醋化级竹浆粕制备三醋酸纤维素的工艺研究

采用自制醋化级竹浆粕制取三醋酸纤维素,探讨制备过程中不同活化工艺及醋化工艺下制得三醋酸纤维素聚合度及取代度的变化情况,通过确定适合的聚合度及取代度优化制备工艺。研究表明活化过程中加大活化剂醋酸的用量对聚合度影响不大,取代度则为先随醋酸用量增大而增大,而后反而有所下降;活化过程中温度、时间、浓硫酸用量各因素的提高均可增加三醋酸纤维素的取代度,但均会使聚合度降低;另外在醋化反应中分别提高醋化温度、时间、醋酸、醋酐及浓硫酸用量同样可增加三醋酸纤维素的取代度,但也同样会导致聚合度的降低。     

生物酶法提高竹浆粕甲种纤维素含量的研究

研究了3种生物酶在提高竹浆粕甲种纤维素含量方面的效果,并得出最佳的酶处理工艺条件为:浆浓10%,酶用量9.2AXU/g(木聚糖酶HC与NS29009用量比为5.0:4.2),pH值8,时间2h,温度55℃,沸水失活。竹浆粕经过最佳酶处理工艺处理后,其甲种纤维素含量由原来的80.0%提高到90.5%,基本满足了竹纤维用浆粕对甲种纤维素含量的要求。     

维卡纤维用竹浆粕生产技术

介绍了以天然竹子为原料生产供维卡纤维制造用长丝级竹浆粕的技术 ,并结合维卡纤维生产实际制定了长丝级竹浆粕质量标准中的几项关键指标     

竹浆粕制备工艺条件的探讨

以混合竹片为原料,采用预水解-碱液中和-硫酸盐法（KP）蒸煮-ECF漂白的工艺制备竹浆粕。通过改变预水解段的最高温度、碱液中和段的用碱量以及KP段的用碱量和蒸煮最高温度,分析不同条件成浆的性能指标,得到不同用途竹浆粕的制备工艺条件。结果显示,当预水解最高温度165℃、中和段用碱量8%～10%（以Na2O计）、KP段最高温度和用碱量分别为165℃和6%时,经OD0EPD1A漂白得到的漂白竹浆粕的性能指标最佳。其中,当预水解最高温度和KP段的蒸煮最高温度均为145℃时,蒸煮后浆料得率比预水解最高温度165℃、KP蒸煮最高温度145℃的浆料得率高6%～7%;也比预水解最高温度和蒸煮最高温度均为165℃时的浆料得率高8%～10%。当KP段用碱量分别为6%～8%和10%～12%时,漂白后的竹浆粕可用来制备醋酸纤维和黏胶纤维。     

壳聚糖接枝共聚制备抗菌性竹浆粕

为了赋予竹纤维抗菌性,以天然生物高分子壳聚糖为抗菌整理剂,利用K2S2O8与Na2S2O3组成的氧化还原体系,引发竹纤维素与壳聚糖进行接枝共聚,制备了具有抗菌性的纤维素材料.以接枝率和接枝效率作为衡量标准,确定了最佳反应条件,并对在最佳条件下合成的样品进行了红外、扫描电镜和抗菌性检测.研究结果表明,竹纤维素与壳聚糖接枝共聚后,纤维表面形态明显改变,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达到97.00％和99.91％,具有良好的抗菌性.     

硫酸盐竹浆两段氧脱木素目标脱木素率的确定

研究两段氧脱木素工艺参数对硫酸盐竹浆脱木素率和黏度下降率的影响,分析了脱木素率与所得浆料中α-纤维素含量、聚戊糖含量和灰分之间的关系。结果表明,硫酸盐竹浆两段氧脱木素目标脱木素率约为68%较为适宜,其所对应的一段和二段氧脱木素活性碱用量、氧压、反应温度、反应时间分别为3.0%、0.9 MPa、80℃、40 min和2.0%、0.3 MPa、100℃、60 min。超过该脱木素率,尽管浆料中聚戊糖含量随脱木素率的提高有所下降,但α-纤维素含量在该过程中上升不明显,而黏度下降率则显著增加。另外,研究还发现,当两段氧脱木素活性碱总用量超过5.0%时,浆料黏度下降率急剧升高所对应的脱木素率转折点约为64%。在保证浆料黏度没有显著降低的前提下,为尽可能脱除木素(达到68%的目标脱木素率),两段氧脱木素活性碱总用量不应超过5.0%。     

混合浆粕制备竹浆纤维的研究

以不同比例混合的高聚合度竹浆粕和中等聚合度竹浆粕为原料,选用了1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM] Ac)为溶剂,采用干喷湿纺的方式制备了竹浆纤维.探讨了混合比例对制备竹浆纤维的流变行为、纺丝性能以及纤维性能的影响,同时,利用凝胶液相(GPC)测试了混合浆粕的分子量和分子量分布.结果表明:在高聚合度的竹浆粕原料中添加适当一定比例的中等聚合度竹浆粕,可以提高纺丝浆液的流动性和纺丝性能,减少纺丝过程的断头现象,制备具有良好力学性能的竹浆纤维.     

