锐钛矿相TiO2纳米晶制备与相成因研究

采用TiCl4的乙醇溶液作为前驱体,制备了TiO2纳米晶。通过X射线衍射(XRD)、差热—热重同步分析(DTA—TGA)等方法研究了纳米晶的相组成、晶型及粒径(A：4nm—10nm)。通过控制实验条件,可以得到单一的锐钛矿相TiO2纳米晶。研究发现,随着热处理温度的升高,纳米晶粒子的晶格畸变率变小,表明纳米晶的晶型变好;在400℃以下,纳米晶粒子增长速度比较慢,源于焙烧所提供的能量首先消耗在结构弛豫上。     

制备工艺条件对薄膜微结构的影响

用不同的方法在石英玻璃,YAG晶体,K9玻璃和LiNbO3晶体等几种衬底上制备了ZrO2,HfO2和TiO2薄膜。HfO2薄膜利用电子束蒸发(EB)、离子束辅助(IAD)和双束离子束溅射(DIBS)三种方法沉积。对其中的一些样品进行了不同温度下的退火处理,对所有的样品进行X射线衍射(XRD)测试,以获得不同条件下得到的薄膜的晶相及晶粒尺寸等的微结构参数。实验结果表明,薄膜的晶相结构以及晶粒尺寸强烈地依赖于沉积过程的各种技术参数,如衬底的种类、沉积温度、沉积方法和退火温度。利用薄膜表面扩散以及薄膜成核长大热力学原理解释了不同技术条件下的晶相结构和晶粒尺寸不同的原因。     

制备工艺对氧化钒薄膜微观结构的影响

为了研究制备工艺对氧化钒薄膜微观结构的影响,采用X射线衍射和扫描电镜,对用sol-gel法制作的、不同热处理条件下的硅基氧化钒薄膜之结构及形貌进行了分析。结果表明,470℃下制作出的有种子层薄膜无裂纹、致密性好、晶粒尺寸分布均匀,在此温度下热处理4 h得到的有种子层氧化钒薄膜V2O5相最纯,衍射峰最强,而提高热处理温度会导致晶向杂乱,V2O5相的衍射峰强度降低,使得VO2相增多。     

X射线衍射分析热处理温度对透明导电膜结构与导电性能的影响

采用溶胶一凝胶法以铟、锡氯化物为前驱物制备不同热处理温度下的ITO膜，对制备的ITO膜样品进行X射线衍射分析。研究表明热处理温度对ITO膜的衍射峰相对强度、晶粒尺寸和晶格常数有较大的影响，随着热处理温度的增加，ITO膜随机取向增加，晶粒增大，晶格常数在400℃时畸变最小。热处理温度为450℃时ITO膜的择优取向较弱，晶粒较大，晶格畸变较小，ITO膜的方阻最小。     

水热反应温度对锆钛酸铅微晶性质的影响

水热合成锆钛酸铅(PZT)微晶体,研究了锆钛酸铅微晶体的晶体结构、晶粒形态随水热反应温度的变化规律。研究结果表明,当水热反应温度从125℃变化到200℃时,均有效合成四方晶相的钙钛矿结构的PZT晶体;随着水热反应温度的升高,PZT晶体的四方度(晶格参数c/a比)减小,晶粒尺寸减小,颗粒尺寸增大,晶体颗粒由立方体状逐渐变为球状。     

机械力化学作用对低介硅灰石瓷料的相变和相组成的影响

采用X射线衍射仪(XRD)、差热分析(DTA)手段详细研究了由氧化物粉末制备硅灰石陶瓷时,机械力化学作用及后续热处理对硅灰石陶瓷相组成和相变过程的影响,分析了机械力化学在球磨过程中的作用机理主要是细化晶粒、使晶格畸变、晶格缺陷增多、非晶化和诱导低温化学反应。结果表明:高能球磨中的机械力化学作用能够有效地降低硅灰石陶瓷的烧成温度(11160~11220℃)。探明了经高能球磨的样品在烧成过程中的晶相转变规律。瓷料最终的晶相为单一的-硅灰石(高温变体)。     

退火对射频磁控溅射氧化锌薄膜性能的影响

采用射频磁控溅射技术在SiO2/Si上淀积高c轴取向的ZnO薄膜,在氧气和氩气的混合气氛、不同温度(400~900℃)下进行快速热退火处理。利用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对薄膜结构、形貌与界面状态性能进行了分析。研究结果表明,ZnO薄膜的晶粒尺寸随着退火温度的升高而增大,衍射峰强度增强,峰位随之偏移;SEM分析显示薄膜呈柱状生长,表现出较好的c轴取向性;TEM分析表明ZnO与下电极Pt是呈共格生长,晶格匹配很好。     

