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巯基乙酸异辛酯的合成 总被引:6,自引:2,他引:6
以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5~3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。 相似文献
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月桂酸乙酯合成新工艺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文以固体酸催化剂DH -1作为液固相酯化反应的催化剂 ,4A分子筛作脱水剂 ,无水乙醇作带水剂 ,合成了月桂酸乙酯。应用该方法 ,酯化反应产率高达 88%。同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :醇酸摩尔比为 1 0∶1 ,催化剂用量为 1 2 % ,反应时间为 1 8小时 ,反应温度 70~ 80℃ ,催化剂重复使用 1 0次 ,未见其活性明显下降 ,此工艺操作简单 ,反应条件温和 ,产率高 ,具有显著的工业应用价值。 相似文献
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以巯基乙酸和异辛醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,酯化反应的最佳条件:n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL,产率可达95.59%。 相似文献
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活性炭固载杂多酸催化合成巯基乙酸异辛酯的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
用活性炭固载杂多酸HPW12、HPMo12和α-HSiW11作为复相催化剂催化巯基乙酸与异辛醇的酯化反应,合成巯基乙酸异辛酯,产率为95%左右;讨论了影响反应的诸因素;用沸点、折光率、IR、1HNMR对产物进行确证。其合成工艺参数为:原料摩尔比是,醇∶酸=1∶1.2;带水剂环乙烷为酸量的1.5倍;催化剂为酸量的0.8%;反应温度125~130°C;反应时间为3h,该法具有催化活性和选择性高、合成工艺简单、催化剂容易回收重复使用(12次无明显变化)以及无废酸液排放等优点。 相似文献
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以氧化镧为原料,经过醇化和合成条件优化,制备了三(巯基乙酸异辛酯)镧。采用红外光谱、感应耦合等离子色谱和元素分析对产物进行了表征。通过差示扫描量热仪、转矩流变仪和热老化实验研究了目标产物作为热稳定剂对PVC热稳定性能的影响,讨论了其对PVC的热稳定机理。结果表明,目标产物对PVC具有显著的热稳定效果,在没有助稳定剂存在时,添加3份(质量份,下同)时的PVC动态热稳定时间在180℃下达到15min,与目前工业用二甲基硫醇锡相当;其静态热老化时间也达到55min。 相似文献
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固体酸催化合成氯乙酸异辛酯 总被引:9,自引:2,他引:9
以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1~ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 30次后催化效力基本不变 相似文献
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以氯乙酸钠、硫代硫酸钠为原料,固体超强酸做催化剂,合成了Bunte盐.Bunte盐经酸解、还原、萃取后减压精馏得到巯基乙酸;巯基乙酸异辛酯的合成采用萃取酯化法,以异辛醇作萃取剂从稀巯基乙酸水溶液中萃取出巯基乙酸后,加入催化剂,在蒸出异辛醇的同时发生酯化反应,经减压蒸馏得到巯基乙酸异辛醇产品.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:合成巯基乙酸时反应时间为90 min,硫酸用量占反应物的质量分数为10%,锌粉用量占反应物的质量分数为2.0%;酯化过程中异辛醇与巯基乙酸摩尔比为2.2∶1.0,催化剂用量占反应物的质量分数为0.6%,反应温度为120~130℃,此工艺条件下酯化率大于99%,产率大于99%. 相似文献
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以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为:氯乙酸用量为0.15mol时,n(异辛醇):n(氯乙酸)=1,1:1.0,催化剂质量分数为反应物的质量的1.2%,带水刺为10mL,反应时间为2.5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98%,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。 相似文献
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用新型固体催化剂合成油酸异辛酯 总被引:3,自引:0,他引:3
采用新型 AG-1 0 7固体催化剂对油酸异辛酯的合成进行了研究。与浓硫酸 ,对甲苯磺酸、钛酸酯、氧化锌等催化剂进行了比较。实验结果表明 ,AG-1 0 7固体催化剂是合成油酸异辛酯的适宜催化剂。以 AG-1 0 7为催化剂的优化条件为 :催化剂用量为 0 .2 % (质量分数 ) ,反应时间 :2 .5~ 3 .0h,油酸 /异辛醇 =1 / 1 .2 0。以油酸为基准 ,油酸异辛酯产率 97%。 相似文献