竹浆粕加工中的漂白工艺

利用竹子制备适用于生产醋酸纤维和Lyocell纤维的浆粕,研究加工过程中的漂白工艺。结果显示：酶质量分数为0.04%时,木聚糖酶预处理的效果达到最佳;DMD能够有选择地氧化木质素,提高H2O2的漂白能力,当丙酮与过硫酸氢钾质量比为3:4时,DMD具有最佳的脱木质素和辅助漂白效果。在这2种预处理阶段,卡伯值的降低量占整个漂白过程降低量的37.9%,特性黏度的降低量仅占整个漂白过程降低量的13.7%。X射线衍射分析间接证明了DMD的脱木素作用,在漂白过程中,DMD处理会降低竹浆粕的结晶度和晶粒尺寸,但其他阶段竹浆粕的结晶度和晶粒尺寸是增加的。     

木素对TEMPO氧化竹浆制备纳米纤维素的影响

以卡伯值不同的2种未漂硫酸盐竹浆(卡伯值为25.5和11.7的竹浆分别标记为SHK和SLK)为原料,通过TEMPO/NaBr/NaClO体系氧化及高压均质处理,制备了TEMPO氧化纳米纤维素(TOCN),并利用抽滤法制备TOCN膜。系统地研究了2种竹浆的TEMPO氧化过程、TEMPO氧化浆性能、TOCN性能及TOCN膜的力学性能等,探讨了木素对竹浆TEMPO氧化过程和TOCN制备的影响。结果表明,SHK的TEMPO氧化速率高于SLK,但SLK-TEMPO氧化浆的羧基含量达到1.01 mmol/g,高于SHK-TEMPO氧化浆的羧基含量(0.89 mmol/g)。2种TOCN形态结构差异不大,均呈纤丝状结构,直径约为5～8 nm,长径比>100,且均保持纤维素I的晶型结构;SLK-TOCN的结晶度和悬浮液的透光度均略高于SHK-TOCN。2种TOCN膜均具有优良的光学性能和力学性能,SLK-TOCN膜的杨氏模量、拉伸强度及裂断伸长率分别为2.6 GPa、92 MPa和10.9%,均高于SHK-TOCN膜的2.4 GPa、90 MPa和8.7%。     

碱预浸低温硫酸盐法制备竹浆粕及其抗菌性的研究

为了保留竹子的天然抗菌性,以四川慈竹为原料,利用碱顶浸低温硫酸盐法和常规硫酸盐法制备竹浆,对两种工艺条件下的浆料性质进行对比,探讨了碱预浸低温硫酸盐法蒸煮的最佳工艺条件.结果表明,最佳碱预浸条件为:预浸温度120℃,NaOH用量12％,渗透剂用量1.75％,预浸时间 30 min;预浸后的蒸煮条件:用碱量(以Na2O计)20％,硫化度18％.碱预浸低温硫酸盐法浆粕中α-纤维素含量能够达到91％以上,且较常规硫酸盐法有更好的抗菌性.     

Upgrading Paper-grade Softwood Kraft Pulp to Dissolving Pulp by Cold Caustic Extraction

Cold caustic extraction has potential applications in the production of dissolving-grade pulps due to its ability to selectively remove hemicellulose from lignocellulosic materials. In this study,we demonstrate the conversion of paper-grade kraft pulp into dissolving pulp by a single-stage cold caustic extraction. Under the extraction conditions of 12 wt% NaOH lye,11% pulp consistency,a temperature of 35℃,and 2 h,a paper-grade softwood kraft pulp was purified to high-grade dissolving pulp with 97. 1% α-cellulose content,1. 2% pentosane content,and narrowed molecular weight distribution. The resulting extraction filtrate was concentrated by nano-filtration to obtain the hemicellulose content of 59. 0 g / L,while the permeate was a clear Na OH solution with 10. 9 wt% concentration. A process configuration was also proposed,integrating this cold caustic extraction process with existing pulp and paper production and multi-purpose utilization of the extraction filtrate.     

