/PANI纳米复合粒子在生物医学领域的应用提供了可能。     

纳米Fe3O4的合成及表面改性

在对合成纳米Fe3O4颗粒的最适宜反应条件进行探讨的基础上,通过正交实验得到了柠檬酸钠表面改性合成纳米Fe3O4颗粒的最适宜条件可以制得粒径为30～40nm的Fe3O4颗粒。通过红外光谱仪、透射电子显微镜证明合成产物为纳米Fe3O4颗粒,且粒径均匀,分散性好。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

柠檬酸微波加热法合成纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用柠檬酸微波加热法制备了金红石结构的纳米SnO2粒子。用DSC、TGA、XRD、TEM和IR等技术对SnO2粒子进行了表征。结果表明,焙烧温度、金属与柠檬酸摩尔比对粒径影响较大,而焙烧时间、微波加热时间对粒径影响较小,对结晶度影响较大;在600℃,Sn4+与柠檬酸的摩尔比为1∶2时,制备的SnO2粒子平均晶粒尺寸为17.4nm,平均颗粒尺寸为22nm。     

水基稳定分散的靶向药物用纳米Fe3O4的制备

用于靶向抗癌药物微球的磁性Fe3O4颗粒必须具有合适的粒径,并且保证其不发生团聚。采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性颗粒,XRD分析证实了产物的主要组成为立方晶系Fe3O4;粒度分析表明,产物平均粒径16.3 nm左右,粒径分布宽度约5.8 nm;采用高分辨透射电镜(HRTEM)观察产物形貌,证明纳米Fe3O4胶体溶液中磁性粒子呈球形分布,且未发生明显的团聚现象;测得Fe3O4胶体溶液ζ电位为+39.9 mV,颗粒吸附溶液中的C l-离子形成了吸附双电层结构,较强的静电排斥力阻止纳米粒子团聚,因此,制得的纳米Fe3O4胶体溶液具有很强的分散稳定性。     

ADN/Fe2O3纳米复合氧化剂的制备及性能

采用溶胶-凝胶法,以1,2-环氧丙烷作为Fe(Ⅲ)离子的水解促进剂,在温和无毒的条件下制备了ADN/Fe2O3复合湿凝胶,再将复合湿凝胶进行超临界CO2萃取后,成功获得ADN/Fe2O3气凝胶。用TEM、SEM、EDS、IR DSC和感度试验对上述样品的形貌、结构、热行为和机械感度进行了表征。结果表明,制得的ADN/Fe2O3纳米复合氧化剂的粒径为50～10nm,撞击感度和摩擦感度均随着其中ADN含量的减小而降低,分解放热峰较原料ADN有所提前,熔化吸热峰消失。     

Fe3O4/δ-MnO2纳米片的制备及其对 亚甲基蓝的吸附研究

采用拓扑氧化法制备δ-二氧化锰六边形纳米片,通过共沉淀法控制pH=10,使Fe2+与Fe3+发生共沉淀形成四氧化三铁沉积于δ-二氧化锰纳米片表面,形成Fe3O4/δ-MnO2磁性六边形纳米片。研究了铁用量对Fe3O4/δ-MnO2结构和晶相的影响。利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）等技术手段对其进行表征分析。研究了Fe3O4/δ-MnO2磁性纳米片对亚甲基蓝溶液的吸附行为,系统分析了吸附剂用量、亚甲基蓝初始浓度和吸附时间对吸附效率的影响。Fe3O4/δ-MnO2六边形纳米片尺寸大小均一,边长约为100 nm。该材料对亚甲基蓝表现出良好的吸附性能,当吸附时间为1 h时吸附量约为2.7 mg/g,去除率约为86.3%。     

层状溶致液晶中纳米羟基磷灰石的合成

在一定的pH值条件下,将Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4分别溶于C34H62O11(聚乙二醇辛基苯基醚)/C8H17OH/H2O体系层状溶致液晶溶剂层中,混合并经陈化即可在溶剂层中生成具有一定微观形貌的羟基磷灰石纳米粒子(HA),其直径可以达到10 nm,长度在100 nm以下.产物在不同温度下焙烧,分别用FTIR,XRD和TEM等对产物的结构及形貌进行分析表征.对不同反应物浓度条件下所得HA的微观形貌进行分析对比,并提出了改善团聚的有效措施.     

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及其净化含油污水的研究

采用沉淀法在碱性条件下不使用任何表面活性剂直接制备出Fe3O4纳米颗粒。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、XRD粉末衍射仪、振动样品磁强计及激光粒度分析仪对制备的纳米颗粒性质进行了表征。结果显示所制得的Fe3O4颗粒单颗平均粒径约为9 nm,具有超顺磁性,晶型单一,比饱和磁化强度为53.279 emu/g,在水中分散后粒度集中分布在10—26 nm和114—150 nm这2个区域。将其应用于油田污水处理,并与粒度分布在0.5—1.0μm的市售Fe3O4粉末以及活性炭粉末的除油效果进行了对比,研究了3种粉末不同质量分数与净化效果的关系以及磁性纳米颗粒净化油田污水的机理。     

Static magnetic field-assisted synthesis of Fe_3O_4 nanoparticles and their adsorption of Mn(Ⅱ) in aqueous solution

A facile method for synthesis of the magnetic Fe_3O_4 nanoparticles was introduced.Magnetic nanoparticles were prepared via co-precipitation method with(PMF) and without(AMF) 0.15 T static magnetic field.The effects of magnetic field on the properties of magnetic nanoparticles were studied by XRD,TEM,SEM,VSM and BET.The results showed that the magnetic field in the co-precipitation reaction process did not result in the phase change of the Fe_3O_4 nanoparticles but improved the crystallinity.The morphology of Fe_3O_4 nanoparticles was varied from random spherical particles to rod-like cluster structure.The VSM results indicated that the saturation magnetization value of the Fe_3O_4 nanoparticles was significantly improved by the magnetic field.The BET of Fe_3O_4nanoparticles prepared with the magnetic field was larger than the control by 23.5%.The batch adsorption experiments of Mn(Ⅱ) on the PMF and AMF Fe_3O_4 nanoparticles showed that the Mn(II) equilibrium capacity was increased with the pH value increased.At pH 8,the Mn(Ⅱ) adsorption capacity for the PMF and AMF Fe_3O_4 was reached at 36.81 and 28.36 mg·g~(-1),respectively.The pseudo-second-order model fitted better the kinetic models and the Freundlich model fitted isotherm model well for both PMF and AMF Fe_3O_4.The results suggested that magnetic nanoparticles prepared by the magnetic field presented a fairly good potential as an adsorbent for an efficient removal of Mn(Ⅱ) from aqueous solution.     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

Fe3O4纳米材料的制备研究

研究用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,并系统考察了反应溶液的起始pH、处理温度和处理时间等因素对其晶粒纯度和尺寸的影响。同时研究了有机物包覆和乙醇-水反应体系制备产品。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了检测。显示得到产物为晶粒生长完全的Fe3O4,平均粒度为14 nm。