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1,3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以环氧氯丙烷为起始原料与浓盐酸反应制得1,3-二氯-2-丙醇,再在浓硫酸催化下与多聚甲醛缩合得1,3-二氯-2-丙醇的半缩甲醛,不经分离,直接用醋酐酰化得1,3-二氯-2-乙酰氧基甲氧基丙烷,后者与醋酸钠反应得标题化合物。以环氧氯丙烷计4步反应总收率为55.6%。 相似文献
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以乙二醇或1,3-二氯-2-丙醇为起始剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,分别以三氟化硼乙醚络合物(Et2O·BF3)、无水四氯化锡(SnCl4)/三氟乙酸(CF3COOH)共催化体系为催化剂,进行环氧氯丙烷阳离子开环聚合,合成了相对分子质量在600~1100之间、分布窄的端羟基聚环氧氯丙烷(PECH),探讨了起始剂和催化剂的类型、用量对合成反应的影响。结果表明,以1,3-二氯-2-丙醇为起始剂,以1,2-二氯乙烷为溶剂且体积分数约为44%,摩尔分数为0·1%的Et2O·BF3作催化剂,在0℃下反应3h,PECH收率大于90%。 相似文献
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以甘油为原料催化合成环氧氯丙烷,开发了一种新型催化剂,催化剂为带羧基侧基的高分子聚合物,主链有酮基、砜基等功能基团,其氯代反应的催化活性及选择性高(无1,2,3-三氯丙烷生成,1,3-二氯-2-丙醇选择性>94%),在反应介质中稳定,回收再生方便,可重复使用.在反应温度110℃、催化剂用量为5%(对甘油质量)时二氯丙醇的收率可达到98%.当碱液质量分数为25%、碱与二氯丙醇的摩尔比为1.02:1、反应温度为55℃、搅拌反应1 h时,环氧氯丙烷的粗收率达到91%,纯度达到96%,经精馏后纯度可达到99.8%. 相似文献
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对甘油制环氧氯丙烷中间体二氯丙醇的催化剂进行了研究;考察了催化剂A、己二酸、丙酸、丙二酸、正己酸、正辛酸、醋酸锌、氯化亚锡e、γ-丁内酯等多种催化剂对目的产物二氯丙醇的收率、组成以及反应速率的影响。研究结果表明,以催化剂A为催化剂,用量为甘油质量的6.0%,反应温度为110℃,反应时间为5 h左右时达到平衡,二氯丙醇收率可达到84%,1,3-二氯丙醇选择性可达96%。并且,所用催化剂A可重复使用次数不少于5次,该工艺单位催化剂用量少,形成的工艺技术符合工业化生产的要求。 相似文献
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以环氧氯丙烷和浓盐酸为原料通过开环反应制备中间产物1,3-二氯-2-丙醇,将该产物与叔丁胺通过亲核取代反应合成可用于气体脱硫的位阻胺1,3-二叔丁胺基-2-丙醇(DTBP),并用红外谱图(IR)及核磁共振氢谱(1H NMR)对其进行了结构表征。采用单因素变量法对反应条件进行优化,研究表明,以100%无水乙醇为反应介质,当1,3-二氯-2-丙醇与叔丁胺的摩尔比为1:3,反应温度为140℃,反应时间为3h时,所制得的DTBP产率最高,为92.3%。脱硫性能测试结果表明:在相同的实验条件下,DTBP溶液的H2S脱除率及吸收选择性均优于N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液。 相似文献
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研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。 相似文献
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The reactions involved in the industrial production of epichlorohydrin from dichloropropanols (DCP, including 1,3-dichloro-2-propanol and 2-3-dichloro-1-propanlol) have been kinetically investigated. The kinetics of dehydrochlorination of DCP has been studied in the presence of caustic soda, by potentiometric techniques. The kinetic parameters of the reactions have been determined. The epichlorohydrin hydrolysis has been studied by measuring the decrease of the reagents during the time using titration. The whole study indicate that both dehydrochlorination and hydrolysis reaction can be considered as second order kinetic reaction. It is also indicated that the kinetic constant for dehydrochlorination reaction is far bigger than that for hydrolysis reaction in the same conditions. 相似文献
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甘油法合成1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇及其脱硫性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
以生物柴油副产甘油为原料,与HCl反应合成1,3-二氯-2-丙醇(DCP),DCP与二甲胺(DMA)反应可以制得1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇(BDAP),从而开发出基于生物质可再生资源的新型酸性气体脱除剂BDAP合成路线.在DMA/DCP摩尔比5:1、80℃下反应4 h后BDAP的收率可达80.6%,纯度达99.6%.在室温、常压吸收、80℃解吸的操作下,BDAP对H_2S气体具有很好的循环吸收与解吸性能,其对H_2S气体吸收能力是目前工业上所用甲基二乙醇胺(MDEA)的4倍. 相似文献
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A kinetic model for the chlorination of glycerol with hydrochloric acid in the use of acetic acid as catalyst is presented
in this study. The model is based on a comprehensive chlorination mechanism, taking the formation of 1,3-dichloro-2-propanol
and 2,3-dichloro-1-propanol into account while ignoring the formation of any intermediate in the chlorination system. Simulations
were carried out under different chlorination conditions to calculate the concentrations of the main chemical species in the
reaction system. The validity of the model was examined via a comparison of the calculated data with the experimental data
on the chlorination of glycerol with hydrochloric acid at 363–393 K. The results show the model is capable of describing the
chlorination performance with good agreement with experimental data. 相似文献
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报道在超声辐射条件下将3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑和1,3-二氯-2-丙醇缩合得含羟基功能基双氨基三唑硫醚中间体(1),中间体再与水杨醛缩合得相应席夫碱(2)。并探讨了合成中间体(1)的最佳合成条件:在超声辐射条件和碱性条件下,原料投料比(摩尔比)为2∶1,于50℃超声辐射50min的产率达到83.7%。产品通过元素分析、1 H NMR、IR和MS进行了表征。 相似文献