聚木糖酶在溶解浆制备中的应用研究

本文通过对毛竹预水解浆与非预水解浆的对比研究发现：预水解处理后浆料的灰分含量、铁离子含量高，锰酸钾值高，白度较低，不利于后续蒸煮和漂白。非预水解浆性能优于预水解浆，但聚戊糖含量偏高。实验在此前提下探索非预水解浆生物处理降低聚戊糖的可行性及其浆料性质，结果表明：细菌性聚木糖酶和真菌性木聚糖酶能降低聚戊糖含量18．8％左右，二者差异不显著（P〉0．05），但EDTA和Tween80的加入可以进一步降低聚木糖酶处理后浆料中聚戊糖含量、铁离子含量和灰分含量，同时可以提高溶解浆白度。     

溶解浆制备的工艺研究

简单介绍国内外以竹材、芦苇、蔗渣等非木材资源为原料制备溶解浆的工艺研究现状,阐述了几种非木材原料制溶解浆的生产工艺,为缓解目前市场竞争具有重要现实意义和较好的发展前景。     

慈竹溶解浆预水解助剂的应用

通过单因素实验方法,研究预水解助剂在慈竹溶解浆中的应用以及溶解浆制备的适宜工艺条件。结果表明,预水解段优化工艺条件为：预水解助剂用量0.5%（对绝干竹片）,保温时间60 min;预水解结束后进行碱液中和,再进行硫酸盐法蒸煮,蒸煮优化工艺条件为：用碱量18%（Na₂O计）,保温时间90 min;在此工艺条件下得到本色竹材溶解浆性能指标为：白度37.3%,黏度992 mL/g,得率29.5%,卡伯值8.0,碱溶解度S182.03%、S103.38%、S10-S181.35%;对本色竹材溶解浆进行D0ED1A四段漂白,与未加预水解助剂相比,预水解助剂用量0.5%时可制得α-纤维素含量96.2%、白度86.3%、低聚类分子数量、灰分及铁含量均低于未加预水解助剂时制得的浆料,且聚合度达1097,可满足多种溶解浆产品的生产要求。     

混合竹材制备溶解浆的工艺试验

以混合竹片(慈竹、黄竹、西凤竹=1:1:1)为原料,对其化学成分进行分析,并采用预水解硫酸盐法蒸煮、OD0EPD1多段漂白工艺制备混合竹片溶解浆。试验发现:混合竹片的综纤维素74.52%、木素25.08%、戊糖20.67%、灰分2.25%,适用于溶解浆的制备原料;采用预水解硫酸盐法蒸煮、OD0EPD1工艺漂白能够生产出质量合格的竹纤维溶解浆。     

汽蒸-冷碱法制备溶解浆的研究

研究并开发了汽蒸与冷碱处理相结合(汽蒸-冷碱法)将漂白硫酸盐针叶木浆升级至溶解浆的技术。探讨了汽蒸处理过程中,汽蒸压力、维压时间、浆浓对汽蒸浆的黏度、抗碱性(R_(10))、得率以及废液p H值的影响;考察了冷碱处理过程中,碱浓、温度、处理时间对溶解浆的黏度、抗碱性(R_(10))、多戊糖含量及得率的影响。结果表明,汽蒸压力是影响汽蒸处理效果最重要的因素,维压时间次之,浆浓最小;碱浓是影响冷碱处理效果最重要的因素,温度次之,处理时间最小。汽蒸处理的适宜工艺条件为:浆浓40%,汽蒸压力0. 6 MPa,维压时间25 min;冷碱处理的适宜工艺条件为:浆浓20%,碱浓12. 5%,温度20～40℃,处理时间1 h。在此条件下制备得到的溶解浆各项性能为:黏度398 mL/g,抗碱性(R_(10)) 92. 2%,多戊糖含量3. 87%,白度86. 1%,达到了QB/T 4898—2015中针叶木溶解浆优等品的质量指标。     

生物法用于提高竹溶解浆甲种纤维素含量的工艺研究

主要研究了生物酶的特性,并对生物酶应用于提高竹溶解浆α-纤维素含量进行了工艺优化。通过耐热性及耐酸碱性来确定碱性木聚糖酶的最适宜处理环境,与此同时,探讨了碱性木聚糖酶处理工艺参数对漂白硫酸盐竹浆α-纤维素含量和黏度的影响。结果表明：影响碱性木聚糖酶的两个特性参数,组成的最佳处理环境为pH值9．0、温度55℃;碱性木聚糖酶处理最佳工艺为：酶用量127．2IU．g-1,时间40min,浆浓4％;α-纤维素含量由原来的84．13％提高N88．31％,α-纤维素含量得到了提高,生物酶可应用于溶解浆的制备。     

竹浆企业利用竹子生产再生纤维浆粕和燃料乙醇

竹浆企业利用丰富的竹资源开发并病生产再生纤维浆粕和生物燃料乙醇,可以实现竹资源的充分利用和低碳生态循环.在纺织行业的再生纤维浆粕生产过程中,依托大型竹浆企业,利用优势的资源配置,能够解决再生纤维浆粕制造过程中的环保问题.