锡掺杂对ITO膜方阻和结构的影响

以铟、锡氯化物为前驱物,采用溶胶-凝胶法在玻璃基体上制备不同锡掺杂的ITO膜,在热处理温度为450℃条件下制备不同锡掺杂(质量分数11%~33%)的ITO膜,研究锡掺杂对ITO膜方阻和结构特性的影响。用四探针法测量ITO膜的方阻并对样品进行X射线衍射分析,结果表明:锡掺杂量在20%时ITO膜的方阻最小,不同锡掺杂的ITO膜均为立方铁锰矿结构,锡掺杂会影响ITO膜晶粒尺寸、晶格常数和晶面取向等结构特性,ITO膜的晶粒较大、晶格畸变小、择优取向小时薄膜方阻较小。     

氧化热处理对VO2薄膜红外光学相变特性的影响

采用直流磁控溅射法在硅基底上制备VO2薄膜,并对薄膜氧化热处理。分别对热处理前后薄膜进行X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)透射率测试,分析了热处理对VO2薄膜晶相成分与红外透射率相变特性的影响。实验分析表明,经热处理的VO2发生非晶态向晶态转变,单斜金红石结构VO2(011)晶体具有明显择优取向,晶粒尺寸均匀度提高,且薄膜的红外透射率具有明显相变特性,相变温度为60.5℃,3~5μm、8~12μm波段的红外透射率对比值达到99%,适合应用于红外探测器的激光防护研究。     

MgZr4(PO4)6的反应及高温电性能研究

以Mg(OH)2、NH4H2PO4、ZrCl2O·8H2O为原料,在不同的热处理温度(800 ℃、900 ℃、1 000 ℃、1 100 ℃)下应用固相反应法合成磷酸镁锆(MgZr4,PO4)6(MZP)粉体,研究了其热重 示差扫描热(TG/DSC)图谱、物相组成、微观形貌和高温电性能。结果表明,900 ℃处理下可以合成纯相MZP粉体,且粉体能稳定存在。随着热处理温度的升高,出现了Zr2O(PO4)2第二相产物,其物量随着热处理温度的升高而增多。合成的MZP粉末具有2~5 μm大小不等的颗粒状,表面粗糙,并有更小颗粒聚集及呈不规则立方体状,还有极少量的形状为棒状,表面光滑,尺寸大小为2 μm的两种形态。随着温度的升高,MZP由于镁离子通道扩散能力的增加,试样的电导率提高了3个数量级。     

溶胶–凝胶法合成Nd:YAG粉体及透明陶瓷的制备

以Y2O3和硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法合成了Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)干凝胶,经不同温度焙烧后制得前驱粉体,然后将粉体经1700℃真空烧结制备了Nd:YAG透明陶瓷。对柠檬酸的络合作用进行了探讨,对粉体及透明陶瓷的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:柠檬酸与硝酸盐发生络合反应形成有机网络结构,有效减轻了粉体颗粒间的团聚;950℃焙烧后得到纯相Nd:YAG粉体,颗粒细小并呈片状;Nd:YAG透明陶瓷致密度高(理论密度的95%),晶粒尺寸约为10μm,在1060nm处的透射率为63%。     

尿素共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd2O3、Y2O3和Al(NO3)3?9H2O为起始原料,以尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,制备的粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3小时出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3小时后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900-1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012nm变化到1.1994nm,颗粒度从31nm变化到96nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。     

纳米YAG/Al2O3复相陶瓷材料性能与微观结构研究

采用高分子网络凝胶法直接制备YAG纳米粉体，XRD结果表明，所得粉体具纯的YAG相，平均粒径在30nm。通过热压烧结得到了致密YAG／Al2O3烧结体。所得的致密体材料为晶内型和晶间型混合分布。其抗弯强度达498．56MPa，比单相Al2O3陶瓷有大幅度提高。     

Gd_xY_(1-x)Ca_4O(BO_3)_3晶体非临界相位匹配产生1064nm三次谐波

通过研究生长不同Gd离子和Y离子配比组份的GdxY1 -xCa4 O(BO3) 3晶体 ,得到了室温下可以实现非临界相位匹配产生 10 64nm三次谐波的新型非线性光学晶体Gd0 .37Y0 .6 3Ca4 O(BO3) 3。报道了GdxY1 -xCa4 O(BO3) 3晶体实现10 64nm三次谐波的相位匹配角。用电光调Q的Nd∶YAG激光器对一块长 11mm ,Y 轴切割的Gd0 .37Y0 .6 3Ca4 O(BO3) 3晶体进行了转换效率的测量 ,其结果为 14 7%。     

