超声波辐射下合成2,6 -二甲酰基- 4 -甲苯酚的研究

研究了超声波辐射下MnO2将2,6-二羟甲基-4-甲苯酚催化合成2,6-二甲酰基-4-甲苯酚的反应。通过SEM、XRD、TG表征手段表明：超声波辐射下MnO2催化活性的显著提高是提高反应收率、缩短反应时间的重要因素。     

超声波辅助合成2-甲酰基-6-羟甲基对甲苯酚及其表征

在超声波辐射下,用二氧化锰选择性将二醇化合物2,6-二羟甲基-4-甲基苯酚氧化为标题化合物,该反应条件温和,具有良好的选择性。所得产物进行了1HNMR、UV-Vis、IR、ESI-MS和元素分析表征。     

2,6-二甲酰基对甲苯酚的合成

提出了一种用活性纳米γ—MnO2作氧化剂合成2，6—二甲酰基对甲苯酚的新方法。活性纳米γ—MnO2的氧化转化率高。     

合成2,6-二甲酰基-4-甲苯酚的研究

恒温下,Ru／Al2O3和O2可将2,6-二羟甲基-4-甲苯酚氧化成2,6-二甲酰基-4-甲苯酚,其反应条件温和,反应速率快,易于操作,收率也很高;同时初步探讨了该反应可能的反应机理。     

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究

以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃～170℃。     

铁系催化剂合成2,6-二甲基苯酚

本文报导了铁系催化剂合成2,6-二甲基苯酚的研究开发结果。所研制的多元铁系催化剂在反应温度360 ℃,液体空速10 h-1,反应物料苯酚:甲醇:水=1.0:5.0:5.0(摩尔比)等反应条件下,转化率接近100%,生成2,6-二甲基苯酚的选择性＞96％。实验室初步研究表明，该催化剂具有较宽的反应温度（345～390） ℃ 、液体空速（0.5～1.5） h^-1和反应物料配比适应范围,经连续2 800小时反应运转后其性能稳定,无明显结焦和结块,卸出方便。此外该催化剂还具有优良的抗干扰能力,其综合性能指标优于镁系催化剂,具有工业化应用前景。     

2,6-二甲基苯酚溴化制备4-溴-2,6-二甲基苯酚

研究了由 2 ,6 二甲基苯酚溴化制备 4 溴 2 ,6 二甲基苯酚。其反应在常温常压下进行 ,2 ,6 二甲酚转化率为 1 0 0 % ,产品选择性 99 5%。     

2-甲基-6-特丁基苯酚的合成研究

介绍了2－甲基－6－特丁基苯酚的制备方法，探讨了催化剂，反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明：在铝粉用量为1％，温度为95－100℃，反应时间为2h的反应条件下，平均收率可达到82．7％。     

4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。     

4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法

设计了一种合成4-碘-2-甲基苯甲酸的新方法,合成的中间体和目标产物通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到了确证.     

H2SO4-SiO2催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

分别制备了4种H₂SO₄-SiO₂。以H₂SO₄-SiO₂为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H₂SO₄-SiO₂、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料的物质的量比设计了五因素四水平的正交试验,得到负载硫酸催化反应的最佳条件：n(H₂SO₄)∶n(Si)=0.75∶1,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.35 g（间苯二酚0.04 mol）,反应时间95 min,反应温度105 ℃,最佳条件下产品收率为72.4%。     

一种新的2，4，6-三甲基苯甲酸的提纯方法

研究了一种新的标题化合物的重结品方法,采用氢氧化钠水溶液作溶剂处理粗2,4,6-三甲基苯甲酸.然后在水和乙醇混合溶液中重结品并利用活性炭脱色,并与常规的用甲苯重结晶方法进行对比,考察了这两种方法提纯2,4,6-三甲基苯甲酸的效果.最终产品为白色粉末晶体,纯度达到100%,m.p.150～152℃,达到产品纯度的要求.     

超声波辅助乙醇提取虎杖中的白藜芦醇

采用超声波辅助乙醇提取虎杖中白藜芦醇,考察了超声波功率、乙醇浓度、超声提取时间、料液比对提取效果的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:80%乙醇,料液比1∶20 g/m L,超声波功率700 W,提取时间70 min。     

超声波场下相分离法制备Ag/PA-6复合粒子

在尼龙-6（PA-6）的甲酸溶液中加入表面处理的Ag粒子,然后采用滴加非溶剂法和冷却降温法相结合的相分离法促使PA-6粒子的成型,同时在相分离及分散过程中引入超声波场,制备出Ag/PA-6复合粒子。通过对Ag/PA-6复合粒子的结构表征,发现Ag/PA-6复合粒子形状不规整,表面存在一定的缺陷,但结构非常致密,复合粒子周围及表面无游离的纳米Ag粒子存在,包覆率较高。在相同无机粒子添加量（质量分数20%）的条件下,采用相分离法制备的复合粒子的无机粒子包覆率（81%）高于原位分散聚合法（47%）。     

A new synthesis method for supported composite oxides: preparation of Ce-Cu/TiO2 catalysts by ice-melting method

In SCR denitrification technology, the conventional coprecipitation method has the disadvantages of high temperature and difficulty in controlling the precipitation rate. Various Ce_xCuTiO₂ catalysts were synthesized using ice-melting (Ce_xCuTi-Ice) and conventional coprecipitation (Ce_xCuTi-Con) methods for the selective catalytic reduction (SCR) of NO with NH₃. Ce_0.4CuTi-Ice catalyst exhibited excellent catalytic activity among the Ce_xCuTiO₂ catalysts, and 80% NO_x conversion was achieved within a temperature range of 250–375 °C, exceeding that of Ce_0.4CuTi-Con catalyst by 20%; in addition, N₂ selectivity was nearly 100%. To elucidate the release characteristics of the precursor solution during ice-melting synthesis, the changes of Cu and Ce concentrations in the solution were investigated by ICP-OES. The precursor solution was released at a slow rate via the ice-melting method, resulting in a large surface area, small crystallite sizes, and effective uniform nanoparticles with abundant active species and increased surface acidity. The promoted mechanism could be attributed to the enhanced oxidation of NO to NO₂ at low temperatures and the rapid reaction between NO species and coordinated NH₃ at high temperatures. © 2022 Society of Chemical Industry (SCI).     

杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。     

4,4'-二胺基-2,2',6,6'-四甲基二苯基环己烷的合成与纯化

在浓盐酸中由环己酮和２,６－二甲基苯胶一步合成了多取代基的４,４＇－二胺基－２,２＇,６,６＇－四甲基二苯基环己烷。报道了该二胺的纯化,井使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征。     

2-（4′-氨基苯基）-6-甲氧基甲氧基苯并噻唑合成方法的改进

2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑在强碱性条件下裂解得2-氨基-5-甲氧基苯硫酚,与对硝基苯甲酰氯缩合得到2-（4′-硝基苯基）-6-甲氧基苯并噻唑,依次经脱甲基、醚化、硝基还原得到标题化合物,总收率37%。