纯钨及其化合物中微量磷砷的连续测定

高纯钨丝、钨粉、三氧化钨、氯化钨等产品中磷砷含量极微,光谱法及一般的钼蓝法灵敏度不够。本文采用阴离子交换树脂使钨与砷磷分离,以丁基罗丹明B与磷钼蓝、砷钼蓝生成多元络合物,分光光度法测定磷砷合量,再测定磷量,两者之差值为砷含量。丁基罗丹明B与磷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.72×10~5;丁基罗丹明B与砷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.42×10~5。本法具有灵敏、无毒、重现性好等优点,缺点是速度稍慢。 主要试剂:氯化铵——氢氧化铵洗液:200毫升氨水,54克氯化铵,用水稀至1升。 交换柱制备     

络合滴定测定常量钨时消除砷,磷,铝干扰的研究

研究了间接络合滴定测定钨时砷、磷、铝的干扰影响以及消除影响的方法，改进了测定结果计算方法、对于各种黑钨、白钨及钨锡矿的样品对照分析，均获得满意结果。     

钨铁和钨精矿中砷磷的联合测定

钨铁和钨精矿中砷磷的联合测定唐华应（峨眉铁合金（集团）股份有限公司中心化验室,四川峨眉山,６１４２２２）文献分别研究了磷秘钼蓝［１］和砷铋钼蓝［２］光度法的显色条件。但用磷铋钼蓝和砷铋钼蓝光度法实现砷磷联测未见报导。钨铁和钨精矿中砷的定量分析至今仍是...     

钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

含砷土壤试样中磷的测定

《土壤总磷的测定》(HJ632-2011)~([1])中,该方法在测定磷含量时未提及砷的干扰。利用砷在五价时与钼酸盐反应,但在三价时不干扰测定的特点,通过加入硫代硫酸钠还原砷的试验,明确了该方法对消除砷干扰的有效性,并对试验结果进行讨论。     

从高压碱浸液中提取钼钨新工艺

针对某氧化钼钨粗精矿高压碱浸后得到的浸出液钼钨含量均较高、钼钨分离困难的特点,确定了钼钨浸出液镁盐净化除杂、钼钨共沉淀、干燥、钼钨酸铵制备的工艺流程,主要考察了氯化铵用量、沉淀时间、pH、温度、溶液浓度对钼沉淀率的影响。结果表明,最终获得的产品含Mo 47.57%、WO310.13%,杂质磷、砷分别为0.0027%、0.041%,产品符合生产钨钼合金的要求。     

难溶矿石中低含量磷的测定

难溶矿石碱熔后,以铋磷钼蓝光度法测定磷,直接加掩蔽剂消除硅、砷的干扰。与国家标准方法检测结果相比,并用国家标准物质比对,结果表明,本法检测结果稳定、可靠,可操作性强,满足分析要求。     

磷钼杂酸—孔雀绿—Triton x—100体系分光光度法测定钨制品中痕量磷

研究了在Triton x-100存在下磷钼杂多酸孔雀绿形成三元缔合物中测量痕量磷的方法.实验表明,柠檬酸及草酸能将钨基体络会,消除大量钨的干扰。Triton x-100作分散剂,磷与钼酸铵-孔雀绿显色体系形成稳定的三元缔合物。缔合物的摩尔吸光系数为9.03×10~4,0～2.0μg/25mL,服从朗伯比尔定律,颜色稳定,大部分常见阳离子和阴离子不干扰。可测定含量在0.0020％以下的痕量磷。操作简便、快速,能得到较满意的测定结果。     

钨冶炼工业环保技术新进展

在钨冶炼工业中,环境保护问题近年已逐渐引起普遍重视,对生产中所排放的各种污染物进行处理的技术,也逐步有所提高。钨冶炼生产中的主要污染物有钨矿物中的共生元素钨、钼、铀、钍、砷、磷、锰等,也有处理过程中加入的化学物质及其反应产     

铋钼蓝光度法联合测定砷和磷的研究及其在铁合金分析中的应用

本文较详细地研究了硫酸介质中铋钼蓝光度法联合测定砷和磷的显色条件。拟定了钨铁、五氧化二钒、锰铁、硅锰合金及钨精矿中砷磷联合测量的方法。测得砷铋钼蓝在７３０ｎｍ处有极大吸收，磷铋钼蓝在７００ｎｍ处有极大吸收，在５０ｍｌ体积内，磷在０－７０μｇ，砷在０－１２０μｇ，符合比尔定律。实践证明，本法测定磷和砷，简单快速，分析结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法间接测定煤中磷

在稀HNO3介质中 ,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物 ,可被乙酸丁酯萃取 ,用火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中钼从而间接测定磷 ,硅、砷的干扰可通过溶样时排除 ,磷含量在 0.2 0～ 3 8μg/mL时线性关系良好 ,相对标准偏差小于3.8%。用于煤样中磷的测定 ,结果满意     

