硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析

提出了甘油和1,2,4-丁三醇混合硝化产物中硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析法。用甲醇/水(50/50)作流动相,在MicropakMCH-5柱上进行分离,外标法定量,相对标准偏差小于2％。     

硝化甘油和1 2 4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析

提出了甘油和1,2,4-丁三醇混合硝化产物中硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析法。用甲醇/水(50/50)作流动相,在Mieropak MCH-s柱上进行分离,外标法定量,相对标准偏差小于2％。     

微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究

以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为：1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶5∶4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5%,产品含量98.8%。与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。     

重组大肠杆菌利用D-木糖合成D-1,2,4-丁三醇

1,2,4-丁三醇(1,2,4-butanetriol, BT)是一种重要的有机合成中间体。通过克隆表达恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida ATCC12633)2-酮酸脱羧酶(mdlC)和新月柄杆菌(Caulobacter crescentus CB15)D-木糖脱氢酶(xdh),敲除木糖利用和D-1,2,4-丁三醇合成中间代谢物分解途径中关键基因木糖异构酶(xylA)和2-酮酸醛缩酶(yjhH和yagE),重构大肠杆菌代谢网络,得到了能够将D-木糖转化为D-1,2,4-丁三醇的重组菌株。考察了温度、装液量、pH控制等条件对重组菌株合成D-1,2,4-丁三醇的影响,在适宜条件下发酵36 h后D-1,2,4-丁三醇产量达到3.96 g·L^-1。探讨了葡萄糖利用与丁三醇合成的关系,通过敲除编码酶IICB^Glc的ptsG基因改造重组菌株的磷酸烯醇式丙酮酸葡萄糖转移酶(phosphoenolpyruvate: sugar phosphotransferase system, PTS)系统,菌株可以在利用葡萄糖生长的同时进行木糖的转化,具有更高的合成能力。     

甘油／1，2，4－丁三醇混合硝化研究

报道了采用硝硫酸混化甘油／1，2，4－丁三醇混合醇，制备由硝化甘油／1，2，4－丁三醇三硝酸酯组成的混合硝酸酯的硝化工艺条件及产品安定处理方法。     

硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯混合酯的高效液相色谱分析

混合硝化法制备硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯混合酯(NG/BTTN)已经实现工业化生产,为满足工业生产的需要,建立了利用高效液相色谱仪测定NG/BTTN混合酯中NG和BTTN含量的方法.该方法简单快速,标准偏差≤0.46％,相对误差≤0.49％,具有重复性好、准确度高的优点.能够满足生产的需要,实现对混合酯中NG和BTTN含量的准确测定.同时对外标法和色谱峰面积归一化法进行了对比.     

12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂测定方法进行了研究。采用高效液相色谱法分析己唑醇·吡唑醚菌酯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析己唑醇、吡唑醚菌酯测定的标准偏差分别为0.05和0.06,变异系数分别为0.96%和0.82%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。这种方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定2-甲基-3-氨基苯甲酸

阐述了用反相高效液相色谱法测定２－甲基－３－氨基苯甲酸，方法简便、快速，测定结果可靠     

HPLC检测蛋白质纯度时流动相组成的对比研究

应用高效液相体积排阻色谱法检测生物蛋白质纯度时，常常出现一“干扰峰”，严重地困扰了样品纯度的检测和判定。实验中发现，外源注射流动相本身时，在相同的保留体积处也出现此吸收峰。证明“干扰峰”非样品蛋白组分所致。经流动相组分的对比研究，证明EDTA对“干扰峰”的出现起主要作用。     

高效液相色谱分析应用心得

用高效液相色谱法对同一批次样品在不同流动相配比条件下的多次检测结果进行对比，得出了应用高效液相色谱法分析检测的体会。     

三唑醇的气相色谱分析

二唑醇,1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)丁醇-2,是三唑酮的还原产物,是一种广谱高效的内吸性杀菌剂。Deas等采用气相色谱法分析由三唑酮代谢生成的三唑醇时,用毛细管柱将三唑醇A和B分开。但此法对仪器和操作的要求较高。Clark等用填充柱只分开了三唑酮和三唑醇,但不能区分三唑醇A和B。本文用气相色谱法定量分析三唑酮和三唑醇的已知样品以及三唑酮的还原样品时发现,采用OV-17填充柱既可分离三唑酮和三唑醇,亦可使三唑醇的异构体A和B分开。在选定的色谱条件下可以定量测定未知样品中各组份的含量。方法简单且有较好的精确度。     

三十烷醇的气相色谱法分析

本文叙述了三十烷醇－１在ＳＥ－３０１．５％Ｃｈｒｏｍａｓｏｒｂ ＡＤＷ６０－８０目固定相上的气相色谱法分析。定量采用峰面积归一化法。     

高效液相色谱法测定废水中苯含量的不确定度评定

应用高效液相色谱法测定废水中的苯含量,预处理简单。本文对测定过程的不确定度的主要来源进行分析、评定,计算出合成不确定度。结果表明:高效液相色谱法测定废水中的苯含量,其不确定度主要来源于稀释因子和液相色谱仪,其次来源于标准样品浓度和待测样品峰响应值。     

高效液相色谱法在肥料中的检测及应用

高效液相色谱法在肥料中的应用能够切实的满足多种肥料检测的技术要求,故具有良好推广价值。本文从阐探讨高效液相色谱法的技术原理入手,在阐述了高效液相色谱法在肥料中的检测后,对于高效液相色谱法应用的优化措施进行了分析。     

甘油/1,2,4-丁三醇混合醇连续喷雾硝化技术研究

报道使用硝硫混酸与甘油／１，２，４－丁三醇连续喷雾硝化制备硝化甘油／１，２，４－丁三醇三硝酸酯的方法和工艺条件。     

高效液相色谱法同时测定2,4—二硝基苯酚钾,对—硝基苯酚钾和邻—硝基苯酚钾

用高效液相色谱法同时测定２，４－二硝基苯酚钾、对－硝基苯酚钾和邻－硝基苯酚钾，相对偏差小于１％。     

O，O－二甲基硫代磷酰胺的反相高效液相色谱分析

本文应用反相高效液相色谱法对ｏ，ｏ－二甲基硫代磷酰胺样品进行了色谱分离，以内标法进行了定量测定，并且发现样品组成中含有少量甲胺磷。本方法具有快速、简便和准确的特点。     

手性(S)-1,2,4-丁三醇的制备与表征

介绍以L-苹果酸为原料,经甲酯化、还原反应合成了(S)-1,2,4-丁三醇。运用旋光度测试、红外光谱以及核磁共振谱对其结构进行表征,证实目标产物的结构。通过改进分离方法,简化操作过程,使其向工业化迈进了一步。     

峰面积单点校正法分析瓦斯中氧含量

用气相色谱法分析瓦斯气中氧含量时,依据色谱峰面积与氧浓度成线性关系的特点,采用色谱峰面积单点校正法进行定量,分析简单方便,准确性较高.     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。