化学共沉淀法合成YAG:Eu~(3+)红色荧光粉及其光致发光性质

采用化学共沉淀法合成YAG∶Eu3+红色荧光粉,利用XRD、荧光光谱和激光粒度仪等表征荧光粉晶体结构、光致发光、粒径分布等。结果表明,当煅烧温度为1000℃时,荧光粉YAG晶相趋于稳定,无中间相的形成,合成温度比传统高温固相法降低近500℃;随着煅烧温度升高,荧光粉光致发光峰强度增大,但峰值波长并不随煅烧温度升高而发生移动;前驱体中添加表面活性剂PEG后,荧光粉粒径为1.3μm左右,且粒径分布范围窄;助熔剂NaF能够显著提高荧光粉的光致发光强度,但过量则会出现浓度猝灭,其最佳添加量为4%。     

用于红外激光传输及光纤传感应用的矩形Y_2O_3-ZrO_2单晶光波导

通过精确的切割和良好的抛光 ,从Y2 O3 稳定的ZrO2 块状单晶制得可用于红外激光传输及光纤高温传感的高品质Y2 O3 ZrO2 单晶矩形光波导 .获得的矩形波导截面大于 1mm× 1mm ,长度在 4 5mm～ 6 5mm之间 .波导的光学性能比用常规LHPG系统生长的Y2 O3 ZrO2 单晶光纤优越得多 ,在 90 0nm波长处的光学损耗小于 0 .0 3dB cm ,对 1.0 6 μmNd :YAG激光脉冲的损伤阈值为 0 .98MW cm2 ,并且能耐受 2 30 0℃的高温 .实验结果表明 ,这些波导有望在红外激光传输和 2 0 0 0℃以上的高温光纤传感等领域得到应用 .     

用全波片实现473 nm蓝光激光器的稳定运转

报道了一种利用Ⅰ类临界相位匹配倍频晶体LBO的偏振器作用与石英晶体全波片的组合构成双折射滤光片的结构，获得了激光二极管(LD)抽运Nd：YAG／LBO蓝光激光器的稳定运转，在注入抽运功率为1．2W的条件下获得了25mw稳定的单频473nm蓝光输出。     

Nd:(La,Sr)(Al,Ta)O3晶体的生长及光谱性能的研究

应用中频感应提拉法生长了新型的Nd：（La，Sr）（Al，Ta）O3（Nd^3＋：LSAT）晶体。运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICPAES）测定Nd^3＋离子在Nd^3＋：LSAT晶体中的分凝系数为0．587。X射线粉末衍射（XRPD）测试结果表明Nd^3＋：LSAT晶体与LSAT晶体同构。研究了不同退火条件对晶体光谱性能的影响。分析了Nd^3＋：LSAT晶体的光谱性能，Nd^3＋：LSAT晶体的荧光寿命为290μs。比较了Nd^3＋：LSAT和Nd^3＋：YAG，Nd^3＋：YVO3等晶体的光谱参数。结果表明Nd^3＋：LSAT是一种适合激光二极管（LD）抽运的、有前景的激光增益介质。     

BIBO晶体腔内倍频高效率473 nm 蓝光激光器

BIBO(BiB3O6)晶体是一种新型的非线性光学晶体，物化性能稳定、光损伤阈值高，并且具有相当大的非线性光学系数，可以制作成频率变换器件，获得高效的倍频激光输出。报道了用BIBO晶体对一台运转于946nm激光谱线的激光二极管(LD)抽运Nd：YAG激光器进行腔内倍频获得高效率的473nm蓝光输出的实验结果。用国产的激光二极管端面抽运厚2．2mm，掺杂浓度1．0at．-％的Nd：YAG激光晶体，在注入抽运光功率为1．6W时，用5mm长的Ⅰ类临界位相匹配BIBO晶体获得的TEM0。模蓝光输出达183mw，相应的腔内倍频转换效率为11．4％，比同样工作条件下10mm长Ⅰ类LBO晶体的倍频效率高45％以上。     

制备Nd3+:Gd3 Ga5O12透明陶瓷的纳米粉体

由于激光晶体的生长周期长、成本高等缺点,激励人们不断地探索新的激光材料。透明陶瓷就是最近发展起来的一种。采用溶胶-凝胶法合成了用于制备掺钕的钆镓石榴石(Nd3 ∶Gd3Ga5O12)透明激光陶瓷的多晶纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶相和形状进行了分析。结果表明,温度为1000℃,灼烧12 h,获得单分散、形状规则、似球形的Gd3Ga5O12(GGG)纳米粉体,且随着烧结温度的提高前驱粉体粒度不断增加。荧光发射的最强峰位于1062.7 nm处,对应于Nd3 的4F3/2→4I11/2能级跃迁。