磷铋钼蓝分光光度法快速测定磷在硅锰合金中的应用

用硝酸和氢氟酸溶解试样，以高氯酸冒烟将亚磷酸氧化为正磷酸，在铋盐催化剂存在下，加钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸络合物，硫代硫酸钠消除砷的干扰，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，色泽强度与含量成正比例关系，借此用分光光度法测定磷。     

铋磷钼蓝光度法测硅铁中的磷

试样经酸溶后除硅,氧化过滤,掩蔽砷,加钼酸铵生成磷钼黄,用抗坏血酸—乙醇还原成钼蓝,最后用分光光度法测硅铁中的磷,该方法简便、稳定,且是目前用分光光度法测磷的较好方法之一。     

抗坏血酸钼兰法测定磷

钼兰法测定微量磷,具有灵敏度较高的特点。多年来已被广大分析工作者所采用。我室也曾建立了在铁存在下用亚硫酸钠还原杂多酸生成钼兰进行比色测定矿石中磷的方法。但由于显色条件较为严格,砷,硅及铁的干扰严重,故应用范围受到限制,为了适应生产需要,我们吸取兄弟单位的先进经验,对抗坏血酸还原钼兰的酸度,铋盐的催化作用、乙醇的稳定性及各种干扰离子,特别是砷、铁及硅的干扰作了较为详细的探讨,在一定程度上解决了原方法中存在的问题。拟订了无须铋盐、乙醇而快速、准确适用于一般矿物、岩石及含有高铁高砷试料中微量磷测定的方法。     

含砷钢铁中磷之分析

生铁中测定磷的方法很多,有容量法,重量法,比色法,大多采用比色法。但砷(V)在磷的显色条件下生成砷钼兰有严重干扰。据资料介绍4个砷相当于1个磷的显色强度。有的采用酒石酸、柠檬酸、硫酸联铵,碘化钾等消除砷之干扰,但在0.5～2.5N范围内,砷(V)的干扰情况没有改变。鉴于上述情况,我们试验采用氢溴酸挥发除砷,可完全消除砷的干扰。同时可以节约酒精用量。(从原来每     

磷钼蓝光度法测定石英岩中磷

针对石英岩类样品,用硝酸氢氟酸溶样,加硫酸冒烟除尽硝酸氢氟酸,分取适量样品加钼酸铵生成磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,控制硫酸酸度在0.6mol/L～1.0mol/L时,残留硅和过量的钼酸铵不参与显色,加碘化钾和酒石酸钾钠分别消除少量砷和金属阳离子的干扰,显色后的磷钼蓝可保留24h。在最优实验条件下,吸光度与五氧化二磷的线性回归方程为A=0.9058ρ+0.0051,相关系数为R~2=1.0000,检出限可达0.0002%。对样品分析结果显示相对标准偏差在0.62%～1.39%之间,国家标准样品与认定值一致,能够满足石英岩中五氧化二磷的测定。     

钢铁中磷的测定(醋酸丁酯萃取磷钼兰分光光度法)

一、分析方法(一)方法要点: 试样以王水溶解,高氯酸冒烟,在0.35～1.8N的硝酸介质中,正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸。用醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸,然后用二氯化锡溶液将磷钼络合物还原为磷钼兰、并反萃取于水相中,在分光光度计上比色。萃取液中分别含有0.02毫克砷,0.5毫克高价铬,0.05毫克高价钒,0.5毫克钨,0.05毫克钛,0.025毫克铌,0.025毫克钽,不影响     

原子荧光光谱法测定钨精矿中砷含量

钨精矿中的砷含量会影响其下游产品质量,且国家对污染元素砷的下限指标要求变得更严格,有必要延伸钨精矿中砷含量的检测下限。本实验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中砷的含量,研究了砷含量测定过程中的最佳分析步骤和条件,以及考察了共存元素的干扰情况。通过条件实验、准确度实验、精密度实验,确定了该方法测试下限为0.001 0%。该方法的加标回收率为97.2%～105.0%,该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点,适用于钨精矿中砷量的测定。     

碳钢和低合金钢中砷的快速测定—砷铋钼蓝光度法

砷铋钼蓝光度法测定砷时,由于磷同样也形成磷铋钼蓝而发生干扰.本文选用硫代硫酸钠作还原剂,使正砷酸还原成亚砷酸后不再形成砷铋钼蓝,而在此情况下,磷仍能正常发色.据此,在分取的两等份试液内,其中一份加硫代硫酸钠,仅使磷显色,以此作为参比液,另一份试液不加硫代硫酸钠,使磷和砷均定量显色,这样从测得的吸光度即可得到相应的砷含量.本法快速、简便,可作炼钢炉前分析.     

钨、钼、硅、磷、砷间杂多络合物的形成及其对湿法冶金的意义

回顾了各种有机溶剂对钨、钼、硅、磷和砷间杂多络合物的萃取及其机理。讨论了溶剂对这些杂多络合物的萃取在钨、钼湿法冶金方面的应用意义。